Question

實驗室利用甲醛法測定(NH₄)₂SO₄樣品中氮的質(zhì)量分數(shù)，其反應(yīng)原理為：
4 ＋ 6HCHO ＝ 3H^＋＋ 6H₂O ＋ (CH₂)₆N₄H^＋
然后用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定反應(yīng)生成的酸。某興趣小組用甲醛法進行如下實驗：
[滴定時，1 mol (CH₂)₆N₄H^＋與1 mol H^＋相當(dāng)]
步驟Ⅰ：稱取樣品1.500 g
步驟Ⅱ：將樣品溶解后，完全轉(zhuǎn)移到250 mL容量瓶中，定容，充分搖勻
步驟Ⅲ：移取25.00 mL樣品溶液于250 mL錐形瓶中，加入10 mL 20%的中性甲醛溶液，搖勻、靜置5 min后，加入1-2滴酚酞試液，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點。按上述操作方法再重復(fù)2次
步驟Ⅳ：實驗數(shù)據(jù)記錄
<若NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為0.1010 mol/L>

滴定次數(shù)	待測液的體積（mL）	標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積
		滴定前刻度（mL）	滴定后刻度（mL）
1	25.00	1.02	21.03
2	25.00	2.00	21.99
3	25.00	0.20	20.20

根據(jù)上述實驗步驟填空：
（1）滴定操作時，眼睛應(yīng)觀察                                                   
（2）滴定終點的判斷方法是                                                     
（3）錐形瓶用蒸餾水洗滌后，水未倒盡，則滴定時用去NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積     （填“偏大”、“偏小”或“無影響”）
（4）堿式滴定管用蒸餾水洗滌后，直接加入NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液進行滴定，則測得樣品中氮的質(zhì)量分數(shù)     （填“偏大”、“偏小”或“無影響”）
（5）配制樣品溶液及滴定實驗中所需的玻璃儀器除燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、量筒、滴定管外，還有                                 （填儀器名稱）
該樣品中氮的質(zhì)量分數(shù)為       

Answer 1

（1）錐形瓶內(nèi)溶液顏色的變化（2）最后一滴標(biāo)準(zhǔn)液加入時錐形瓶內(nèi)溶液顏色變淺紅色且半分鐘不變化（3）無影響（4） 偏大 （5）  錐形瓶、250 mL容量瓶     
（6） 18.85%  

本題考查了中和滴定實驗的原理以及操作步驟
(1)滴定操作時，眼睛應(yīng)觀察錐形瓶內(nèi)溶液顏色的變化
(2)滴定終點的判斷方法是最后一滴標(biāo)準(zhǔn)液加入時錐形瓶內(nèi)溶液顏色變淺紅色且半分鐘不變化
(3)錐形瓶用蒸餾水洗滌后，雖然水未倒盡，但待測液中的H⁺的物質(zhì)的量不變，
(4) 堿式滴定管用蒸餾水洗滌后需要再用NaOH溶液潤洗，否則相當(dāng)于NaOH溶液被稀釋，滴定消耗的體積會偏高，測得樣品中氮的質(zhì)量分數(shù)也將偏大
(5)配制樣品溶液及滴定實驗中所需的玻璃儀器除燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、量筒、滴定管外，還有錐形瓶、250 mL容量瓶
(6)標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積應(yīng)取三次實驗的平均值，帶入公式即可解得18.85%