Question

用硝酸氧化淀粉水解的產(chǎn)物（C₆H₁₂O₆）可制得少量草酸，裝置如圖A所示（加熱、攪拌和儀器固定裝置均已略去）：已知硝酸氧化淀粉水解液過程中可發(fā)生下列反應(yīng)：

C₆H₁₂O₆＋12HNO₃→3H₂C₂O₄＋9NO₂↑＋3NO↑＋9H₂O
C₆H₁₂O₆­＋8HNO₃→6CO₂＋8NO↑＋10H₂O
3H₂C₂O₄＋2HNO₃→6CO₂＋2NO↑＋4H₂O　　
實驗過程如下：
將1∶1的淀粉水乳液與少許硫酸(98%)加入燒杯中，
水浴加熱至85℃～90℃，保持30 min，然后逐漸將溫度降至60℃左右；
②將一定量的淀粉水解液加入容器X中；
③控制反應(yīng)液溫度在55～60℃條件下，邊攪拌邊緩慢滴加一定量含有適量催化劑的混酸（65%HNO₃與98%H₂SO₄的質(zhì)量比為2：1.5）溶液；
④反應(yīng)3h左右，冷卻，減壓過濾后再重結(jié)晶得草酸晶體。
請回答下列問題：
（1）容器X的名稱：                      。
（2）冷凝管水的進(jìn)口是    （填a或b）；冷凝管冷凝回流的主要物質(zhì)是　　　　　　　　。
（3）實驗中若混酸滴加過快，將導(dǎo)致草酸產(chǎn)量下降，其原因是                     。
（4）該裝置最大的一個缺點是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
（5）草酸重結(jié)晶的減壓過濾裝置如圖B。儀器Y接在水龍頭上，其作用是　　　　　　　　。
減壓過濾的操作有：①將含晶體的溶液倒入漏斗；②將濾紙放入漏斗并用水濕潤；③打開水龍頭；④關(guān)閉水龍頭；⑤拆下橡皮管。正確的順序是　　　　　　　　　　　。
(6) 將產(chǎn)品在恒溫箱內(nèi)約90℃以下烘干至恒重，得到二水合草酸。用KMnO₄標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，該反應(yīng)的離子方程式為：
2MnO₄^－＋ 5H₂C₂O₄ ＋ 6H⁺ = 2Mn²⁺＋ 10CO₂↑＋ 8H₂O
稱取該樣品0.12 g，加適量水完全溶解，然后用0.020 mol·L^－1
的酸性KMnO₄溶液滴定至終點（雜質(zhì)不參與反應(yīng)），此時溶液
顏色由    變?yōu)?u>     。滴定前后滴定管中的液面讀數(shù)如圖所
示，則該草酸晶體樣品中二水合草酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為              。

Answer 1

(1) 三頸燒瓶…2分
(2) a …1分   硝酸…1分
(3) 溫度過高、硝酸濃度過大，導(dǎo)致H₂C₂O₄進(jìn)一步被氧化  …2分。
(4)缺少尾氣處理裝置…2分
(5)起抽氣作用，使吸濾瓶、安全瓶中的壓強減小。…2分　�、冖邰佗茛堋�2分
⑹無色 紫紅色（或淡紫色）…1分       84.0%  …2分

（1）三頸燒瓶；
（2）冷凝水上進(jìn)下出，防止受熱不均造成冷凝管炸裂；硝酸易揮發(fā)，冷凝回流；
（3）溫度過高、硝酸濃度過大，導(dǎo)致H₂C₂O₄進(jìn)一步被氧化，3H₂C₂O₄＋2HNO₃→6CO₂＋2NO↑＋4H₂O；
(4)實驗室要注意三禁、八防，防污染，缺少尾氣處理裝置；
（5）起抽氣作用，使吸濾瓶、安全瓶中的壓強減小；
⑹滴定終點：溶液顏色有無色變成紫紅色，且保持30s不變；KMnO₄標(biāo)準(zhǔn)溶液體積16ml，物質(zhì)的量n=16ml╳0.020 mol·L^－1=0.32mmol；根據(jù)化學(xué)計量系數(shù)比，H₂C₂O₄ 的物質(zhì)的量n=0.8mmol，二水合草酸的質(zhì)量m=0.8mmol╳126g/mol=100.8mg，則該草酸晶體樣品中二水合草酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1008g/0.12g=84.0%。