Question

【題目】己二酸是合成尼龍-66的主要原料之一。實(shí)驗(yàn)室合成己二酸的原理、有關(guān)數(shù)據(jù)及裝置示意圖如圖表：

物質(zhì)	密度（20℃）	熔點(diǎn)	沸點(diǎn)	溶解性
環(huán)己醇	0.962g/cm3	25.9℃	160.8℃	20℃時(shí)水中溶解度為3.6g，可混溶于乙醇、苯
己二酸	1.360g/cm3	152℃	337.5℃	在水中的溶解度：15℃時(shí)1.44g，25℃時(shí)2.3g，易溶于乙醇、不溶于苯

實(shí)驗(yàn)步驟如下：

Ⅰ．在三口燒瓶中加入16mL 50%的硝酸（密度為l.31g/cm3），再加入1～2粒沸石，滴液漏斗中盛放有5.4mL環(huán)己醇.

Ⅱ．水浴加熱三口燒瓶至50℃左右，移去水浴，緩慢滴加5～6滴環(huán)己醇，搖動(dòng)三口燒瓶，觀察到有紅棕色氣體放出時(shí)再慢慢滴加剩下的環(huán)己醇，維持反應(yīng)溫度在60℃～65℃之間。

Ⅲ．當(dāng)環(huán)己醇全部加入后，將混合物用80℃一90℃水浴加熱約10min（注意控制溫度），直至無(wú)紅棕色氣體生成為止。

Ⅳ．趁熱將反應(yīng)液倒入燒杯中，放入冰水浴中冷卻，析出晶體后過(guò)濾、洗滌得粗產(chǎn)品。

V.粗產(chǎn)品經(jīng)提純后稱(chēng)重為5.7g

請(qǐng)回答下列問(wèn)題：

（1）本實(shí)驗(yàn)所用50%的HNO3溶液物質(zhì)的量濃度為 （保留一位小數(shù)），滴液漏斗中的細(xì)支管a作用是 。

（2）儀器b的名稱(chēng)為 ，其作用是 ，使用時(shí)要從 （填“上口”或“下口”）通入冷水。

（3）NaOH溶液的作用是 。溶液上方倒扣的漏斗的作用是 。

（4）向三口燒瓶中滴加環(huán)己醇時(shí)，反應(yīng)溫度迅速上升，為使反應(yīng)溫度不致過(guò)高，必要時(shí)可采取的措施是 。

（5）為了除去可能的雜質(zhì)和減少產(chǎn)品損失，可分別用 和 洗滌晶體。

Answer 1

【答案】（1）10.4mol/L（2分） 平衡滴液漏斗與三口燒瓶?jī)?nèi)的氣壓，使環(huán)己醇能夠順利滴下（2分）

（2）球形冷凝管（1分）冷凝回流揮發(fā)出來(lái)的硝酸和環(huán)己醇，以提高原料利用率 （2分）

下口 （1分）（3）吸收NO2，防止污染空氣（1分） 防止液體倒吸（1分）

（4）將三口燒瓶置于冷水浴中（2分） （5）冰水（1分） 苯（1分）

【解析】

試題分析：（1）50%的硝酸（密度為l.3lg/cm3），的硝酸的物質(zhì)的量濃度為c＝＝≈10.4mol/L；滴液漏斗的細(xì)支管能平衡氣壓，使滴液漏斗和三口燒瓶?jī)?nèi)的壓強(qiáng)一致，便于環(huán)己醇能夠順利流下；

（2）該儀器有球形區(qū)域，儀器b的名稱(chēng)為：球形冷凝管（或冷凝管）；可以冷凝回流揮發(fā)出來(lái)的硝酸和環(huán)己醇，以提高原料利用率；冷水從冷凝管下口入，上口出，克服重力充滿(mǎn)冷凝管，冷凝效果好；

（3）根據(jù)環(huán)己醇氧化生成己二酸方程式可知，產(chǎn)物有NO，一氧化氮易與空氣中的氧氣反應(yīng)生成二氧化氮2NO+O2=2NO2，二氧化氮中的氮為+4價(jià)，在堿性條件下發(fā)生岐化反應(yīng)，氮元素化合價(jià)從+4（NO2）→+5（NaNO3），+4（NO2）→+3（NaNO2），反應(yīng)為：2NO2+2NaOH=NaNO3+NaNO2+H2O，所以NaOH溶液的作用是吸收NO2，防止污染空氣，倒扣的漏斗下端直徑較大，液體上升的速率減慢，能起緩沖作用，防止倒吸；

（4）向三口燒瓶中滴加環(huán)己醇時(shí)，反應(yīng)溫度迅速上升，反應(yīng)溫度過(guò)高時(shí)，可將三口燒瓶置于冷水浴中進(jìn)行降溫；

（5）產(chǎn)品己二酸中含有環(huán)己醇、硝酸等雜質(zhì)，己二酸在水中的溶解度：15℃時(shí)1.44g，25℃時(shí)2.3g，溫度高溶解度大，可用冰水洗滌，除去環(huán)己醇、硝酸，己二酸不溶于苯，最后用苯洗滌晶體，除去表面的雜質(zhì)，避免產(chǎn)品損失。