Question

【題目】乳酸亞鐵晶體〔CH3CH(OH)COO〕2Fe·2H2O是一種很好的食品鐵強(qiáng)化劑，可由乳酸鈣與FeCl2反應(yīng)制得，制備流程如下：

反應(yīng)裝置如下圖所示：

已知：①潮濕的乳酸亞鐵易被氧化

②物質(zhì)的溶解性：

乳酸鈣：溶于冷水，易溶于熱水；乳酸亞鐵：溶于冷水和熱水，難溶于乙醇。

請(qǐng)回答：

（1）裝置甲的氣密性檢查操作為_________

（2）部分實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程如下，請(qǐng)按正確操作順序填入字母，其正確的操作順序是：檢查氣密性按圖示要求加入試劑將三頸燒瓶置于水浴中（____）（____）（____）（____）（____）（____）開動(dòng)攪拌器……

a.關(guān)閉K1；

b.蓋上分液漏斗上口玻璃塞；

c.關(guān)閉K3，打開K2；

d.關(guān)閉K2，打開K3；

e.打開分液漏斗上口玻璃塞；

f打開K1

（3）該裝置制備乳酸亞鐵的優(yōu)點(diǎn)是_________副產(chǎn)物為_________

（4）下列說(shuō)法正確的是_________

A．裝置甲中的主要儀器是球形分液漏斗和蒸餾燒瓶

B．本實(shí)驗(yàn)采用較大鐵片而不是鐵粉的主要原因是控制反應(yīng)速率，防止進(jìn)入三頸燒瓶的氯化亞鐵過(guò)多，反應(yīng)過(guò)于劇烈

C．乳酸亞鐵懸濁液應(yīng)從b口倒出進(jìn)行抽濾，并用濾液洗滌三頸燒瓶，將洗滌液倒入布氏漏斗再次抽濾

D．粗產(chǎn)品的洗滌液，經(jīng)蒸餾后所得的殘留液，與濾液混合可提高副產(chǎn)物的產(chǎn)量

（5）在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中FeCl2溶液和乳酸鈣溶液混合即出現(xiàn)渾濁，繼續(xù)在60℃-70℃下反應(yīng)30分鐘，靜置冷卻、抽濾、洗滌、低溫真空干燥，得到成品，經(jīng)測(cè)定得到反應(yīng)溫度和成品中Fe3+含量關(guān)系如圖，60℃之后Fe3+含量明顯較低的可能的原因是_________

（6）有同學(xué)提出可直接用KMnO4滴定法測(cè)定樣品中的Fe2+量進(jìn)而計(jì)算純度，但實(shí)驗(yàn)后發(fā)現(xiàn)結(jié)果總是大于100%，其主要原因可能是_________

Answer 1

【答案】關(guān)閉K3、K2，打開分液漏斗活塞，打開K1，加入蒸餾水，若蒸餾水不能順利流下，則證明甲裝置氣密性良好 d e f c a b 亞鐵離子新制且反應(yīng)裝置處于氫氣氣氛中，產(chǎn)品不易被氧化，純度高 氯化鈣 AD 在較高溫度下反應(yīng)一段時(shí)間，有利于得到大顆粒沉淀，吸附的Fe3+的量少 KMnO4溶液可以氧化乳酸根，標(biāo)準(zhǔn)液消耗量變多，所以結(jié)果總是大于100%

【解析】

本實(shí)驗(yàn)由乳酸鈣與FeCl2反應(yīng)制得乳酸亞鐵晶體，甲裝置用于制取FeCl2溶液，因?yàn)閬嗚F離子易被空氣中的氧氣氧化，首先利用氫氣排出裝置內(nèi)的空氣，再利用產(chǎn)生的氫氣使裝置內(nèi)壓強(qiáng)增大，將FeCl2溶液壓入三頸燒瓶中，使FeCl2溶液與乳酸鈣反應(yīng)生成乳酸亞鐵晶體，經(jīng)過(guò)濾得到乳酸亞鐵晶體粗產(chǎn)品和CaCl2溶液，乳酸亞鐵晶體粗產(chǎn)品用乙醇洗滌、低溫真空干燥得到成品乳酸亞鐵，CaCl2溶液進(jìn)過(guò)濃縮得到副產(chǎn)物CaCl2，據(jù)此分析解答。

(1)首先關(guān)閉K3、K2，形成封閉體系，打開分液漏斗活塞，打開K1，加入蒸餾水，若蒸餾水不能順利流下，則證明甲裝置氣密性良好，故答案為：關(guān)閉K3、K2，打開分液漏斗活塞，打開K1，加入蒸餾水，若蒸餾水不能順利流下，則證明甲裝置氣密性良好；

(2)亞鐵離子易被空氣中的氧氣氧化，需先用氫氣排出裝置內(nèi)的空氣，因此需要先關(guān)閉K2，打開K3，打開分液漏斗上口玻璃塞，打開K1，鹽酸與鐵反應(yīng)生成氫氣，排出空氣，然后關(guān)閉K3，打開K2，產(chǎn)生的氫氣使裝置內(nèi)壓強(qiáng)增大，將氯化亞鐵溶液壓入三頸燒瓶中，然后關(guān)閉K1，蓋上分液漏斗上口玻璃塞，開動(dòng)攪拌器，使氯化亞鐵溶液與乳酸鈣反應(yīng)生成乳酸亞鐵，故答案為：d；e；f；c；a；b；

(3)該裝置制備乳酸亞鐵的優(yōu)點(diǎn)是亞鐵離子新制且反應(yīng)裝置處于氫氣氣氛中，產(chǎn)品不易被氧化，純度高，副產(chǎn)物為氯化鈣；

(4)A. 根據(jù)裝置的構(gòu)造可知，裝置甲中的主要儀器是球形分液漏斗和蒸餾燒瓶，故A正確；

B. 本實(shí)驗(yàn)采用較大鐵片而不是鐵粉的主要原因是防止鐵粉堵塞導(dǎo)管，故B錯(cuò)誤；

C．乳酸亞鐵懸濁液應(yīng)從b口倒出進(jìn)行抽濾，應(yīng)用濾液洗滌三頸燒瓶，將洗滌液倒入布氏漏斗一起抽濾，故C錯(cuò)誤；

D．粗產(chǎn)品的洗滌液，經(jīng)蒸餾后所得的殘留液，與濾液混合可提高副產(chǎn)物的產(chǎn)量，故D正確；故答案為：AD；

(5)60℃之后Fe3+含量明顯較低的可能的原因是在較高溫度下反應(yīng)一段時(shí)間，有利于得到大顆粒沉淀，吸附的Fe3+的量少；

(6)乳酸根中的羥基可以被KMnO4氧化，也會(huì)消耗KMnO4，標(biāo)準(zhǔn)液消耗量變多，所以結(jié)果總是大于100%，故答案為：KMnO4溶液可以氧化乳酸根，標(biāo)準(zhǔn)液消耗量變多，所以結(jié)果總是大于100%。