Question

【題目】以廢鎳（含NiO，雜質為少量Fe2O3）生產Ni2O3的一種工藝流程如下：

（1）“調節(jié)pH”后檢驗溶液中不再存在Fe3＋的方法是______。

（2）“沉鎳”的目的是將溶液中的Ni2＋轉化為Ni(OH)2沉淀，確認Ni2＋已經(jīng)完全沉淀的實驗方法是______。

（3）“濾液Ⅱ”所含陰離子主要為Cl－，寫出“氧化”時反應的離子方程式：______。

（4）若“氧化”反應不充分，所制Ni2O3樣品中會混有Ni(OH)2。為測定樣品中Ni2O3的質量分數(shù)，進行實驗：稱取5.000 g樣品，加入足量硫酸后再加入100 mL 1.0 mol·L－1的Fe2＋標準溶液，充分反應，加水定容至200 mL。取出20.00 mL，用0.040 mol·L－1 KMnO4標準溶液滴定，用去KMnO4標準溶液20.00 mL，試通過計算確定Ni2O3的質量分數(shù)。測定過程中涉及反應如下：Ni2O3＋Fe2＋＋H＋＝Ni2＋＋Fe3＋＋H2O（未配平）；Fe2＋＋MnO4－＋H＋＝Fe3＋＋Mn2＋＋H2O（未配平）______

Answer 1

【答案】取少量“調節(jié)pH”后所得溶液，向其中滴加KSCN溶液，溶液不變紅 靜置，在上層清液中繼續(xù)滴加NaOH溶液，無沉淀生成 2Ni(OH)2＋ClO＝Ni2O3＋Cl＋2H2O 99.24%

【解析】

（1）檢驗Fe3＋可用KSCN溶液；

（2）確認Ni2＋已經(jīng)完全沉淀的方法為檢驗反應后的上層清液中是否還有Ni2＋；

（3）Ni(OH)2被ClO-氧化生成Ni2O3，ClO-被還原生成Cl－，根據(jù)得失電子守恒、電荷守恒、元素守恒，可寫出反應的離子方程式；

（4）由題意可知，稱取5.000 g樣品，加入足量硫酸后再加入100 mL 1.0 mol·L－1的Fe2＋標準溶液，充分反應，發(fā)生反應Ni2O3＋2Fe2＋＋6H＋＝2Ni2＋＋2Fe3＋＋3H2O，再加水定容至200 mL。取出20.00 mL，用0.040 mol·L－1 KMnO4標準溶液滴定，用去KMnO4標準溶液20.00 mL，發(fā)生反應5Fe2＋＋MnO4－＋8H＋＝5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O，KMnO4標準溶液用于滴定上一步反應剩余的Fe2＋，據(jù)此進行計算。

（1）檢驗Fe3＋可用KSCN溶液，具體方法為：取少量“調節(jié)pH”后所得溶液，向其中滴加KSCN溶液，溶液不變紅，證明溶液中不再存在Fe3＋；

故答案為：取少量“調節(jié)pH”后所得溶液，向其中滴加KSCN溶液，溶液不變紅，證明溶液中不再存在Fe3＋；

（2）確認Ni2＋已經(jīng)完全沉淀的實驗方法為：靜置，在上層清液中繼續(xù)滴加NaOH溶液，無沉淀生成，證明Ni2＋已經(jīng)完全沉淀；

故答案為：靜置，在上層清液中繼續(xù)滴加NaOH溶液，無沉淀生成，證明Ni2＋已經(jīng)完全沉淀；

（3）Ni(OH)2被ClO-氧化生成Ni2O3，ClO-被還原生成Cl－，根據(jù)得失電子守恒、電荷守恒、元素守恒，可寫出反應的離子方程式為：2Ni(OH)2＋ClO＝Ni2O3＋Cl＋2H2O；

故答案為：2Ni(OH)2＋ClO＝Ni2O3＋Cl＋2H2O；

（4）由題意可知，稱取5.000 g樣品，加入足量硫酸后再加入100 mL 1.0 mol·L－1的Fe2＋標準溶液，充分反應，發(fā)生反應Ni2O3＋2Fe2＋＋6H＋＝2Ni2＋＋2Fe3＋＋3H2O，再加水定容至200 mL。取出20.00 mL，用0.040 mol·L－1 KMnO4標準溶液滴定，用去KMnO4標準溶液20.00 mL，發(fā)生反應5Fe2＋＋MnO4－＋8H＋＝5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O，KMnO4標準溶液用于滴定上一步反應剩余的Fe2＋，根據(jù)消耗KMnO4標準溶液的物質的量計算剩余Fe2＋物質的量，則根據(jù)以下關系式可得

5Fe2＋ ~ MnO4－

0.004mol 0.040 mol·L－1×0.02L

則與Ni2O3反應剩余Fe2＋物質的量為0.004mol×10=0.04mol，則根據(jù)以下關系式計算Ni2O3的物質而量，

Ni2O3 ~ 2Fe2＋

0.03mol 0.1L×1.0 mol·L－1-0.04mol=0.06mol

則樣品中Ni2O3的質量分數(shù)為；

故答案為：99.24%。