Question

【題目】乙酰乙酸乙酯是有機合成中非常重要的原料，實驗室制備乙酰乙酸乙酯的反應原理、裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下所示：

實驗步驟：

(I)合成：向三頸燒瓶中加入9.8 mL無水乙酸乙酯，迅速加入0.1 g切細的金屬鈉。水浴加熱反應液，緩慢回流約2h至金屬鈉全部反應完。停止加熱，冷卻后向反應混合物中加入50%乙酸至反應液呈弱酸性。

(II)分離與提純：

①向反應混合物中加入等體積的飽和食鹽水，分離得到有機層。

②水層用5 mL無水乙酸乙酯萃取，分液。

③將①②所得有機層合并，洗滌、干燥、蒸餾得到乙酰乙酸乙酯粗產(chǎn)品。

④蒸餾粗產(chǎn)品得到乙酰乙酸乙酯3.9g。

(l)迅速加入金屬鈉的原因是_________（用化學方程式說明）。

(2)球形冷凝管中冷卻水從_____（填“上”或“下”）口進入，上方干燥管中盛有無水CaCl2，其作用是_______。

(3)實驗室制備乙酰乙酸乙酯時，通常在無水乙酸乙酯中加入微量的無水乙醇，其作用是_______。

(4)分離與提純操作①中使用的分離儀器是_______。加入飽和食鹽水的作用是_______。

(5)分離與提純操作③用飽和NaHCO3溶液洗滌的目的是______________。

(6)本實驗的產(chǎn)率為______%（結(jié)果保留兩位有效數(shù)字）。

Answer 1

【答案】 4Na+O2=2Na2O 下 防止空氣中的水蒸氣進入反應裝置 乙醇與鈉反應生成乙醇鈉，乙醇鈉作催化劑，加快反應速率 分液漏斗 鹽析，降低乙酰乙酸乙酯在水中的溶解度，有利于分層 除乙酸 60

【解析】（1）鈉在空氣中易被氧化；（2）為增加冷凝效果，球形冷凝管中冷卻水從下口進入；無水CaCl2是干燥劑；（3）產(chǎn)生乙醇鈉作催化劑；（4）分離互不相溶密度不同的兩種液體用分液漏斗；加入食鹽水鹽析，降低乙酰乙酸乙酯在水中的溶解度；（5）NaHCO3與乙酸反應生成乙酸鈉溶于水；（6）實驗的產(chǎn)率=實際產(chǎn)量/理論產(chǎn)量×100%。

(l)鈉在空氣中易被氧化，迅速加入金屬鈉的原因是4Na+O2=2Na2O。(2)球形冷凝管中冷卻水從下口進入，無水CaCl2是干燥劑，上方干燥管中盛有無水CaCl2，其作用是防止空氣中的水蒸氣進入反應裝置。(3)實驗室制備乙酰乙酸乙酯時，通常在無水乙酸乙酯中加入微量的無水乙醇，其作用是 乙醇與鈉反應生成乙醇鈉，乙醇鈉作催化劑，加快反應速率 。(4)分離互不相溶密度不同的兩種液體用分液漏斗，分離與提純操作①中使用的分離儀器是分液漏斗。加入飽和食鹽水的作用是鹽析，降低乙酰乙酸乙酯在水中的溶解度，有利于分層。(5)NaHCO3與乙酸反應生成乙酸鈉溶于水，乙酸鈉難溶于乙酰乙酸乙酯，分離與提純操作③用飽和NaHCO3溶液洗滌的目的是除乙酸。(6)先求理論產(chǎn)量，9.8 mL無水乙酸乙酯的質(zhì)量：9.8ml×0.9g·mL－1=8.82g,生成乙酰乙酸乙酯130g×8.82/(2×88)=6.51g,本實驗的產(chǎn)率為3.9g/6.51g×100%=60%。