Question

【題目】實驗室以苯甲醛為原料制備間溴苯甲醛(實驗裝置主要部分見下圖，相關物質的沸點見附表)。

附表相關物質的沸點(101kPa)

步驟1：將三頸瓶中的一定配比的無水AlCl3、1，2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升溫至60℃，緩慢滴加經(jīng)H2SO4干燥過的液溴，保溫反應一段時間，冷卻．

步驟2：將反應混合物緩慢加入一定量的稀鹽酸中，_________________。

步驟3：有機相用10%NaHCO3溶液洗滌，再加入適量無水MgSO4固體，放置一段時間后過濾；

步驟4：減壓蒸餾有機相，收集相應餾分。

（1）實驗裝置中可能的錯誤有______________，冷凝管進水口是______________；

（2）有同學建議將裝置中溫度計換成攪拌棒，那么溫度計應移到什么地方使用______________；

（3）步驟2后續(xù)操作是_____________；

（4）步驟3中用10%NaHCO3溶液洗滌的具體操作是____________________，加入無水MgSO4固體的作用是______________。

（5）步驟4中采用蒸餾分離，請你預測蒸餾溫度應先選擇約_______℃，再選擇約_______℃。

A．50 B．100 C．150 D．200 E．250 F．300

Answer 1

【答案】

（1）錐形瓶內可能會發(fā)生倒吸，膠塞可能被有機物腐蝕 a

（2）水浴中 （3）攪拌、靜置、分液

（4）在分液漏斗中將有機相與小蘇打溶液充分振蕩再分液，重復二到三次,去有機相的水

（5）D ,E

【解析】

試題分析：（1）溴蒸氣及有機溶劑均易腐蝕橡膠，則膠塞可能被有機物腐蝕；反應中生成的HBr極易溶解于水，因此導管與水接觸容易產生倒吸現(xiàn)象；冷凝管中水流方向為低進高出，進水口為a，

（2）反應溫度較低，須利用水浴加熱控制反應溫度，如果用攪拌棒代替溫度計，則溫度計應移到水浴中，測水浴溫度；

（3）將反應混合物緩慢加入一定量的稀鹽酸中，為使混合物充分混合，需要攪拌，反應結束后，須靜置、分液，以便進行分離操作；

（4）加入10%NaHCO3溶液洗滌的具體操作是在分液漏斗中將有機相與小蘇打溶液充分振蕩再分液，重復二到三次；經(jīng)洗滌的有機相含有水，加入適量無水MgSO4固體，可起到除去有機相的水的作用；

（5）采用蒸餾分離有機混合物時，沸點低的先變成蒸汽，故根據(jù)苯甲醛的沸點179℃，選擇200℃除去未反應的苯甲醛，再利用間溴苯甲醛的沸點229℃，選擇250℃，可收集目標產物，故答案為D、E。