Question

【題目】“凱式定氮法”測定奶粉中蛋白質(zhì)的含量是由丹麥人約翰·凱達爾發(fā)明的，其原理是用強酸處理蛋白質(zhì)樣品，讓樣品當(dāng)中的氮釋放出來，通過測得氮的含量，再乘以系數(shù)6.38，即為蛋白質(zhì)含量。凱式定氮法步驟如下：

①樣品處理：準確稱取一定質(zhì)量的奶粉試樣置于燒瓶中，加入稀硫酸及相應(yīng)催化劑，一定條件下充分反應(yīng)，所得產(chǎn)物用水溶解并冷卻后全部轉(zhuǎn)移到容量瓶中定容。

②堿化蒸餾：量取一定體積容量瓶中的溶液轉(zhuǎn)移至圖示中的反應(yīng)管中，再加入足量NaOH溶液，塞好進樣口橡皮塞。通入高溫水蒸氣，用吸收劑吸收產(chǎn)生的氨氣。

③滴定：向吸收氨氣后的溶液中滴加指示劑，用標準鹽酸溶液滴定至終點。

根據(jù)以上知識回答下列問題：

(1)樣品處理的目的是_______________________________________________________。

(2)堿化蒸餾時反應(yīng)的離子方程式為_____________________，冷凝管中冷卻水的進水口為__________(填“A”或“B”)；如何通過簡單的實驗確定生成的氨氣全部被水蒸氣蒸出并進入錐形瓶__________________。

(3)凱式定氮法測定奶粉中蛋白質(zhì)的含量靈敏度高，操作簡單，缺點是____________________________。

(4)當(dāng)奶粉含下列雜質(zhì)或出現(xiàn)下列錯誤的實驗操作時，會使所測蛋白質(zhì)含量值“增大”的是__________(填字母)。

A．含三聚氰胺()

B．樣品入口未用蒸餾水沖洗

C．第(1)步定容時俯視刻度線

D．滴定開始時仰視讀數(shù)，滴定終點時俯視讀數(shù)

Answer 1

【答案】將奶粉中氮元素全部轉(zhuǎn)化為NHNH＋OH－NH3↑＋H2OB取最后一滴冷凝管中流出的液體，用紅色石蕊試紙(或pH試紙)檢驗不變藍(或呈中性)無法確定氮元素是否一定來自于蛋白質(zhì)AC

【解析】

凱氏定氮法測定奶粉中蛋白質(zhì)含量原理為：通過樣品處理把氮元素轉(zhuǎn)化為NH4+，加入氫氧化鈉轉(zhuǎn)化為氨氣，用吸收劑吸收，用鹽酸滴定，通過消耗鹽酸的量來計算氮元素的含量和蛋白質(zhì)的含量．

（1）蛋白質(zhì)中的氮元素不容易測定，從測量步驟可知樣品處理目的是把蛋白質(zhì)中氮元素轉(zhuǎn)化為NH4+；（2）銨根離子與氫氧根離子反應(yīng)生成氨氣，則堿化蒸餾時反應(yīng)的離子方程式為：NH＋OH－NH3↑＋H2O；冷凝水與蒸汽的流向相反時冷卻效果好，所以冷凝水從B口進入，從A口流出；根據(jù)氨氣的性質(zhì)分析；氨氣的水溶液顯堿性，取最后一滴冷凝流出液，用紅色石蕊試紙（或pH試紙）檢驗不變藍（顯中性），則證明氨全部被水蒸出并進入錐形瓶；

（3）測定原理為：把蛋白質(zhì)樣品用中的氮元素釋放出來，通過測定氮元素的質(zhì)量從而換算出蛋白質(zhì)的含量，此方法的局限性很明顯，它把樣品中釋放出來的N元素全部歸為蛋白質(zhì)中的N元素，若樣品中含有其他含氮化合物，則無法準確測定蛋白質(zhì)的含量；

（4）A．三聚氰胺（）含氮量高，會使計算結(jié)果中蛋白質(zhì)含量值“增加”，故A符合； B．樣品入口未用蒸餾水沖洗，損失了氮元素，會使計算結(jié)果中蛋白質(zhì)含量值偏低，故B不符合； C．第①步定容時俯視刻度線，讀數(shù)偏小，則溶液體積偏小，會使計算結(jié)果中蛋白質(zhì)含量值“增加”，故C符合；D．滴定開始時仰視讀數(shù)，滴定終點時俯視讀數(shù)，鹽酸讀數(shù)偏小，會使計算結(jié)果中蛋白質(zhì)含量值偏低，故D不符合；故答案為：AC。