實(shí)驗(yàn)室制備苯乙酮的化學(xué)方程式如圖1：
制備過(guò)程中還有CH₃COOH+AKl₃→CH₃COOAKl₂+HCl↑等副反應(yīng)．
主要實(shí)驗(yàn)裝置和步驟如圖2所示：

（I）合成：在三頸瓶中加入20g無(wú)水AlCl₃和30mL無(wú)水苯．為避免反應(yīng)液升溫過(guò)快，邊攪拌邊慢慢滴加6mL乙酸酐和10mL無(wú)水苯的混合液，控制滴加速率，使反應(yīng)液緩緩回流．滴加完畢后加熱回流1小時(shí)．
（Ⅱ）分離與提純：
①邊攪拌邊慢慢滴加一定量濃鹽酸與冰水混合液，分離得到有機(jī)層
②水層用苯萃取，分液
③將①②所得有機(jī)層合并，洗滌、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗產(chǎn)品
④蒸餾粗產(chǎn)品得到苯乙酮．回答下列問(wèn)題：
（1）儀器a的名稱(chēng)：______；裝置b的作用：______．
（2）合成過(guò)程中要求無(wú)水操作，理由是______．
（3）若將乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三頸瓶，可能導(dǎo)致______．
A．反應(yīng)太劇烈B．液體太多攪不動(dòng)C．反應(yīng)變緩慢D．副產(chǎn)物增多
（4）分離和提純操作②的目的是______．該操作中是否可改用乙醇萃��？______（填“是”或“否”），原因是______．
（5）分液漏斗使用前須______并洗凈備用．萃取時(shí)，先后加入待萃取液和萃取劑，經(jīng)振搖并______后，將分液漏斗置于鐵架臺(tái)的鐵圈上靜置片刻，分層．分離上下層液體時(shí)，應(yīng)先______，然后打開(kāi)活塞放出下層液體，上層液體從上口倒出．
（6）粗產(chǎn)品蒸餾提純時(shí)，如圖3裝置中溫度計(jì)位置正確的是______，可能會(huì)導(dǎo)致收集到的產(chǎn)品中混有低沸點(diǎn)雜質(zhì)的裝置是______．

]實(shí)驗(yàn)室制備苯乙酮的化學(xué)方程式為：

制備過(guò)程中還有等副反應(yīng)。

主要實(shí)驗(yàn)裝置和步驟如下：

（I）合成：在三頸瓶中加入20 g無(wú)水AlCl₃和30 mL無(wú)水苯。為避免反應(yīng)液升溫過(guò)快，邊攪拌邊慢慢滴加6 mL乙酸酐和10 mL無(wú)水苯的混合液，控制滴加速率，使反應(yīng)液緩緩回流。滴加完畢后加熱回流1小時(shí)。

（Ⅱ）分離與提純：

①邊攪拌邊慢慢滴加一定量濃鹽酸與冰水混合液，分離得到有機(jī)層

②水層用苯萃取，分液

③將①②所得有機(jī)層合并，洗滌、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗產(chǎn)品

④蒸餾粗產(chǎn)品得到苯乙酮�；卮鹣铝袉�(wèn)題：

（1）儀器a的名稱(chēng)：____________；裝置b的作用：________________________________。

（2）合成過(guò)程中要求無(wú)水操作，理由是____________________________________________。

（3）若將乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三頸瓶，可能導(dǎo)致_________________。

A．反應(yīng)太劇烈　　　　 B．液體太多攪不動(dòng)　　 C．反應(yīng)變緩慢　　　　　 D．副產(chǎn)物增多

（4）分離和提純操作②的目的是_____________________________________________________。該操作中是否可改用乙醇萃��？_____（填“是”或“否”），原因是_________________。

（5）分液漏斗使用前須___________________并洗凈備用。萃取時(shí)，先后加入待萃取液和萃取劑，經(jīng)振搖并______________________后，將分液漏斗置于鐵架臺(tái)的鐵圈上靜置片刻，分層。分離上下層液體時(shí)，應(yīng)先__________，然后打開(kāi)活塞放出下層液體，上層液體從上口倒出。

（6）粗產(chǎn)品蒸餾提純時(shí)，下來(lái)裝置中溫度計(jì)位置正確的是________________，可能會(huì)導(dǎo)致收集到的產(chǎn)品中混有低沸點(diǎn)雜質(zhì)的裝置是________________。

實(shí)驗(yàn)室制備苯乙酮的化學(xué)方程式如下：

制備過(guò)程中還有等副反應(yīng)。

主要實(shí)驗(yàn)裝置和步驟如下：

（I）合成：在三頸瓶中加入20 g無(wú)水AlCl₃和30 ml無(wú)水苯。為避免反應(yīng)液升溫過(guò)快，邊攪拌邊慢慢滴加6 ml乙酸酐和10 ml無(wú)水苯的混合液，控制滴加速率，使反應(yīng)液緩緩回流。滴加完畢后加熱回流1小時(shí)。
（Ⅱ）分離與提純：
     ①邊攪拌邊慢慢滴加一定量濃鹽酸與冰水混合液，分離得到有機(jī)層
     ②水層用苯萃取，分液
     ③將①②所得有機(jī)層合并，洗滌、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗產(chǎn)品
     ④蒸餾粗產(chǎn)品得到苯乙酮。
回答下列問(wèn)題：

（1）儀器a的名稱(chēng)：            ；裝置b的作用：                             。
（2）合成過(guò)程中要求無(wú)水操作，理由是                                         。
（3）若將乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三頸瓶，可能導(dǎo)致             。（填字母）
      A．反應(yīng)太劇烈                 B．液體太多攪不動(dòng)      
      C．反應(yīng)變緩慢                 D．副產(chǎn)物增多
（4）分離和提純操作②的目的是                                      。該操作中是否可改用乙醇萃��？        （填“是”或“否”），原因是                     。
（5）粗產(chǎn)品蒸餾提純時(shí)，下列裝置中溫度計(jì)位置正確的是         ，（填字母，下同）  可能會(huì)導(dǎo)致收集到的產(chǎn)品中混有低沸點(diǎn)雜質(zhì)的裝置是         。

水合肼作為一種重要的精細(xì)化工原料，在農(nóng)藥、醫(yī)藥及有機(jī)合成中有廣泛用途。用尿素法制備水合肼，可分為兩個(gè)階段，第一階段為低溫氯化階段，第二階段為高溫水解階段，總反應(yīng)方程式為：(NH₂)₂CO +NaClO+2NaOH → H₂N—NH₂·H₂O+NaCl+Na₂CO₃。
主要副反應(yīng)：N₂H₄+2NaClO= N₂↑+2H₂O+2NaCl △H<0
3NaClO=" 2NaCl" +NaClO₃     △H>0
CO(NH₂)₂ ＋2NaOH= 2NH₃↑+Na₂CO₃ △H>0
【深度氧化】：(NH₂)₂CO+3NaClO= N₂↑+3NaCl+CO₂↑+2H₂O  △H<0
實(shí)驗(yàn)步驟：
步驟1．向30%的NaOH溶液中通入Cl₂，保持溫度在30℃以下，至溶液顯淺黃綠色停止通Cl₂。
步驟2．靜置后取上層清液，檢測(cè)NaClO的濃度。
步驟3．傾出上層清液，配制所需濃度的NaClO和NaOH的混合溶液。
步驟4．稱(chēng)取一定質(zhì)量尿素配成溶液，置于冰水浴。將一定體積步驟3配得的溶液倒入分液漏斗中，慢慢滴加到尿素溶液中，0.5h左右滴完后，繼續(xù)攪拌0.5h。
步驟5．將步驟4所得溶液，加入5g KMnO₄作催化劑，轉(zhuǎn)移到三口燒瓶（裝置見(jiàn)圖），邊攪拌邊急速升溫，在108℃回流5 min。

步驟6．將回流管換成冷凝管，蒸餾，收集( 108~114℃)餾分，得產(chǎn)品。
(1)步驟1溫度需要在30℃以下，其主要目的是      。
(2)步驟2檢測(cè)NaClO濃度的目的是      。
a．確定步驟3中需NaClO溶液體積及NaOH質(zhì)量
b．確定步驟4中冰水浴的溫度范圍
c．確定步驟4中稱(chēng)量尿素的質(zhì)量及所取次氯酸鈉溶液體積關(guān)系
d．確定步驟5所需的回流時(shí)間   
(3)尿素法制備水合肼，第一階段為反應(yīng)            （選填：“放熱”或“吸熱”）。
(4)步驟5必須急速升溫，嚴(yán)格控制回流時(shí)間，其目的是      。
(5)已知水合肼在堿性條件下具有還原性（如：N₂H₄+2I₂=N₂+4HI）。測(cè)定水合肼的質(zhì)量分?jǐn)?shù)可采用下列步驟：
a．準(zhǔn)確稱(chēng)取2.000g試樣，經(jīng)溶解、轉(zhuǎn)移、定容等步驟，配制250mL溶液。
b．移取l0.00 mL于錐形瓶中，加入20mL水，搖勻．
c．用0.l000 mol/L碘溶液滴定至溶液出現(xiàn)微黃色且Imin內(nèi)不消失，計(jì)錄消耗碘的標(biāo)準(zhǔn)液的體積。
d．進(jìn)一步操作與數(shù)據(jù)處理
①滴定時(shí)，碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液盛放在     滴定管中（選填：“酸式”或“堿式”）。
②若本次滴定消耗碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液為18.00mL，可測(cè)算出產(chǎn)品中N₂H₄-H₂O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為     。
③為獲得更可靠的滴定結(jié)果，步驟d中進(jìn)一步操作主要是：