(2013?紹興一模)“結(jié)晶玫瑰”具有強(qiáng)烈的玫瑰香氣,是一種很好的定香劑.其化學(xué)名稱為“乙酸三氯甲基苯甲酯”,通常用三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐為原料制備:
已知:
三氯甲基苯基甲醇 |
無色液體.不溶于水,溶于乙醇. |
醋酸酐 |
無色液體.溶于水形成乙酸,溶于乙醇. |
結(jié)晶玫瑰 |
白色至微黃色晶體.不溶于水,溶于乙醇.熔點(diǎn):88℃ |
醋酸 |
無色的吸濕性液體,易溶于水、乙醇. |
操作步驟和裝置如下:
粗產(chǎn)品
產(chǎn)品
請(qǐng)根據(jù)以上信息,回答下列問題:
(1)加料時(shí),應(yīng)先加入三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐,然后慢慢加入濃硫酸并
攪拌
攪拌
.待混合均勻后,最適宜的加熱方式為
油浴加熱
油浴加熱
(填“水浴加熱”,“油浴加熱”,“砂浴加熱”).
(2)用圖II抽濾裝置操作時(shí),布氏漏斗的漏斗管插入單孔橡膠塞與吸濾瓶相接.橡膠塞插入吸濾瓶?jī)?nèi)的部分不得超過塞子高度的
;向漏斗中加入溶液,溶液量不應(yīng)超過漏斗容量的
;當(dāng)吸濾瓶中液面快達(dá)到支管口位置時(shí),應(yīng)拔掉吸濾瓶上的橡皮管,從
吸濾瓶上口
吸濾瓶上口
倒出溶液.
(3)重結(jié)晶提純時(shí),應(yīng)將粗產(chǎn)品溶解在
無水乙醇
無水乙醇
中(填“水”,“無水乙醇”,“粗產(chǎn)品濾液”).已知70℃時(shí)100g 溶劑中溶解a g結(jié)晶玫瑰,重結(jié)晶操作過程為:按粗產(chǎn)品、溶劑的質(zhì)量比為1:
混合,用水浴加熱回流溶劑使粗產(chǎn)品充分溶解,然后
待晶體完全溶解后停止加熱,冷卻結(jié)晶,抽濾
待晶體完全溶解后停止加熱,冷卻結(jié)晶,抽濾
.此重結(jié)晶過程中不需要用到的儀器是
C
C
.
A.冷凝管 B.燒杯 C.蒸發(fā)皿 D.錐形瓶
(4)某同學(xué)欲在重結(jié)晶時(shí)獲得較大的晶體,查閱資料得到如圖3信息:由圖3信息可知,從高溫濃溶液中獲得較大晶體的操作為
加入晶種,緩慢降溫
加入晶種,緩慢降溫
.
(5)在物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)中,產(chǎn)品經(jīng)抽濾、洗滌后,尚需干燥,請(qǐng)列舉一種常見的實(shí)驗(yàn)室干燥方法
空氣中風(fēng)干、空氣中晾干、高溫烘干、用濾紙吸干
空氣中風(fēng)干、空氣中晾干、高溫烘干、用濾紙吸干
.