（13分）根據(jù)鎂與二氧化碳的反應(yīng)推測(cè)，鈉也能在二氧化碳中燃燒，且固體產(chǎn)物可能為碳酸鈉、氧化鈉、碳中的兩種或三種。某興趣小組用如下裝置開展兩個(gè)階段的實(shí)驗(yàn)探究。

       I、引發(fā)CO₂與Na反應(yīng)。操作步驟為：①按圖連接裝置，檢驗(yàn)氣密性，并往各裝置中加入試劑；②打開裝置a上活塞一段時(shí)間；③點(diǎn)燃d處酒精燈，使CO₂與Na充分反應(yīng)。停止加熱，繼續(xù)通氣體使雙通直管冷卻。回答下列問題：

（1）操作①時(shí)，裝置b中裝入的試劑是            ；

（2）步驟②時(shí)，當(dāng)觀察到          時(shí)，才能進(jìn)入步驟③。

       Ⅱ：探究反應(yīng)產(chǎn)物及反應(yīng)機(jī)理。取反應(yīng)后雙通管中固體物質(zhì)29．2g進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：

       ①仔細(xì)觀察固體，發(fā)現(xiàn)有黑色顆粒；

       ②將固體溶于足量的水并過濾、洗滌，得到1．8 g濾渣（干燥）；

       ③將濾液加水稀釋配成250ml的溶液；

       ④取少量③的溶液，先加足量BaCl₂溶液，再加酚酞試液，觀察到白色沉淀及溶液變紅；

       ⑤取25．0mL③的溶液，用3．0mol·L^-1鹽酸滴定，消耗鹽酸20．00mL�；卮鹣铝袉栴}：

（3）反應(yīng)后裝置d中的固體物質(zhì)為           

（4）通過計(jì)算分析：29．2g殘留固體中，各組分的質(zhì)量各是多少?

（5）該探究條件下，鈉與二氧化碳反應(yīng)的化學(xué)方程式為        。

水合肼作為一種重要的精細(xì)化工原料，在農(nóng)藥、醫(yī)藥及有機(jī)合成中有廣泛用途。用尿素法制備水合肼，可分為兩個(gè)階段，第一階段為低溫氯化階段，第二階段為高溫水解階段，總反應(yīng)方程式為：(NH₂)₂CO +NaClO+2NaOH → H₂N—NH₂·H₂O+NaCl+Na₂CO₃。

主要副反應(yīng)：N₂H₄+2NaClO= N₂↑+2H₂O+2NaCl △H<0

3NaClO=" 2NaCl" +NaClO₃     △H>0

CO(NH₂)₂ ＋2NaOH= 2NH₃↑+Na₂CO₃ △H>0

【深度氧化】：(NH₂)₂CO+3NaClO= N₂↑+3NaCl+CO₂↑+2H₂O  △H<0

實(shí)驗(yàn)步驟：

步驟1．向30%的NaOH溶液中通入Cl₂，保持溫度在30℃以下，至溶液顯淺黃綠色停止通Cl₂。

步驟2．靜置后取上層清液，檢測(cè)NaClO的濃度。

步驟3．傾出上層清液，配制所需濃度的NaClO和NaOH的混合溶液。

步驟4．稱取一定質(zhì)量尿素配成溶液，置于冰水浴。將一定體積步驟3配得的溶液倒入分液漏斗中，慢慢滴加到尿素溶液中，0.5h左右滴完后，繼續(xù)攪拌0.5h。

步驟5．將步驟4所得溶液，加入5g KMnO₄作催化劑，轉(zhuǎn)移到三口燒瓶（裝置見圖），邊攪拌邊急速升溫，在108℃回流5 min。

步驟6．將回流管換成冷凝管，蒸餾，收集( 108~114℃)餾分，得產(chǎn)品。

(1)步驟1溫度需要在30℃以下，其主要目的是      。

(2)步驟2檢測(cè)NaClO濃度的目的是      。

a．確定步驟3中需NaClO溶液體積及NaOH質(zhì)量

b．確定步驟4中冰水浴的溫度范圍

c．確定步驟4中稱量尿素的質(zhì)量及所取次氯酸鈉溶液體積關(guān)系

d．確定步驟5所需的回流時(shí)間   

(3)尿素法制備水合肼，第一階段為反應(yīng)            （選填：“放熱”或“吸熱”）。

(4)步驟5必須急速升溫，嚴(yán)格控制回流時(shí)間，其目的是      。

(5)已知水合肼在堿性條件下具有還原性（如：N₂H₄+2I₂=N₂+4HI）。測(cè)定水合肼的質(zhì)量分?jǐn)?shù)可采用下列步驟：

a．準(zhǔn)確稱取2.000g試樣，經(jīng)溶解、轉(zhuǎn)移、定容等步驟，配制250mL溶液。

b．移取l0.00 mL于錐形瓶中，加入20mL水，搖勻．

c．用0.l000 mol/L碘溶液滴定至溶液出現(xiàn)微黃色且Imin內(nèi)不消失，計(jì)錄消耗碘的標(biāo)準(zhǔn)液的體積。

d．進(jìn)一步操作與數(shù)據(jù)處理

①滴定時(shí)，碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液盛放在     滴定管中（選填：“酸式”或“堿式”）。

②若本次滴定消耗碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液為18.00mL，可測(cè)算出產(chǎn)品中N₂H₄-H₂O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為     。

③為獲得更可靠的滴定結(jié)果，步驟d中進(jìn)一步操作主要是：     

水合肼作為一種重要的精細(xì)化工原料，在農(nóng)藥、醫(yī)藥及有機(jī)合成中有廣泛用途。用尿素法制備水合肼，可分為兩個(gè)階段，第一階段為低溫氯化階段，第二階段為高溫水解階段，總反應(yīng)方程式為：(NH₂)₂CO +NaClO+2NaOH → H₂N—NH₂·H₂O+NaCl+Na₂CO₃。
主要副反應(yīng)：N₂H₄+2NaClO= N₂↑+2H₂O+2NaCl △H<0
3NaClO=" 2NaCl" +NaClO₃     △H>0
CO(NH₂)₂ ＋2NaOH= 2NH₃↑+Na₂CO₃ △H>0
【深度氧化】：(NH₂)₂CO+3NaClO= N₂↑+3NaCl+CO₂↑+2H₂O  △H<0
實(shí)驗(yàn)步驟：
步驟1．向30%的NaOH溶液中通入Cl₂，保持溫度在30℃以下，至溶液顯淺黃綠色停止通Cl₂。
步驟2．靜置后取上層清液，檢測(cè)NaClO的濃度。
步驟3．傾出上層清液，配制所需濃度的NaClO和NaOH的混合溶液。
步驟4．稱取一定質(zhì)量尿素配成溶液，置于冰水浴。將一定體積步驟3配得的溶液倒入分液漏斗中，慢慢滴加到尿素溶液中，0.5h左右滴完后，繼續(xù)攪拌0.5h。
步驟5．將步驟4所得溶液，加入5g KMnO₄作催化劑，轉(zhuǎn)移到三口燒瓶（裝置見圖），邊攪拌邊急速升溫，在108℃回流5 min。

步驟6．將回流管換成冷凝管，蒸餾，收集( 108~114℃)餾分，得產(chǎn)品。
(1)步驟1溫度需要在30℃以下，其主要目的是      。
(2)步驟2檢測(cè)NaClO濃度的目的是      。
a．確定步驟3中需NaClO溶液體積及NaOH質(zhì)量
b．確定步驟4中冰水浴的溫度范圍
c．確定步驟4中稱量尿素的質(zhì)量及所取次氯酸鈉溶液體積關(guān)系
d．確定步驟5所需的回流時(shí)間   
(3)尿素法制備水合肼，第一階段為反應(yīng)            （選填：“放熱”或“吸熱”）。
(4)步驟5必須急速升溫，嚴(yán)格控制回流時(shí)間，其目的是      。
(5)已知水合肼在堿性條件下具有還原性（如：N₂H₄+2I₂=N₂+4HI）。測(cè)定水合肼的質(zhì)量分?jǐn)?shù)可采用下列步驟：
a．準(zhǔn)確稱取2.000g試樣，經(jīng)溶解、轉(zhuǎn)移、定容等步驟，配制250mL溶液。
b．移取l0.00 mL于錐形瓶中，加入20mL水，搖勻．
c．用0.l000 mol/L碘溶液滴定至溶液出現(xiàn)微黃色且Imin內(nèi)不消失，計(jì)錄消耗碘的標(biāo)準(zhǔn)液的體積。
d．進(jìn)一步操作與數(shù)據(jù)處理
①滴定時(shí)，碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液盛放在     滴定管中（選填：“酸式”或“堿式”）。
②若本次滴定消耗碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液為18.00mL，可測(cè)算出產(chǎn)品中N₂H₄-H₂O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為     。
③為獲得更可靠的滴定結(jié)果，步驟d中進(jìn)一步操作主要是：