根據(jù)侯德榜制堿法原理并參考下表的數(shù)據(jù)，實(shí)驗(yàn)室制備純堿（Na₂CO₃）的主要步驟是：將配制好的飽和NaCl溶液倒入燒杯中加熱，控制溫度在30 ℃—35 ℃，攪拌下分批加入研細(xì)的NH₄HCO₃固體，加料完畢后，繼續(xù)保溫30分鐘，靜置、過濾得NaHCO₃晶體。用少量蒸餾水洗滌除去雜質(zhì)，抽干后，轉(zhuǎn)入蒸發(fā)皿中，灼燒2小時(shí)，制得Na₂CO₃固體。

四種鹽在不同溫度下的溶解度（g/100 g水）表

①＞35 ℃ NH₄HCO₃會(huì)有分解

請(qǐng)完成下列問題：

（1）反應(yīng)溫度控制在30 ℃—35 ℃，是因?yàn)槿舾哂?5 ℃，則_______________________，若低于30 ℃，則______________________________________；為控制此溫度范圍，采取的加熱方法為___________________________________。

（2）加料完畢后，繼續(xù)保溫30分鐘，目的是________________________________  。靜置后只析出NaHCO₃晶體的原因是_____________________________。用蒸餾水洗滌NaHCO₃晶體的目的是除去________________________________雜質(zhì)（以化學(xué)式表示）。

（3）過濾所得的母液中含有_______________________（以化學(xué)式表示），需加入______________________，并作進(jìn)一步處理，使NaCl溶液循環(huán)使用，同時(shí)可回收NH₄Cl。

（4）測(cè)試純堿產(chǎn)品中NaHCO₃含量的方法是：準(zhǔn)確稱取純堿樣品W g，放入錐形瓶中加蒸餾水溶解，加1—2滴酚酞指示劑，用物質(zhì)的量濃度為c( mol·L^-1)的HCl溶液滴定至溶液由紅色到無色（指示+H⁺====反應(yīng)的終點(diǎn)），所用HCl溶液體積為V₁ mL，再加1—2滴甲基橙指示劑，繼續(xù)用HCl溶液滴定至溶液由黃變橙，所用HCl溶液總體積為V₂ mL。寫出純堿樣品中NaHCO₃質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算式：

w(NaHCO₃)= __________________。

測(cè)定濃度很小的碘化物溶液時(shí)，可利用“化學(xué)放大”反應(yīng)，其步驟主要是：

①在中性或弱酸性溶液中，用溴將試樣中的完全氧化，生成溴化物和碘酸鹽，再煮沸以除去過量的。

②將所得溶液冷卻到室溫．加入足量的KI溶液和稀硫酸，使氧化生成碘單質(zhì)。再加入萃取生成的，設(shè)萃取率為100％（后同），再用分液漏斗，把油層分出。

③油層用肼（—）的水溶液將中的還原為，反應(yīng)為：

　　

這時(shí)生成的脫離油層，而反萃取至水層。

④將水層按①法處理。

⑤將④得到的溶液冷卻后加入適量KI溶液并用硫酸酸化。

⑥將⑤得到的溶液取一定量用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，以求得此時(shí)的濃度，進(jìn)而求得原溶液中的濃度。滴定時(shí)的反應(yīng)為：

（1）寫出離子方程式：

步驟①____________________________________；

步驟②____________________________________。

（2）根據(jù)各步有關(guān)反應(yīng)計(jì)算關(guān)系，可表明原樣品中的濃度經(jīng)上述“放大”處理后，可放大到原來的________倍。

 

測(cè)定濃度很小的碘化物溶液時(shí)，可利用“化學(xué)放大”反應(yīng)，其步驟主要是：

①在中性或弱酸性溶液中，用溴將試樣中的完全氧化，生成溴化物和碘酸鹽，再煮沸以除去過量的。

②將所得溶液冷卻到室溫．加入足量的KI溶液和稀硫酸，使氧化生成碘單質(zhì)。再加入萃取生成的，設(shè)萃取率為100％（后同），再用分液漏斗，把油層分出。

③油層用肼（—）的水溶液將中的還原為，反應(yīng)為：

　　

這時(shí)生成的脫離油層，而反萃取至水層。

④將水層按①法處理。

⑤將④得到的溶液冷卻后加入適量KI溶液并用硫酸酸化。

⑥將⑤得到的溶液取一定量用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，以求得此時(shí)的濃度，進(jìn)而求得原溶液中的濃度。滴定時(shí)的反應(yīng)為：

（1）寫出離子方程式：

步驟①____________________________________；

步驟②____________________________________。

（2）根據(jù)各步有關(guān)反應(yīng)計(jì)算關(guān)系，可表明原樣品中的濃度經(jīng)上述“放大”處理后，可放大到原來的________倍。

 

乙酸乙酯的實(shí)驗(yàn)室和工業(yè)制法常采用如下反應(yīng)：
CH₃COOH+C₂H₅OH 

濃硫酸  .

△

 CH₃COOC₂H₅+H₂O
已知：①無水氯化鈣可與乙醇形成難溶于水的CaCl₂?6C₂H₅OH；
②部分有機(jī)物的沸點(diǎn)：

試劑	乙醚	乙醇	乙酸	乙酸乙酯
沸點(diǎn)（℃）	34.5	78.5	117.9	77

請(qǐng)回答下列問題：
（1）濃硫酸的作用是，球形干燥管的作用是．
（2）用如圖所示裝置來制備少量的乙酸乙酯，產(chǎn)率往往偏低，其原因可能為、
等．
（3）實(shí)驗(yàn)所得到的乙酸乙酯中常含有一定量的乙醇、乙醚和水，應(yīng)先加入無水氯化鈣，除去；再進(jìn)行蒸餾，收集77℃左右的餾分，以得到較純凈的乙酸乙酯．
（4）目前對(duì)該反應(yīng)的催化劑進(jìn)行了新的探索，初步表明質(zhì)子酸離子液體可用作此反應(yīng)的催化劑，且能重復(fù)使用．實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如下表所示（乙酸和乙醇以等物質(zhì)的量混合）．

同一反應(yīng)時(shí)間			同一反應(yīng)應(yīng)溫度
反應(yīng)溫度/℃	轉(zhuǎn)化率（%）	選擇性（%）*	反應(yīng)時(shí)間/h	轉(zhuǎn)化率（%）	選擇性（%）*
40	77.8	100	2	80.2	100
60	92.3	100	3	87.8	100
80	92.6	100	4	92.3	100
120	94.5	98.7	6	93.0	100
*選擇性100%表示反應(yīng)生成的產(chǎn)物全部是乙酸乙酯和水

①根據(jù)表中數(shù)據(jù)，下列（填字母）為該反應(yīng)的最佳條件．
a.120℃，4hb.80℃，2hc.60℃，4hd.40℃，3h
②當(dāng)反應(yīng)溫度達(dá)到120℃時(shí)，反應(yīng)選抒性降低的原因可能為．