步驟I   稱取樣品1.500g。

步驟II  將樣品溶解后，完全轉(zhuǎn)移到250 mL容量瓶中，定容，充分搖勻。

步驟Ⅲ  移取25.00mL樣品溶液于250mL錐形瓶中，加入10mL20％的中性甲醛溶液，搖勻、靜置5 min后，加入1-2滴酚酞試液，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點。按上述操作方法再重復(fù)2次。

(1)根據(jù)步驟Ⅲ填空：

①堿式滴定管用蒸餾水洗滌后，直接加入NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液進行滴定，則測得樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)        (填“偏高”、“偏低”或“無影響”)。

②錐形瓶用蒸餾水洗滌后，水未倒盡，則滴定時用去NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積______(填“偏大”、“偏小”或“無影響”)

③滴定時邊滴邊搖動錐形瓶，眼睛應(yīng)觀察          

A.滴定管內(nèi)液面的變化   B.錐形瓶內(nèi)溶液顏色的變化

④滴定達(dá)到終點時，酚酞指示劑由        色變成         色。

(2)滴定結(jié)果如下表所示：

實驗室常利用甲醛法測定(NH₄)₂SO₄樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，其反應(yīng)原理為：4NH+6HCHO=3H^＋+6H₂O+(CH₂)₆N₄H^＋    [滴定時，1 mol(CH₂)₆N₄H⁺與 l mol H⁺相當(dāng)]，然后用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定反應(yīng)生成的酸，某興趣小組用甲醛法進行了如下實驗：

步驟I   稱取樣品1.500g。

步驟II  將樣品溶解后，完全轉(zhuǎn)移到250 mL容量瓶中，定容，充分搖勻。

步驟Ⅲ  移取25.00mL樣品溶液于250mL錐形瓶中，加入10mL20％的中性甲醛溶液，搖勻、靜置5 min后，加入1~2滴酚酞試液，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點。按上述操作方法再重復(fù)2次。

(1)根據(jù)步驟Ⅲ填空：①堿式滴定管用蒸餾水洗滌后，直接加入NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液進行滴定，則測得樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)。

②錐形瓶用蒸餾水洗滌后，水未倒盡，則滴定時用去NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積

(填 “偏大”、“偏小”或“無影響”)

③滴定時邊滴邊搖動錐形瓶，眼睛應(yīng)觀察［    ］

A.滴定管內(nèi)液面的變化   B.錐形瓶內(nèi)溶液顏色的變化

④滴定達(dá)到終點時，酚酞指示劑由        色變成         色。

(2)滴定結(jié)果如下表所示：

若NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為0.1010mol·L^－1則該樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為        

（12分）實驗室常利用甲醛法測定(NH₄)₂SO₄樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，其反應(yīng)原理為：4NH₄^＋+6HCHO=3H^＋+6H₂O+(CH₂)₆N₄H^＋    [滴定時，1mol(CH₂)₆N₄H⁺與 l mol H⁺相當(dāng)]，然后用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定反應(yīng)生成的酸，某興趣小組用甲醛法進行了如下實驗：

    步驟I   稱取樣品1.500g。

    步驟II  將樣品溶解后，完全轉(zhuǎn)移到250 mL容量瓶中，定容，充分搖勻。

    步驟Ⅲ  移取25.00mL樣品溶液于250mL錐形瓶中，加入10mL20％的中性甲醛溶液，搖勻、靜置5 min后,加入1~2滴酚酞試液，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點。

按上述操作方法再重復(fù)2次。

（1）根據(jù)步驟Ⅲ填空：

    ①堿式滴定管用蒸餾水洗滌后，直接加入NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液進行滴定，則測得樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)        (填“偏高”、“偏低”或“無影響”)。

②錐形瓶用蒸餾水洗滌后，水未倒盡，則滴定時用去NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積      (填“偏大”、“偏小”或“無影響”)。

③滴定時邊滴邊搖動錐形瓶，眼睛應(yīng)觀察                    。

④滴定達(dá)到終點時，酚酞指示劑由       色變成         色。

（2）滴定結(jié)果如下表所示：

若NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為0.1010mol·L^－1則該樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為              

實驗室常利用甲醛法測定(NH₄)₂SO₄樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，其反應(yīng)原理為：4NH+6HCHO=3H^＋+6H₂O+(CH₂)₆N₄H^＋   [滴定時，1 mol(CH₂)₆N₄H⁺與 l mol H⁺相當(dāng)]，然后用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定反應(yīng)生成的酸，某興趣小組用甲醛法進行了如下實驗：
步驟I  稱取樣品1.500g。
步驟II 將樣品溶解后，完全轉(zhuǎn)移到250 mL容量瓶中，定容，充分搖勻。
步驟Ⅲ 移取25.00mL樣品溶液于250mL錐形瓶中，加入10mL20％的中性甲醛溶液，搖勻、靜置5 min后，加入1~2滴酚酞試液，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點。按上述操作方法再重復(fù)2次。
(1)根據(jù)步驟Ⅲ填空：①堿式滴定管用蒸餾水洗滌后，直接加入NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液進行滴定，則測得樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)。
②錐形瓶用蒸餾水洗滌后，水未倒盡，則滴定時用去NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積
(填 “偏大”、“偏小”或“無影響”)
③滴定時邊滴邊搖動錐形瓶，眼睛應(yīng)觀察［   ］
A.滴定管內(nèi)液面的變化   B.錐形瓶內(nèi)溶液顏色的變化
④滴定達(dá)到終點時，酚酞指示劑由       色變成         色。
(2)滴定結(jié)果如下表所示：

若NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為0.1010mol·L^－1則該樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為