（10分）實驗室常利用甲醛法測定(NH₄)₂SO₄樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，其反應(yīng)原理為： 4NH₄^＋ ＋6HCHO ＝3H^＋＋6H₂O＋(CH₂)₆N₄H^＋ ［滴定時，1 mol (CH₂)₆N₄H^＋與 l mol H^＋相當(dāng)］，然后用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定反應(yīng)生成的酸。某興趣小組用甲醛法進(jìn)行了如下實驗：

步驟I   稱取樣品1.400 g。

步驟II  將樣品溶解后，完全轉(zhuǎn)移到250 mL容量瓶中，定容，充分搖勻。

步驟III  移取25.00mL樣品溶液于250 mL錐形瓶中，加入10 mL20％的中性甲醛溶液，搖勻、靜置5 min后，加入1~2滴酚酞試液，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點。

按上述操作方法再重復(fù)2次。

（1）根據(jù)步驟III 填空：      

①堿式滴定管用蒸餾水洗滌后，直接加入NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，則測得樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)________(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)。

②錐形瓶用蒸餾水洗滌后，水未倒盡，則滴定時用去NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積________(填“偏大”、“偏小”或“無影響”)

③滴定時邊滴邊搖動錐形瓶，眼睛應(yīng)觀察____________

A．滴定管內(nèi)液面的變化    B．錐形瓶內(nèi)溶液顏色的變化

④滴定達(dá)到終點時，酚酞指示劑由_________色變成_________色。

（2）滴定結(jié)果如下表所示：

若NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為0.1000mol·L^－1，則該樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為___________。

（10分）實驗室常利用甲醛法測定(NH₄)₂SO₄樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，其反應(yīng)原理為： 4NH₄^＋ ＋6HCHO ＝3H^＋＋6H₂O＋(CH₂)₆N₄H^＋ ［滴定時，1 mol (CH₂)₆N₄H^＋與 l mol H^＋相當(dāng)］，然后用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定反應(yīng)生成的酸。某興趣小組用甲醛法進(jìn)行了如下實驗：

步驟I   稱取樣品1.400 g。

步驟II  將樣品溶解后，完全轉(zhuǎn)移到250 mL容量瓶中，定容，充分搖勻。

步驟III  移取25.00 mL樣品溶液于250 mL錐形瓶中，加入10 mL 20％的中性甲醛溶液，搖勻、靜置5 min后，加入1~2滴酚酞試液，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點。

按上述操作方法再重復(fù)2次。

（1）根據(jù)步驟III 填空：      

①堿式滴定管用蒸餾水洗滌后，直接加入NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，則測得樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)________(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)。

②錐形瓶用蒸餾水洗滌后，水未倒盡，則滴定時用去NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積________(填“偏大”、“偏小”或“無影響”)

③滴定時邊滴邊搖動錐形瓶，眼睛應(yīng)觀察____________

A．滴定管內(nèi)液面的變化    B．錐形瓶內(nèi)溶液顏色的變化

④滴定達(dá)到終點時，酚酞指示劑由_________色變成_________色。

（2）滴定結(jié)果如下表所示：

若NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為0.1000 mol·L^－1，則該樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為___________。

實驗室常利用甲醛法測定(NH₄)₂SO₄樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，其反應(yīng)原理為：

 4NH₄^＋ ＋6HCHO ＝3H^＋＋6H₂O＋(CH₂)₆N₄H^＋ ［滴定時，1 mol (CH₂)₆N₄H^＋與 l mol H^＋相當(dāng)］，然后用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定反應(yīng)生成的酸。某興趣小組用甲醛法進(jìn)行了如下實驗：

步驟I   稱取樣品1.400 g。

步驟II  將樣品溶解后，完全轉(zhuǎn)移到250 mL容量瓶中，定容，充分搖勻。

步驟III  移取25.00 mL樣品溶液于250 mL錐形瓶中，加入10 mL 20％的中性甲醛溶液，搖勻、靜置5 min后，加入1~2滴酚酞試液，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點。

按上述操作方法再重復(fù)2次。

（1）根據(jù)步驟III 填空：      

①堿式滴定管用蒸餾水洗滌后，直接加入NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，則測得樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)________(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)。

②錐形瓶用蒸餾水洗滌后，水未倒盡，則滴定時用去NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積________(填“偏大”、“偏小”或“無影響”)

③滴定時邊滴邊搖動錐形瓶，眼睛應(yīng)觀察____________

A．滴定管內(nèi)液面的變化    B．錐形瓶內(nèi)溶液顏色的變化

④滴定達(dá)到終點時，酚酞指示劑由_________色變成_________色。

（2）滴定結(jié)果如下表所示：

若NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為0.1000 mol·L^－1，則該樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為___________。