課外實(shí)驗(yàn)大全
能自燃的金屬
【原理】 有些金屬處于極細(xì)的粉末狀態(tài)時,能在空氣中自燃。這類活性較強(qiáng)的金屬粉末一般要用化學(xué)方法制得。例如,能自燃的鐵粉,可以用草酸亞鐵加熱分解制得,反應(yīng)式是
FeC2O4?2H2O=CO↑+CO2↑+2H2O+FeO
3FeO=Fe2O3+Fe
4FeO=Fe3O4+Fe
得到的鐵粉表面積很大,在室溫下遇到空氣會發(fā)生激烈的氧化還原反應(yīng),放出大量的熱而燃燒起來,反應(yīng)式是 4Fe+3O2=2Fe2O3
【準(zhǔn)備】
(1)實(shí)驗(yàn)室里如沒有草酸亞鐵,可以自制。配制一定濃度的草酸溶液和亞鐵鹽溶液(如FeCl2、FeSO4),使這兩溶液以等摩爾混合,就能得到黃色的草酸亞鐵沉淀。然后經(jīng)過過濾、洗滌、干燥等處理,得到粉末狀草酸亞鐵,可以裝在瓶里長期保存。
(2)為了防止加熱時鐵粉跟空氣接觸而發(fā)生反應(yīng),試管口要配一個單孔塞子,孔里插一段細(xì)玻管,用來阻止外面的空氣進(jìn)入反應(yīng)管。
【操作】
(2)用煤氣燈(也可以用酒精燈)較徹底地預(yù)熱準(zhǔn)備好的試管,然后加熱試管尾部,使草酸亞鐵慢慢地分解。實(shí)驗(yàn)時管口如果出現(xiàn)冷凝水珠,可再次在試管前端加熱,盡量趕去水分。
(3)加熱到發(fā)生反應(yīng)時,試管內(nèi)粉末會出現(xiàn)翻騰現(xiàn)象,隨之黃色粉末慢慢變黑。到試劑呈黑色而不再有翻騰現(xiàn)象時,停止加熱,留在試管里的是自燃鐵粉。
(4)趁熱取下帶導(dǎo)管的塞子,重新塞上橡皮塞,讓它自然冷卻。冷卻后再檢查一下塞子是否漏氣,要保證在演示前沒有空氣混入。如果存放時間較長,最好用蠟封住塞子和管口的相接邊。
(5)實(shí)驗(yàn)時先把鐵粉堆放在近試管口處,再拔下塞子,立即使鐵粉分批輕輕撒出。鐵粉在空氣中下落時發(fā)生自燃,產(chǎn)生一束束火花。
【說明】
(1)在制取自燃鐵粉時有大量氣體產(chǎn)生,極可能發(fā)生沖料現(xiàn)象,所以試管口應(yīng)向上傾斜。為了防止凝冷水回落而使試管破裂,所用試劑應(yīng)充分干燥。此外,還應(yīng)選用硬質(zhì)試管,同時在反應(yīng)前對整個試管作較徹底的預(yù)熱。
(2)撒出的鐵粉在空氣中自燃的時間較長,不能把它撒在地毯或木質(zhì)地板上。
(3)做鉛粉的自燃實(shí)驗(yàn)時,取硝酸鉛60g溶于100g水中。再取酒石酸鉀鈉45g,溶于100g水中。這兩種溶液混合后得到酒石酸鉛的沉淀。把沉淀洗滌2~3次,再抽濾、干燥,即得粉末狀酒石酸鉛試劑。用酒石酸鉛制取自燃鉛粉以及表演鉛粉自燃的裝置和方法,與上述用草酸亞鐵加熱制自燃鐵粉的實(shí)驗(yàn)相同。酒石酸鉛受熱分解而得到自燃鉛粉的化學(xué)反應(yīng)式是PbC4H4O6=Pb+2C+2CO2↑+2H2O↑
(4)把草酸鎳放在上述裝置的試管內(nèi),用加熱草酸亞鐵相同的方法操作,能制得自燃鎳粉。自燃鎳粉也能在空氣中迅速自燃。下面是自制草酸鎳的方法。取0.5mol/L硫酸鎳(NiSO4)溶液和0.5mol/L草酸溶液以等體積混合,攪拌后有淡綠色的草酸鎳沉淀生成。再將沉淀洗滌、過濾、干燥(當(dāng)pH達(dá)到7時,放在烘箱內(nèi)在50℃下烘干)即可。由草酸鎳制得自燃鎳粉的反應(yīng)式是 NiC2O4=Ni+2CO2↑
自燃鎳粉封存及表演的方法同上述自燃鐵粉實(shí)驗(yàn)!
水面鞭炮
【原理】鎂粉和二氧化硅粉在引燃時產(chǎn)生如下反應(yīng)。
2Mg+SiO2=2MgO+Si
2Mg+Si=Mg2Si
上述產(chǎn)物(Mg2Si)遇鹽酸會產(chǎn)生一種叫硅烷的氣體。它跟空氣里的氧氣接觸,會自燃和爆鳴,發(fā)出火光和“噼啪”聲。
Mg2Si+4HCl=2MgCl2+SiH4↑
【準(zhǔn)備】取一只100mL燒杯,加入20mL濃鹽酸,再加入約20mL水,攪拌均勻,配成約18%的鹽酸溶液,冷卻后待用。
【操作】
(1)稱取5g二氧化硅粉末,放在研缽里。再稱取8g鎂粉,也放入研缽,使它們盡可能研細(xì)混勻。用藥匙把混合物裝入約30mL的鐵質(zhì)坩堝內(nèi),用藥匙壓緊混合物。
(2)把這坩堝放在鐵架臺上或磚塊上,并置于通風(fēng)環(huán)境中或通風(fēng)櫥內(nèi),移開四周的易燃物。取一根長約80mm的鎂條,一端插入混合物內(nèi),外露一端用火引燃。當(dāng)燃燒的鎂條引燃坩堝中的混合物后,用坩堝鉗迅速蓋好坩堝蓋,避免空氣中的氧參與部分反應(yīng)及坩堝內(nèi)灼熱的物質(zhì)飛濺。待坩堝冷卻后,把坩堝內(nèi)灰黑色的產(chǎn)物倒入研缽內(nèi)研碎。
(3)用藥匙取上述研碎的產(chǎn)物逐步撒入上述配制好的鹽酸溶液中。煤渣一樣的上述粉末一旦撒入鹽酸中,液面上立即發(fā)出噼噼啪啪的爆鳴聲,并伴隨有點(diǎn)點(diǎn)閃閃的火花,在燒杯上方還會出現(xiàn)一縷縷的白煙。
【說明】
(1)鎂粉跟二氧化硅粉反應(yīng)會放出大量的熱。用瓷坩堝作反應(yīng)容器,坩堝常會破裂,因此要選用鐵質(zhì)坩堝。這反應(yīng)持續(xù)近1分鐘,點(diǎn)燃反應(yīng)物蓋上坩堝蓋后,不要急于掀蓋觀察,等反應(yīng)結(jié)束并冷卻后再啟蓋。
(2)制得的硅化鎂固體,如果暫時不用,可以封存在試劑瓶中,幾月甚至一、兩年都不會變質(zhì)!
【操作】
(1)稱取2g硝酸汞,溶于40mL水中。另取4.5g碘化鉀,溶于另40mL水中。把少量碘化鉀溶液加入到硝酸汞溶液中,稍加攪拌,有橙色的沉淀(HgI2)生成。繼續(xù)加入碘化鉀溶液,開始橙色沉淀越來越多,以后慢慢減
的無色透明溶液一分為二,分別放在兩只燒杯里。
(2)稱取1g硝酸銀,溶于20mL水中,將硝酸銀溶液加入上述的溶液中,燒杯內(nèi)產(chǎn)生大量黃色沉淀(Ag2[HgI4])。
(3)稱取1g硝酸銅,溶于10mL水中,并把它加入上述另一份溶液中,燒杯內(nèi)產(chǎn)生大量紅色沉淀(CuHgI4)。
(4)把上述產(chǎn)生沉淀的兩種混合液各自靜置一段時間,然后倒掉上面一層澄清的溶液。再分別用水洗滌沉淀2~3次。方法是在兩種混合液里加入較多的水,攪拌后靜置約半小時,棄去上層清液。反復(fù)2~3次。最后把這兩種沉淀物(不必烘干)分別和木工用的白膠或透明膠水(如鵝牌合成膠水)混合,即得到兩種示溫涂料。用毛筆蘸取這些涂料在白紙上描成圖畫或?qū)懗晌淖,待它干燥?/p>
(5)把上述描有圖畫或文字的紙條貼在盛有熱水的大燒杯外壁,原來黃色的圖畫不久變成桔紅色,冷卻后又變黃色,原來紅色的圖畫不久變成棕黑色,冷卻后又變紅色。該紙條可以長久反復(fù)使用。
【說明】
(1)配制上述試劑溶液及洗滌沉淀物的水都必須用蒸餾水。
(2)選用透明膠水,是為了防止涂料脫落,同時又不遮蓋其顏色。膠水用量不必多,按照上述配比,只添加幾滴膠水即行!
示溫溶液
【原理】
(1)二氯化鈷所含的結(jié)晶水受溫度和濕度的影響較大,存在如下平衡:
從上述平衡看出,溫度越低,藍(lán)色的無水二氯化鈷越容易跟水結(jié)合而生成紅色的六水二氯化鈷。在高溫、干燥條件下,紅色的六水二氯化鈷容易變成藍(lán)色的二氯化鈷。
(2)鉻離子能跟不同數(shù)量的水分子形成不同程度的水合異構(gòu)體。例如,溫度較高時形成綠色的五水合鉻離子,溫度較低時變成藍(lán)紫色的六水合鉻離子。
(3)藍(lán)色硫酸銅溶液會跟無色溴離子作用,生成綠色的四溴合銅離子。當(dāng)溫度升高時,該溶液中四溴合銅離子的濃度增大,所以溶液呈綠色。四溴合銅離子在低溫下濃度極小,溶液呈硫酸銅的藍(lán)色。
(1)取一粒二氯化鈷晶體,放在一支潔凈的試管里,逐滴加入95%的酒精使它溶解。這時得到的溶液呈藍(lán)紫色。在溶液里逐滴滴加清水,每滴一滴就振蕩均勻,直到溶液剛呈粉紅色為止。慢慢加熱這試管,不久溶液轉(zhuǎn)為紫色,繼續(xù)升溫,溶液慢慢由紫色變藍(lán)色,即溫度越高,溶液顏色越接近藍(lán)色。把溶液冷卻到室溫,溶液顏色又慢慢恢復(fù)到粉紅色。
(2)在一只小錐形瓶中加入50mL稀硝酸,再加入4g三氧化二鉻,得到藍(lán)紫色的濃度約10%的硝酸鉻溶液。給這溶液加熱變成綠色,冷卻后又變成藍(lán)紫色。這個實(shí)驗(yàn)的顏色變化能反復(fù)進(jìn)行。
(3)取一只小燒杯,先后加入15mL0.2mol/L硫酸銅和5mL溴化鉀飽和溶液(約5gKBr加5mL熱水),混合均勻后得到藍(lán)綠色溶液。把這溶液等量分裝在三支小試管中。把第一支試管放在酒精燈燈焰上加熱到接近沸點(diǎn),第二支試管放在冰水中,第三支試管作為對照。這時加熱的溶液呈綠色,浸在冰水里的溶液呈藍(lán)色,處于室溫下的試管仍呈藍(lán)綠色。
藍(lán)瓶子、紅瓶子
用符號MB表示亞甲藍(lán),則上述反應(yīng)可表示如下:
堿性藏花紅(C2OH19ClN4)也是一種氧化還原型指示劑,它在氧化態(tài)時呈紅色,被還原后呈無色。用它替代亞甲藍(lán)做變色實(shí)驗(yàn),則在紅色和無色之間反復(fù)變化,因此又叫紅瓶子實(shí)驗(yàn)。
【操作】
(1)稱取2g氫氧化鈉固體,放入250mL錐形瓶中,加入100mL水使它溶解。再加入2g葡萄糖,最后加入幾滴亞甲藍(lán)溶液(0.2%)到溶液呈藍(lán)色。溶液靜置幾分鐘后變成無色。
(2)塞上橡皮塞,振蕩后溶液變成藍(lán)色,再靜置一段時間,溶液中的藍(lán)色又逐漸消失,再振蕩溶液,藍(lán)色又出現(xiàn)。溶液的顏色能在藍(lán)色和無色之間反復(fù)發(fā)生變化。
(3)稱取4g氫氧化鈉固體,放在250mL的錐形瓶中,加入100mL水使它溶解。再加入2g葡萄糖,最后滴入1~2滴0.5%的堿性藏花紅指示液。塞上橡皮塞后按照上述相同方法操作。剛振蕩時溶液呈紅色,靜置片刻變成無色。溶液的顏色也可以反復(fù)變化。
【說明】
(1)用葡萄糖作還原劑,溶液應(yīng)是堿性介質(zhì),在酸性介質(zhì)或中性介質(zhì)中不會產(chǎn)生變色現(xiàn)象。
(2)為了增加演示效果,可適當(dāng)增大堿量,這樣變色周期短,現(xiàn)象明顯。
(3)堿性藏花紅試劑用量宜少,只要略顯出紅色即可。
(4)上述兩個變色反應(yīng)的最佳溫度是25℃,所以冬天演示要略加熱。
碘時鐘
【原理】在酸性溶液中,碘酸鉀和亞硫酸鈉會發(fā)生如下一些反應(yīng)
【準(zhǔn)備】分別配制下面三種溶液。
溶液A:0.9g碘酸鉀溶于少量溫水中,再稀釋到500mL。
溶液B:0.45g亞硫酸鈉配成溶液,稀釋到500mL。
溶液C:取5g可溶性淀粉,放在小燒杯中,加入25mL冷水,攪拌成懸濁液。另取200mL水加熱至沸,趁沸騰時倒入淀粉懸濁液并迅速攪拌,使淀粉糊化、溶解。到溶液冷卻后邊攪拌邊慢慢加入12.5mL濃硫酸,最后也稀釋到500mL。
【操作】
(1)濃度對反應(yīng)速率的影響
取兩只大燒杯,配制混合液D和E。
溶液 D:200mL水+50mLA液+50mL C液
溶液 E:225mL水+25mLA液+50mL C液
在盛放D液和E液的兩只燒杯里同時加入50mLB液。室溫下D液約10秒鐘左右由無色突然變成深藍(lán)色,E液約在20秒后突然變成深藍(lán)色。
(2)溫度對反應(yīng)速度的影響 準(zhǔn)備三份E液(各30OmL,配法同上),加入三只大燒杯里。把一份放在石棉網(wǎng)上加熱到50℃左右,一份維持在室溫,另一份浸在冰水里冷卻到近冰點(diǎn)。用三支量筒分別量取50mL B液,同時把三份B液分別加入上述不同溫度的三份E液中。接近50℃的溶液先呈現(xiàn)藍(lán)色,處于近0℃的溶液最后變色。
【說明】
(1)在操作(1)中如保持溫度不變,變色所需時間可由改變?nèi)芤篈的量來作調(diào)節(jié)。每當(dāng)?shù)馑徕浽诜磻?yīng)混合物中的濃度加倍時,變色的時間約減半。
(2)在操作(2)中,E液和B液混合后的溫度不宜超過50℃,否則會出現(xiàn)藍(lán)色到橙色的變化。
變色液
【原理】酸性靛藍(lán)(商品名)又名靛藍(lán)胭脂紅,分子式是C16H8O2(SO3Na)2,試液pH<11.6時呈藍(lán)色,pH>14.0時呈黃色。酸性靛藍(lán)也是氧化還原型指示劑,它在堿性條件下被氧氣氧化后呈綠色,被葡萄糖還原后呈黃色,它的中間態(tài)呈橙紅色。因此又叫“三變色”魔術(shù),該反應(yīng)也能反復(fù)多次變色。
【操作】
(1)稱取2g氫氧化鈉,放在400mL燒杯里,加少量水使它溶解,然后配制成200mL溶液。把這堿溶液倒在250mL的錐形瓶中。
(2)在上述錐形瓶中加入4g葡萄糖,在它溶解后加入1~2mL1%的酸性靛藍(lán)溶液,輕微地?fù)u勻瓶內(nèi)的混合液,塞好瓶塞。這時溶液呈綠色。
(3)把錐形瓶靜置在桌面上,片刻后綠色漸漸變成橙紅色,接著變成黃色。輕輕搖動錐形瓶,黃色溶液又變橙紅色。較激烈地振蕩錐形瓶,橙紅色又變綠色。靜置后又由綠色變成橙色,不久又變黃色。隨著不斷靜置和振蕩,三種顏色能反復(fù)互變。
【說明】上述變色的最佳溫度是25~30℃,溫度過低時要加熱,但不可高于50℃!
振蕩實(shí)驗(yàn)
【原理】把碘酸鉀、雙氧水、硫酸、丙二酸、淀粉、硫酸錳等試劑按一定比例配成混合液,會發(fā)生如下一些反應(yīng)。
(2)I2+5H2O2+K2SO4=2KIO3+4H2O+H2SO4
(3)I2+CH2(COOH)2→CHI(COOH)2+I-+H+
反應(yīng)初碘酸鉀濃度較大,反應(yīng)主要按(1)式進(jìn)行,生成的單質(zhì)碘與淀粉作用產(chǎn)生藍(lán)色。當(dāng)單質(zhì)碘的濃度增大到一定程度,反應(yīng)主要按(2)式進(jìn)行,由于耗去單質(zhì)碘,溶液的藍(lán)色褪去。以后(1)式反應(yīng)又成主要反應(yīng),溶液再次出現(xiàn)藍(lán)色。如此反反復(fù)復(fù),溶液顏色不斷變化直到雙氧水濃度減小到不能
再溶解度的作用。這樣能延長變色的周期,便于觀察,還能增加顏色循環(huán)變化的次數(shù)。
【準(zhǔn)備】配制下列三種溶液。
溶液A:102.5mL30%雙氧水用水稀釋到250mL。
溶液B:10.7g碘酸鉀加10mL2mol/L的硫酸,再用水稀釋到250mL。
溶液C:取0.075g淀粉溶于少量熱水中,然后加入3.9g丙二酸(CH2(COOH)2)和0.845g硫酸錳,再稀釋到250mL。
【操作】用三支量筒分別量取 A、 B、 C三種溶液各50mL。同時把三種溶液加入潔凈的250mL燒杯中,用玻棒略加攪拌后靜置。燒杯里的溶液不久出現(xiàn)無色→琥珀色→藍(lán)色→無色→琥珀色……的交替變色現(xiàn)象,溶液顏色反復(fù)變化的時間長達(dá)幾分鐘。
【說明】
(1)在表演前約1小時配好溶液。
(2)當(dāng)雙氧水濃度降低時,它的分解速率減小,溶液顏色變化的時間間隔增長,直到雙氧水分解完全而顏色不再變化為止。
(3)反應(yīng)溫度最好調(diào)節(jié)到22~23℃,冬天要把燒杯放在水浴中溫?zé)帷?/p>
(4)試劑的稱量要盡量精確,硫酸錳等試劑要用分析天平稱取!
碘酒五變色
【原理】火柴頭里含有硫磺、氯酸鉀等,劃燃火柴頭后會產(chǎn)生少量二氧化硫氣體。在水溶液中,單質(zhì)碘跟二氧化硫反應(yīng),生成無色的氫碘酸,氫碘酸遇雙氧水后被氧化而又析出單質(zhì)碘。單質(zhì)碘遇淀粉會變藍(lán)。單質(zhì)碘遇氫氧化鈉,會發(fā)生歧化反應(yīng)而生成無色的物質(zhì)。
I2+SO2+2H2O===H2SO4+2HI
2HI+H2O2===I2+2H2O
3I2+6NaOH====NaIO3+5NaI+3H2O
【準(zhǔn)備】稱取2g碘、1.5g碘化鉀,用75%乙醇溶解、稀釋到100mL,得到碘酒溶液(藥房購買的醫(yī)用碘酒溶液也能用)。
【操作】
(1)找一只無色透明的帶蓋小瓶子(容積約30mL),加入約1OmL水,再滴加2~4滴碘酒,無色的水變成啤酒色。
(2)取幾根火柴,把火柴頭靠在一起,劃燃后迅速把這束火柴插入上述小瓶內(nèi)。等火柴頭在瓶內(nèi)的液面上燃盡后取出火柴桿,蓋上蓋子,振蕩瓶內(nèi)溶液。片刻后啤酒色變成無色透明。
(3)向上述小瓶內(nèi)加入少量雙氧水,溶液呈現(xiàn)淺棕黃的啤酒色(如果變色不明顯,可以滴加幾滴稀硫酸)。
(4)在小瓶內(nèi)再加入少量面包粉或餅干屑或家用淀粉等,略搖晃一下瓶子,溶液變成深藍(lán)色。
(5)向上述瓶內(nèi)加入幾毫升堿溶液(如6mol/L氫氧化鈉),略振蕩一下,深藍(lán)色褪盡,溶液變成濁白色(溶液的渾濁是由餅干屑等造成的)。
【說明】
上述各步變化的順序可以自行編排。例如,在水中放入碘酒后,先加淀粉使溶液呈深藍(lán)色,再劃火柴使藍(lán)色褪盡。在上述第(5)步得到的濁白色溶液中加些酸,碘會再次析出而使溶液又呈深藍(lán)色。
噴霧顯色
【原理】
(1)酚酞和百里酚酞試液都是酸堿指示劑,在酸性和中性溶液中都呈無色。酚酞遇堿會變紅色,在室溫下它的變色范圍是pH8.2~10。百里酚酞遇堿則變藍(lán)色,它在室溫下的變色范圍是pH9.4~10.6。
(2)硫氰化鉀跟鐵離子反應(yīng),會生成配離子[Fe(SCN)n]3-n,它呈血紅色。亞鐵氰化鉀跟鐵離子反應(yīng)生成六氰合鐵(Ⅱ)酸鐵Fe4[Fe(CN)6]3。沉淀,該物質(zhì)呈深藍(lán)色(人們叫它普魯士藍(lán))。上述兩個反應(yīng)常用來檢驗(yàn)鐵離子。
【操作】
(1)取一張有吸水性的白紙,用毛筆蘸取1%的酚酞試液,在紙上畫幾朵花,再用另一支毛筆蘸取1%的百里酚酞試液,在紙上畫一些枝葉,晾干或曬干后,白紙上幾乎看不出有痕跡。表演時先展示一下白紙,然后取裝有5%的氫氧化鈉溶液的噴霧器,對準(zhǔn)畫過圖案的地方噴灑,瞬間,在白紙上出現(xiàn)紅花藍(lán)葉的畫。
(2)取一張有吸水性的白紙,用毛筆蘸取5~10%的硫氰化鉀(KSCN)溶液,畫上幾朵花,再用另一支毛筆蘸取5~10%的亞鐵氰化鉀(K4[Fe(CN)6])溶液在紙上畫些枝葉,晾干或曬干后,白紙上也看不出痕跡。表演時取裝有5~10%的氯化鐵溶液噴霧器,對準(zhǔn)用試劑畫過的白紙噴灑,瞬間,白紙上出現(xiàn)紅花和深藍(lán)枝葉。
【說明】
(1)氯化鐵還能跟不少物質(zhì)起反應(yīng)而顯色。例如,分別用毛筆蘸取5%鞣酸溶液、10%氫氧化鈉溶液、5%醋酸鈉溶液、2%苯酚溶液等,在白紙上作畫,晾干后噴上氯化鐵溶液,能分別顯出黑色、紅褐色、褐色、紫色等。黑色產(chǎn)物是鞣酸鐵、紅褐色產(chǎn)物是氫氧化鐵、褐色產(chǎn)物是醋酸鐵、紫色產(chǎn)物是一種配離子{[Fe(C6H5O)6]3-}。這些顯色反應(yīng)是化學(xué)實(shí)驗(yàn)中檢驗(yàn)這類物質(zhì)常用的方法。
(2)兩種溶液相遇會產(chǎn)生有色沉淀或者發(fā)生明顯顏色變化的反應(yīng)。只要不造成環(huán)境污染、不危害健康,都可以設(shè)計(jì)成噴霧顯色實(shí)驗(yàn)!
冷脹熱縮的橡皮筋
【原理】橡膠是一種高分子化合物,由大量異戊烯單元形成的鏈狀大分子組成。當(dāng)橡膠被拉長時,雜亂而糾纏在一起的鏈趨于平行,即排列得比較有秩序。它在收縮時,排列的混亂程度增大。自然界的物質(zhì)能自發(fā)地朝混亂度大的方向進(jìn)行,并吸收能量。對橡皮筋加熱,反而會使它縮短。
【準(zhǔn)備】取4~5根橡皮筋,以雙股圈結(jié)成一根橡皮筋繩,繩的一端掛在高處的掛鉤上,下端用鐵絲鉤子吊一些重物,使橡皮筋繩拉長到原來長度的三四倍。另準(zhǔn)備一個家用熱電吹風(fēng)。
【操作】在上述橡皮筋繩的下端處放一個物件,作為高度的參照物,或在墻上貼一張標(biāo)簽作為參照。打開電吹風(fēng),把熱風(fēng)上上下下吹在橡皮筋繩上,逐漸加熱。片刻后橡皮筋繩不因受熱而增長,反而縮短,繩下端掛的重物被提上去,現(xiàn)象十分明顯。停止加熱,橡皮筋繩在重物作用下又慢慢伸長,直到復(fù)原!
三色柱
【原理】利用各種試劑的密度和溶解性的差異,可以在一支試管內(nèi)設(shè)計(jì)多種不同的三色柱。苯酚的密度是1.O71g/cm3,熔點(diǎn)是43℃,室溫下只能稍溶于水(水也只能稍溶于苯酚)。苯酚幾乎不溶于石油醚。利用苯酚的這些性質(zhì),可以制成不會因振蕩而互溶的三色柱。
【操作】取一支大試管,加入5g苯酚,用水浴使它熔化。再加入約5mL含碘化鉀和溴化鉀各為3%的水溶液,再加入約5mL煤油,最后滴加約1mL氯水。這時試管里明顯地分成三層。激烈振蕩試管片刻,靜置約半分鐘,試管內(nèi)的液柱仍分成三層,上層呈淺紫紅色,中層為黃色,底層呈紅棕色。再次振蕩,只要靜置片刻,仍會再次呈現(xiàn)明顯的三色柱。
【說明】
(1)在上述操作中,加入氯水是為了把水溶液里的碘離子、溴離子氧化成碘和溴。振蕩試管,使它們分別溶入不同的溶劑里,碘單質(zhì)難溶于苯酚,溴單質(zhì)難溶于煤油,碘溶于煤油中使煤油呈紫色,溴溶于苯酚使苯酚呈紅棕色。上述操作可以用來檢驗(yàn)待測溶液中可能同時存在的溴離子和碘離子。
(2)上述三色柱中的苯酚層,由于溶解一部分水而使該層的凝固點(diǎn)低于43℃,所以常溫下三色柱不會呈現(xiàn)固態(tài)。當(dāng)室溫過低時,苯酚液層會出現(xiàn)部分乳黃色的凍結(jié)層,這時三色柱就變成四色柱了!
自制彩色鏡子
【原理】平面鏡是由化學(xué)鍍銀的方法,在平板玻璃表面沉積一層銀膜而制成的。它的化學(xué)原理是銀離子在有機(jī)物的還原性基團(tuán)作用下以金屬銀結(jié)晶析出。
普通鏡子的鏡面呈銀白色。制作鏡子時,在鏡面上析出少量銀(呈半透明狀),然后在銀膜上復(fù)涂一層彩色涂料,就得到彩色鏡子。選用透明的有色平面玻璃進(jìn)行通常的銀鏡反應(yīng),能得到另一種彩色鏡子。
【準(zhǔn)備】
(1)銀氨溶液的配制 在5%硝酸銀溶液中逐滴加入濃氨水,直到產(chǎn)生的沉淀消失為止。再滴加10%的氫氧化鈉溶液(每毫升硝酸銀加一滴氫氧化鈉溶液),再逐滴加入濃氨水,到沉淀再次消失為止。再用硝酸銀溶液回滴到溶液略顯渾濁為止。最后加入2倍體積的蒸餾水稀釋。如改用桃膠的稀溶液稀釋,做成的彩色鏡質(zhì)量更好。
(2)彩色透明聚氨酯的配制 取二甲苯和環(huán)己酮以1∶4體積比混合作為溶劑。稱取溶劑質(zhì)量1/20的透明顏料加入溶劑中,不斷攪拌,直到完全溶解為止。把制得的透明顏料液慢慢加入到聚氨酯(商品名:清水685,是一種清漆)中,邊加邊攪拌,一直加到色度符合要求為止。
【操作】
方法一:可以用市場上買的藍(lán)色或茶色、紅色的玻璃片加工成彩色鏡子。
(1)用軟棉布蘸取洗潔精反復(fù)擦洗玻璃板,再用水沖洗干凈。用軟棉布或干凈的黑板擦蘸取一些鐵紅粉(氧化鐵粉末)在玻璃板上反復(fù)擦洗,完全除去表面的污垢和油膩,最后用水反復(fù)沖洗,直到?jīng)]有紅色的鐵紅粉殘存,玻面上水膜均勻,不掛水珠。
(2)用氯化亞錫稀溶液沖洗2~3次,使玻璃板要鍍銀的地方都浸潤到,使它的表面敏化。然后用蒸餾水淋洗2~3次,除去氯離子。把清洗好的平板玻璃放在桌面或其他支架上,使玻璃保持水平,吸掉掛在邊緣上的水滴,但不能再觸及洗干凈的平面。
(3)把銀氨溶液和4%的酒石酸鈉鉀以1∶1的體積比混合,立即小心傾倒在玻璃上(沒有酒石酸鈉鉀,可以用0.2mol/L葡萄糖溶液替代);旌弦旱牧靠梢愿鶕(jù)制鏡面積計(jì)算,一般每平方分米需要混合液約30mL。混合液要布滿玻璃表面并積存到一定厚度。
(4)靜置約10分鐘(時間跟室溫有關(guān),室溫越高,時間越短)后,傾去玻璃上殘留的試液,再用小流量的水仔細(xì)沖洗附有銀粒的表面。然后按操作(3)的方法,重復(fù)操作1~2次。
(5)拿起玻璃片,朝有光線的地方看,如果玻璃板已不呈透明狀即可。
(6)用小流量的水小心淋去玻璃表面的殘余液。再使鏡面干燥(一定要完全干燥),最后用軟毛筆蘸取二甲苯稀釋的聚氨酯膠液小心涂在銀面上,待它干燥后,還可以鍍一層紅丹漆,作為銀鏡的保護(hù)層。
方法二:用普通無色玻璃制作彩色鏡子
(1)~(4)的操作與上述方法一相同。
(5)拿起玻璃朝有光線的地方看,如果銀面涂得均勻、完整,并且使玻璃呈半透明狀即可。再用上述方法小心清洗、干燥。
(6)用軟毛筆把前面配好的彩色透明聚氨酯均勻涂在銀面上,干燥后即成。
【說明】
(1)決定制鏡質(zhì)量的因素除混合液的配比外,最重要的是玻璃的清洗,只要玻璃平整潔凈,就一定能制成光亮、均一的銀鏡。
(2)洗干凈的玻璃表面不能用手指去碰,手指接觸過的地方不易涂上銀面。
(3)玻璃放置要保持水平,這樣可以保證鍍銀液分布均勻。
(4)如果室溫過低(冬天),可用電吹風(fēng)微微加熱。
(5)在涂聚氨酯或有色透明聚氨酯前,銀面一定要干燥,否則銀面易脫落。
(6)銀氨溶液不能久存,以防轉(zhuǎn)變成雷酸銀(AgONC)或疊氮化銀(AgN3)引起爆炸。反應(yīng)后的混合溶液要及時處理,不能存放。
(7)銀氨溶液和酒石酸鈉鉀溶液混合后,銀即開始析出,所以操作時應(yīng)計(jì)算混合液的用量,用多少就配制多少,以免造成浪費(fèi)!
自制銅鏡
【原理】酒石酸鈉鉀在氫氧化鈉存在下能跟硫酸銅生成配合物。這些化合物能被甲醛還原成金屬銅。
【操作】在培養(yǎng)皿內(nèi)制作銅鏡。
(1)配制如下溶液:
A液:稱取鉻酸酐(CrO3)
B液:取
C液:取10mL0.3%硝酸銀溶液,滴加稀氨水到產(chǎn)生的渾濁消失,配成銀氨溶液。
D液:分別用少量蒸餾水溶解
(2)取一只培養(yǎng)皿,用去污粉擦洗干凈,再在清水中漂洗干凈。把A液傾入洗凈的培養(yǎng)皿中,靜置浸泡約15分鐘。室溫較低時要放在石棉網(wǎng)上微微加熱到6O℃。倒去洗液后用水洗凈并吹干。
(3)把B液傾入已除去污垢和油膩的培養(yǎng)皿里保持2~3分鐘(起敏化作用),傾出B液后及時用蒸餾水淋洗2~3次(以后不能再用手觸摸內(nèi)壁)。最后一次淋洗要把水甩干。
(5)在D液里滴加1~2滴30%甲醛溶液,再把D液傾入培養(yǎng)皿,溫度控制在30~35℃,約30~40分鐘可見有微量的氣泡生成,這在培養(yǎng)皿底部形成閃亮的銅鏡。
(6)如需保存,傾去D液后用清水淋洗幾遍,烘干(或自然晾干),最后涂上紅丹漆作為保護(hù)層。
【說明】培養(yǎng)皿一定要用氯化亞錫處理過,否則鍍不上銀膜。傾去氯化亞錫溶液后,一定要用水(最好用去離子水)淋洗幾遍,否則會影響鍍層的光亮度。鍍銀時間要根據(jù)實(shí)際情況決定(受溫度影響較大),銀膜層太薄太厚都不好。用玻璃片替代培養(yǎng)皿制作銅鏡,方法和步驟相同,只是操作難一些。
自制彩焰蠟燭
【原理】彩焰蠟燭指點(diǎn)燃后的火焰能夠呈現(xiàn)紅、黃、綠、藍(lán)、紫、白等各種顏色的蠟燭。利用各種金屬鹽(如氯化銅、氯化鋰、氯化銻等)在焰色反應(yīng)中發(fā)出不同的顏色,把金屬鹽分別粘附在燭芯上或溶入蠟燭中。在點(diǎn)燃這些蠟燭時,就能產(chǎn)生各種色彩鮮艷的火焰。彩焰蠟燭最簡單的制作方法是:把能發(fā)色的金屬鹽和蠟熔融成一體,再倒入配有燭芯的模具中,待冷卻后就能使用。這種彩焰蠟燭制作簡單,但是發(fā)色效果不很理想。它火焰小,而且四周略帶有黃色。這種黃色火焰是石蠟和燭芯燃燒時的本色。為了消除這黃色火焰的干擾,可以用氨基甲酸乙酯或乙二酸酯等替代石蠟作主燃劑,燈芯上添些氧化促進(jìn)劑。這樣處理后能使彩焰蠟燭發(fā)色鮮艷,火焰大而無雜色干擾。但是氨基甲酸乙酯等物質(zhì)的粘結(jié)性極差,沒有蠟燭那樣的硬度和強(qiáng)度,且極易變形,為此可添加些高級脂肪酸或高級脂肪醇,提高蠟燭的成形性和保形性。為了提高彩焰發(fā)色的質(zhì)量,一般把燭芯分為燃燒芯和發(fā)色芯,兩種芯分開制作,然后捻合在一起作為燭芯。燃燒芯跟普通燭芯的材料和功能相同。為了除去燃燒時產(chǎn)生的黃色焰,要添加一些氧化促進(jìn)劑(如白金、鈀、釩等元素的化合物或草木灰的浸泡液等)。發(fā)色芯是由普通的燭芯材料加上發(fā)色劑和氧化促進(jìn)劑制成。鈷、銅、鉀、鈉、鋰、銻、鈣、鋇、鍶等金屬的氯化物、氧化物、硝酸鹽、硬脂酸鹽等都能用作發(fā)色劑。為了固定住發(fā)色劑,發(fā)色芯外層要涂一層樹脂液。所選樹脂液要求對焰芯發(fā)色沒有干擾,且能完全燃燒。一般選用水溶性樹脂液,如聚乙烯醇類等,也可用有機(jī)溶劑溶解的溶劑型樹脂液,如硝酸纖維素、聚乙烯或它們的共聚物等。用量宜少不宜多。
【操作】
(1)紫紅色彩焰燭的制備
①配制主燃劑按質(zhì)量比稱取94份氨基甲酸乙酯、5份硬脂酸、1份醋酸乙烯-順丁烯二酸酐(1:1)共聚物。把這些原料混合后放在燒杯里待用。
②制備發(fā)色芯稱取12g氯化鋰溶于87mL水中,再加入0.1g聚乙烯醇,加熱到80~85℃,使它溶解。
另稱取0.1g氯鉑酸溶于200mL水中(如沒有鉑鹽,也可選代用品,詳見本文說明),再加入5g細(xì)粉狀氧化鋁,攪拌均勻后再加入0.2g肼和0.1g燒堿,最后加入2000mL水稀釋,攪拌均勻后靜置一晝夜,把沉淀的細(xì)粉狀氧化鋁分離出來,得到白金觸媒粉。把0.1g這種觸媒粉撒入上述配得的氯化鋰溶液中,就得到發(fā)色劑-氧化促進(jìn)劑液。
另按質(zhì)量比稱取7份醋酸乙烯和乙烯(摩爾比1:3)的共聚物,溶于93份三氯乙烯中制成樹脂液。
取20號棉線,浸在上述發(fā)色劑-氧化促進(jìn)劑液中,取出后在120℃下干燥。如此反復(fù)操作3次,使附在棉線上的發(fā)色劑量約為2g/m。再用樹脂液浸漬處理1次,取出晾干即為發(fā)色芯。
③制備燃燒芯取約0.1g鉑觸媒粉撒入500mL水中,用30根20號棉線捻成紗芯,浸在含鉑觸媒粉的水中,浸透后取出晾干,即得到粘附有氧化促進(jìn)劑的燃燒芯。
④制作成品把發(fā)色芯以25mm一周的螺距纏繞在燃燒芯上,作為彩焰蠟燭的燭芯。纏繞時,發(fā)色芯的卷繞方向要跟燃燒芯的捻合方向相反,使兩者之間保持適當(dāng)?shù)拈g隙。
取一段8mm(內(nèi)徑)×40mm的玻管,一端塞一只中央有小孔的塞子。使制得的彩燭芯穿過塞子中央的孔,再穿過玻管。在玻管的另一端用一枚大頭針系上該燭芯,并收緊固定,使?fàn)T芯通過玻管的中心線。燭芯固定好后將主燃劑加熱到75℃,等它熔融攪勻后加入穿有燭芯的玻管內(nèi)(該玻管用作模具)。等冷卻固化后取出,即得彩焰燭成品。如果蠟燭難于取出,在模具四周微微加熱,就能輕易取出。這種彩焰燭的保形性和強(qiáng)度都比較好,燃燒、發(fā)色性也好,點(diǎn)燃后火焰呈鮮艷的紫紅色。
(2)青綠色火焰燭的制備
①配制主燃劑按質(zhì)量比稱取95份氨基甲酸乙酯,4份硬脂酸,1份醋酸乙烯-丙烯酸甲酯(摩爾比是3:7)共聚物。把這些組成主燃劑的原料混合后放在燒杯里待用。
②制備發(fā)色芯稱取氯化銅35g,醋酸乙烯-乙烯(2:8摩爾比)共聚物1g,氯鉑酸5mg,把這些物質(zhì)溶在64g三氯乙烯溶劑中,配成發(fā)色劑-氧化促進(jìn)劑液。
稱取5份質(zhì)量的硝酸纖維素溶于95份質(zhì)量的醋酸乙烯中,用作涂覆用樹脂液。
取0.02g/L的聚酯線在發(fā)色劑-氧化促進(jìn)劑液中浸潤片刻,取出晾干,再浸在涂覆樹脂液中片刻,取出晾干,即制得發(fā)色芯。
③制備燃燒芯用18根30號棉線捻成芯線,浸在濃度0.2g/L的鉑觸媒粉氧化促進(jìn)劑中(該鉑觸媒粉氧化促進(jìn)劑的配制方法同前),經(jīng)干燥后,再在52℃的氨基甲酸乙酯中浸漬一次,干燥后即為燃燒芯。
④制作成品把發(fā)色芯以40mm的螺距按前述的方法纏繞在燃燒芯上制得彩燭芯。然后用前述相同的方法制成彩焰燭。這種彩焰燭點(diǎn)燃時發(fā)出鮮艷的青綠色火焰。
(3)彩焰蠟燭簡易制法
簡易法的模具制作和主燃劑的灌注方法跟上述相同。不同之處在于簡易制法把發(fā)色劑通過酒精與主燃劑蜂蠟互溶一體。制作方法如下。
①紅色火焰燭把約1~3份體積的氯化鋰溶解在4份體積的乙醇中,在加熱時加入5~10份體積的蜂蠟,全部熔化后攪拌均勻倒入模具。冷卻后取出即可。
②綠色火焰燭把約2份體積的硝酸銅和1份體積的高氯酸鋇溶解在4份體積的乙醇中,再加入5~10份蜂蠟熔化混均后灌入模具,冷卻即成。
③藍(lán)色火焰燭把約1~3份體積的氯化銅溶解在4份體積的乙醇中,在加熱時加入5~10份體積蜂蠟。其他操作同上。
【說明】
(1)把草木灰浸泡在熱水里,這種浸泡液也能用作氧化促進(jìn)劑。把芯線浸在浸泡液里,取出晾干,即為彩焰燭的燃燒芯。也可以把這種浸泡液和鉑觸媒粉混合后作為氧化促進(jìn)劑。
(2)氯化釩等物質(zhì)也可作氧化促進(jìn)劑。
(3)在簡易制作方法中,如果想使火焰大一些,可適當(dāng)增加乙醇的含量。要使蠟燭燃燒時間長一些,可適當(dāng)減少乙醇的含量,用乙二醇代替。乙二醇的含量不能太高,否則易熄滅或不易點(diǎn)燃。這種彩焰燭熔化下來的蠟收集起來再熔化倒入配有燭芯的模具中,能制成相同的彩焰燭。
自制化學(xué)暖袋
【原理】鐵粉在水存在下能跟空氣里的氧氣反應(yīng),放出熱量。
4Fe+2H2O+3O2=2Fe2O3?H2O+Q
【準(zhǔn)備】取一只約80×120mm的自封式塑料袋,另用無紡布縫制一只略大于上塑料袋的布袋。
【操作】
(1)用大頭針在自封式塑料袋上扎幾十個針眼(袋的兩層同時扎穿)。
(2)稱取15g小顆粒狀活性炭、40g還原鐵粉、5g細(xì)木屑,都放在一只燒杯中,再加入15mL15%的食鹽水,用玻棒攪拌均勻。
(3)把燒杯里的混合物全部加入扎過孔的塑料袋內(nèi),封上袋口。把這塑料袋放入自制的布袋中,扎住袋口。
(4)反復(fù)搓擦這袋5~8分鐘,能感覺布袋的溫度明顯上升。
【說明】
(1)在塑料袋上扎針眼,為了能使空氣進(jìn)入袋內(nèi),維持氧化發(fā)熱反應(yīng)。搓動袋子是促使空氣流動,使氧氣跟鐵粉較好地接觸。
(2)搓擦5~8分鐘后,暖袋溫度可達(dá)60~70℃。以后間斷地搓動布袋,使暖袋保持該溫度達(dá)1~3小時(發(fā)熱的速度和保持發(fā)熱的時間跟鐵粉的純度、粒度及其他試劑的配比有關(guān))。
(3)最好選用總鐵量在98%以上的多孔質(zhì)還原鐵粉。
(4)還可以預(yù)先將鐵粉作如下處理:稱取50g鐵粉放在蒸發(fā)皿中,加熱到鐵粉微熱,再加入3mL3%的醋酸,攪拌幾分鐘后鐵粉呈現(xiàn)灰黑色,這時停止加熱,讓它冷卻。冷卻后的產(chǎn)物立即裝入瓶內(nèi)封存。使用時將這產(chǎn)物加入自封塑料袋內(nèi),再裝入12g活性炭和5g蛭石,搓揉袋內(nèi)物料,幾分鐘后袋內(nèi)溫度明顯上升。該暖袋能持續(xù)20小時以上,平均發(fā)熱溫度是50~60℃。本配方會產(chǎn)生醋酸亞鐵,醋酸亞鐵易被空氣中的氧氣氧化,同時放出大量的熱量。
自制葉脈書簽
【原理】不少植物的葉、葉脈由堅(jiān)韌的纖維素構(gòu)成,在堿液中不易煮爛,而葉脈四周的葉肉在堿液中容易煮爛。
【制作】
(1)大燒杯里加入100mL水,再加入約3.5g氫氧化鈉、2.5g無水碳酸鈉,放在石棉網(wǎng)上加熱到沸。取幾片堅(jiān)韌的樹葉放入上述腐蝕液中連續(xù)煮沸6~10分鐘,這時常用玻棒或鑷子輕輕翻動。
(2)當(dāng)葉肉煮爛后,用鑷子取出葉片,放在清水中漂洗。當(dāng)葉片上殘留堿液漂洗干凈后取出,把葉片平鋪在一塊木板上(或平鋪在手心上),用小試管刷或毛質(zhì)柔軟的舊牙刷輕輕刷掉葉片兩面已爛的葉肉,一邊刷一邊常用小流量的自來水沖洗,直到只留下葉脈。
(3)刷凈的葉脈片,漂洗后放在玻璃片上晾干。當(dāng)晾到半干半濕狀時涂上所需的各種染料,然后夾在書頁中等它自然晾干、壓平。干燥后在葉柄上系一根彩色絲綢帶,便制得一片葉脈清晰、色質(zhì)艷麗、美觀實(shí)用的書簽。
【說明】樹葉宜選用白楊樹、桂花樹、廣玉蘭等質(zhì)地較堅(jiān)韌的葉。在洗刷時必須極仔細(xì)小心,切忌急于求成,否則葉脈易刷壞。
鋁的染色
【原理】經(jīng)過染色處理的鋁制品,顏色鮮艷、美觀,抗腐蝕性強(qiáng),它的耐磨性和絕緣性都高于一般的鋁制品。鋁根據(jù)陽極氧化法原理染色。以硫酸為電解液,鋁制品作陽極,經(jīng)過一段時間的通電,鋁的表面就會被氧化。陽極氧化的實(shí)質(zhì)是水的放電,生成的初生態(tài)氧對鋁電極發(fā)生氧化,反應(yīng)式可以簡單表示如下。
H2O=[O]+2H++2e
2Al+3[O]=Al2O3
形成的氧化膜厚度可達(dá)幾十到近百微米,孔隙率是10~15%。這樣新生成的多孔氧化膜,有強(qiáng)烈的吸附能力,能吸附各種色素,因此能染制成各種顏色的鋁制品。
多孔氧化膜的保護(hù)性不強(qiáng),只有經(jīng)過封閉處理,才能提高氧化膜的抗蝕能力和絕緣性,還能起保護(hù)顏色的作用。氧化膜的孔隙可借沸水或水蒸氣的作用來封閉,使電解時生成的氧化鋁轉(zhuǎn)化成水合氧化鋁(Al2O3?H2O或Al2O3?3H2O)。水合氧化鋁呈透明狀,當(dāng)氧化鋁水化成一水合物后,體積增大33%,水化成三水合物時,體積幾乎增加100%。這是鋁的氧化膜水化后能封閉孔隙的原因。
【操作】
(1)除去鋁制品表面的油污把鋁制品浸入60~70℃含碳酸鈉30~40g/L和磷酸三鈉50~60g/L的溶液中,不斷翻動,直到油污被除盡。新的鋁制品只要浸2~3分鐘。處理后分別用熱水和冷水清洗。
(2)堿液浸蝕把去油污后的鋁制品浸入60~70℃含氫氧化鈉60~80g/L的溶液中,這時鋁的表面有大量氣泡生成。浸蝕時間不應(yīng)超過半分鐘,隨即分別用熱水和冷水清洗。浸蝕后,鋁制品表面潔凈光亮,適宜做陽極氧化處理。
(3)陽極氧化用180~200g/L的硫酸作電解液,以鋁板或石墨作陰極,鋁制品作陽極,接上13~24V的電源。開始時,陽極電流密度應(yīng)控制在0.5A/dm2左右,1分鐘后把電流密度加大到0.8~1.5A/dm2。電解溫度保持在13~26℃范圍內(nèi),經(jīng)30~40分鐘氧化完成。
(4)染色氧化后的鋁制品,用冷的(不能用熱的)蒸餾水仔細(xì)清洗,再用1%的氨水(用蒸餾水配制)浸幾秒鐘,中和可能殘留在孔隙中的酸液。然后立即浸入事先準(zhǔn)備好的染色溶液中染色。染料可選用專門染絲、毛織物的一些有機(jī)染料,也可選用無機(jī)顏料。有機(jī)染料配成染色液的濃度、溫度、酸度(pH值)和染色時間可參閱下表。染色液的pH值可以用氨水或醋酸調(diào)節(jié)。染色的深淺可以通過染色時間的長短來控制。有機(jī)染料染色液的配制方法是:先將染料用少量蒸餾水調(diào)成糊狀,然后加適量水,煮沸15~20分鐘。濾去不溶物,倒入染色容器中,用蒸餾水稀釋到所需要的濃度,再按規(guī)定調(diào)節(jié)好pH值就能使用。無機(jī)顏料一般分甲液和乙液兩種浸液,通常先投入甲液浸5~10分鐘,再投入乙液浸5~10分鐘。幾種無機(jī)顏料的濃度配比可參閱下頁上的表。
(5)封閉從染料液中取出鋁制品,用蒸餾水洗去表面的染色液。如果用的是有機(jī)染料,放入煮沸的蒸餾水中在95℃以上的溫度下保持20分鐘,就能完成封閉處理。如果用無機(jī)顏料,只要在60~80℃溫度下烘干。
(1)陽極氧化的溫度不能過高,過高對形成氧化膜不利。陽極氧化反應(yīng)是放熱的,在氧化時溶液的溫度會不斷升高。為了不使溫度升高過快,電解液可適當(dāng)多配一些。如果氧化件面積是1dm2,電解液的體積不應(yīng)小于3L。
(2)電解液中不能含有鉛、銅等雜質(zhì)離子,否則會影響鋁表面的光澤。
(3)陽極氧化的電源也可以用交流電,用交流電得到的氧化膜,硬度和耐磨性雖然差一些,但是膜的透明度比較好,可以獲得滿意的光澤。
(4)原料和染料都要選用純度高的產(chǎn)品。有些產(chǎn)品中含有元明粉、糊精等,用來染色效果不好。
(5)氧化后不能用熱水清洗,原因是為了防止孔隙封閉,影響染色效果。清洗和染色要用蒸餾水,不能用普通水,以免普通水里的鈣、鎂離子進(jìn)入空隙,影響染色封閉質(zhì)量。
(6)如果染色不勻想要除去,可以用1%的次氯酸鈉溶液為清洗液除色。
(8)本實(shí)驗(yàn)在去油污以后的各步操作中,手指和臟物不能接觸氧化件,以保證制品質(zhì)量。
皮革鞣制
【原理】皮革的鞣制就是用鞣質(zhì)對皮內(nèi)的蛋白質(zhì)進(jìn)行化學(xué)和物理加工。它通過一系列工藝,并采用一些化學(xué)藥劑,使牛、豬、羊等動物生皮內(nèi)的蛋白質(zhì)發(fā)生一系列變化,使膠原蛋白發(fā)生變性作用。鞣制后的皮革既柔軟、牢固,又耐磨,不容易腐敗變質(zhì)。所以鞣制后的皮革可用來制各種皮制的日常生活用品。本實(shí)驗(yàn)根據(jù)中學(xué)的條件,只介紹較易掌握的鞣制工藝。
【操作】
(1)把500g干的動物皮浸泡在水桶里到軟(約需3~5天)。
(2)取出變軟的皮,攤在平板上,毛面朝下,用鏟刀把皮上附的肉和油鏟除干凈。然后取300g飽和石灰水,加入50g硫化鈉,攪拌均勻,制成脫毛液。用刷子蘸取脫毛液,刷在皮板毛根部,刷時盡量均勻。然后把皮子對折,約經(jīng)3~4小時,皮上的毛很容易脫落,這時用鏟子把毛完全脫去。
(3)脫毛后立即將皮放在流水中沖洗,除去絕大部分石灰、硫化鈉,再在水里浸泡1~2天。
(5)另備一只鐵鍋,加入500g清油(不會全部用完),加熱使油溫保持在40℃左右。把“吃硝”后的皮放入溫油中,用手不停地推拉,使油跟皮不斷接觸、均勻地滲入皮板里!俺宰恪庇秃螅哑ち涝谀景羯,使它自然陰干。
【說明】石灰、硫化鈉混合液的作用是使皮易于脫毛,所以只要涂刷有毛的一面。該液對皮板有損害,脫毛后要立即洗刷干凈。
自制酸堿指示劑
【原理】有許多植物色素在不同pH值的溶液里會呈現(xiàn)不同的顏色。因此每個地方都可以就地取材,自制一些酸堿指示劑。
【操作】
(1)從紅蘿卜皮中提取酸堿指示劑刮下紅蘿卜的紅皮,用95%酒精浸泡一天左右,過濾后取它的濾液。按檢驗(yàn)的需要制作pH1~14的標(biāo)準(zhǔn)溶液若干個。每個標(biāo)準(zhǔn)溶液取10mL,分別加入試管中,各試管中加入紅蘿卜皮浸泡液(即酸堿指示劑)10滴,用橡皮塞塞緊,作為標(biāo)準(zhǔn)樣品。在測定某溶液的酸堿度時,加入上述紅蘿卜皮指示劑,當(dāng)發(fā)生顏色變化時,跟上述制得的標(biāo)準(zhǔn)樣品的顏色作比較,就能確定待測溶液的pH值大致范圍。紅蘿卜皮浸泡液實(shí)測的結(jié)果是
pH值在6以下時顯紅色,
pH值在6~8時顯紫紅色,
pH值在8~10時顯綠色,
pH值在10以上時顯黃色。
(2)紫草中提取酸堿指示劑在中藥店買50g紫草,取5克,用50%酒精溶液浸泡,浸泡一天就得到紫草色素的酒精溶液,呈紫色。把浸泡液一分為二,一份加入極少量稀酸(稀磷酸或稀硫酸)到溶液剛變紅色,這是紅色的紫草試液;另一份加極少量氫氧化鈉稀溶液到溶液剛變藍(lán)色,這是藍(lán)色的紫草試液。把濾紙剪成條狀,一半浸入紅色紫草試液中,另一半浸入藍(lán)色紫草試液中,片刻后取出晾干,就能分別替代紅色石蕊試紙和藍(lán)色石蕊試紙(變色范圍和使用方法跟石蕊試紙相同)。
(3)從紫色卷心菜中提取酸堿指示劑取約250g紫色卷心菜,洗凈后切碎,放在大燒杯或不銹鋼鍋內(nèi),加水到浸沒1/2菜葉,加熱煮沸10分鐘,并不斷攪拌菜葉。再把煮后的卷心菜汁濾入一只容器中,放置到室溫后裝瓶。得到的紫色卷心菜濾汁可以用作酸堿指示劑。使用時可參照上述操作(1)的方法,先制幾個標(biāo)準(zhǔn)pH值樣品,用于不同pH值的檢驗(yàn)。也可以把濾紙剪成條狀,浸在紫色卷心菜汁內(nèi),浸透后取出晾干,再次浸泡、晾干1~2遍,得到自制的pH試紙。該指示劑的顯色情況如下。
pH值小于3時顯紅色,
pH值在3~5時顯淺紫色,
pH值在6~7時顯藍(lán)色,
pH值在8~9時顯青綠色,
pH值在10~12時顯綠色,
pH值大于13時顯黃色。
(4)從米莧菜中提取酸堿指示劑把250g紅色米莧洗凈切碎,放在約500g水中加熱煮沸約10分鐘,濾去殘?jiān),就得到紅色的酸堿指示劑。它的變色范圍是
pH值小于2時顯紫紅色,
pH值在2~4時顯玫瑰紅色,
pH值在5~7時顯洋紅、酒紅色,
pH值在7~9時顯黃色,
pH值在9~13時顯黃綠色,
pH值大于14時顯亮黃色。
(5)用咖喱粉測試溶液的酸堿性取一藥匙咖喱粉,用50%的酒精調(diào)成糊狀,涂在一塊白布的兩面。放置一段時間后用水沖去多余的咖喱粉,白布被染成黃色,這就制成一塊可以多次反復(fù)使用的酸堿指示布。它遇堿性溶液呈紅色,遇酸性溶液呈黃褐色。每次用完后,用水把布上的酸性或堿性物質(zhì)漂洗干凈,指示布又恢復(fù)原來的黃色,可以供下次使用。
【說明】
(1)米莧菜等汁中含有果膠、糖粉、淀粉等,用普通過濾法不能使濾液變得澄清。為了減少菜汁內(nèi)有效成份見光分解、被氧化,菜汁不用過濾,煮沸后用涼水迅速冷卻,立即用于顯色,效果較好。
(2)月季花、菊花、喇叭花、絲瓜花、一串紅、牽;、鳳仙花等浸出液在酸性溶液或堿性溶液里會明顯地顯示不同的顏色。只要把這些花切碎搗爛,用酒精浸制,所得浸泡液也可以用作酸堿指示劑。
自制“羊皮紙”
【原理】纖維素能溶于濃硫酸,并發(fā)生水解反應(yīng)。利用以上特點(diǎn),把純纖維素濾紙浸入硫酸中,使濾紙表面發(fā)生部分溶解和水解,并生成一薄層粘稠物。這時停止反應(yīng),用大量清水洗滌,使粘稠層均勻地附在濾紙的表面,使濾紙的孔隙變小。用這種方法處理后的濾紙可以做有關(guān)半透膜的實(shí)驗(yàn)。由于濾紙表面部分的纖維素,在溶于酸時已改變原有的疏松結(jié)構(gòu),所以用清水洗滌后它的牢固度明顯增強(qiáng),據(jù)測試它的耐拉力可達(dá)原濾紙的28倍。又因?yàn)榧埳珴嵃,人們叫它“羊皮紙”?/p>
【準(zhǔn)備】
(1)將兩份體積的濃硫酸慢慢加入一體積水中,攪拌均勻后冷卻到室溫。這時得到硫酸的濃度為75%左右,冬天配的濃度要大一些,夏季配的濃度要小一些。
(2)取一只水槽,加入約1/2容積的水,再加入少量氨水。
【操作】
(1)取一張濾紙,放入上述配制成75%的硫酸中,用玻璃棒使它全部浸沒在酸液中,浸泡約60~90秒(跟溫度有關(guān),溫度高,時間短一些)。
(2)用玻棒取出變軟的濾紙,在清水中漂洗一下,再浸入稀氨水中柔洗片刻,使濾紙上的酸全部中和。這時濾紙已變得比較堅(jiān)固,取出后放在干凈的玻璃板上讓它自然晾干。
(3)如果不晾干,也能用于有關(guān)半透膜的實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)效果跟羊皮紙的制作過程(溫度、硫酸濃度、浸泡時間等)有很大關(guān)系。
【說明】
(1)用于浸濾紙的硫酸一定要冷卻到室溫,否則濾紙會全部溶解掉,甚至發(fā)生炭化。
(2)浸泡時間受諸多因素影響,往往要通過實(shí)踐摸索才可得到一個最佳值。
(3)濾紙只能一張一張地浸泡,千萬不能重疊浸泡和在浸泡時折疊。
制取液態(tài)氨
(4)備一只鐵鍋,加入飽和芒硝溶液約2L,略加熱使溶液溫度保持在40℃左右。從清水里取出皮子,擰干后放入鍋中。用手不斷地揉皮,等它基本“吃飽”了芒硝后取出,晾干,約半小時后再進(jìn)行第二、第三次“吃硝”,方法跟第一次相同。500g干皮約可“吃掉”250g硝。把吃硝后的皮晾干后除去皮上的浮硝。
【原理】氨冷卻到―33.4℃就能凝聚成無色液體。儲存在鋼瓶里的液態(tài)氨處于700~800kPa壓強(qiáng)下,因此把液態(tài)氨封存在玻璃的封管里是不安全的。把氯化二氨合銀[Ag(NH3)2Cl]封存在封管里,可以利用它的熱離解平衡實(shí)現(xiàn)氨和氨合物之間的轉(zhuǎn)換。
【操作】
(1)稱取3g氯化鈉和5g硝酸銀,分別溶于蒸餾水中配成溶液,然后在避光條件下使兩種溶液混合。過濾所得的溶液,并把氯化銀沉淀烘干,研碎后待用。
(2)把氯化銀移入25×200mm的試管中,用一根長玻管插入到氯化銀固體的下方,緩慢通入干燥的氨氣。這時可以從試管外壁感到氨跟氯化銀反應(yīng)的熱效應(yīng)。10~15分鐘后,熱效應(yīng)已不明顯,氯化銀的氨合即告完成。
(3)取一根長約200mm,內(nèi)徑約8mm的硬質(zhì)玻璃管,把一端熔封起來,然后在中部加熱并彎成直角。冷卻后裝入氯化二氨合銀,并使它集中在已封口的一端,長達(dá)30mm左右。接著小心地把玻管的另一端也熔封住,制成一支特制的直角封管。
(4)如右圖所示,把直角封管的一端浸沒在冰鹽混合冷卻劑中,微微加熱封管裝有氯化二氨合銀的一端。很快就能看到冷卻端有無色液態(tài)氨形成。
(1)當(dāng)封管內(nèi)產(chǎn)生液氨時,管內(nèi)壓強(qiáng)較大,所以決不可加熱液氨,也不要撞擊封管,以免發(fā)生炸裂。讓液氨在自然升溫條件下逐步跟氯化銀結(jié)合,管內(nèi)就恢復(fù)常壓。
(2)該封管也可反復(fù)多次使用,不用時要包上黑紙,防止光照。
廢電池的利用
干電池里有銅片、炭棒、鋅片、二氧化錳、氯化鋅、氯化銨、炭黑、石墨等單質(zhì)和化合物。通過溶解、洗滌、過濾、蒸發(fā)、灼燒等操作,能得到這些物質(zhì)。
【操作】
(1)取鋅用剪刀取出廢電池的外皮,洗凈后剪碎晾干,即得鋅的碎片,可用于制氫氣。如果想得到鋅粒,把碎片放在鐵坩堝中加強(qiáng)熱使它熔化(鋅的熔點(diǎn)是410.6℃),熔化時會有少量氧化鋅白霧生成。熔化后除去浮渣,倒出熔融液,讓它冷卻。按上法再熔化一次,把熔融液倒在鐵板上,在它凝固時把鋅割碎,就得到鋅粒。
(2)取銅片取下廢電池上的銅帽捶扁,先用煮沸的稀硫酸洗滌,再用清水漂洗干凈、晾干,就得到紫紅色的銅片。
(3)取炭棒從廢電池中取出炭棒,洗凈即可。它可用作電解器中的電極和燃料電池的電極等。
(4)取二氧化錳取出干電池中的黑色糊狀物,放在燒杯里,加熱水?dāng)嚢,洗?~3次,除去其中氯化銨和氯化鋅等可溶物。取出黑色沉淀物,放在石棉網(wǎng)上,先用小火烘干,然后漸漸加大火焰,對烘干的黑色粉末強(qiáng)熱灼燒(溫度由低到高慢慢加熱),使黑粉中的炭黑和石墨不斷被氧化(灼燒溫度不能過高,時間不宜過長,因?yàn)槌^530℃會有部分二氧化錳被分解: )。當(dāng)粉末中不再產(chǎn)生氣體時,停止加熱,略冷卻,加入1藥匙高錳酸鉀,充分研細(xì)混勻,再次加熱灼燒。這時會產(chǎn)生一些火星,說明有一部分炭跟高錳酸鉀反應(yīng)。見沒有火星后再次冷卻,這時少量殘留炭已基本被除盡。用自制的二氧化錳作氯酸鉀或雙氧水制氧氣的催化劑,效果不錯。
(5)取氯化銨洗滌干電池中黑色糊狀物時,其中不溶于水的物質(zhì)主要是二氧化錳(含少量炭黑)。氯化銨溶于洗液中,把洗液抽濾一次即得澄清的濾液,經(jīng)加熱、蒸發(fā)、濃縮、結(jié)晶,即得到氯化銨晶體(其中含有少量的氯化鋅)。如果要得到較純的氯化銨,可以作重結(jié)晶處理。
廢酸、廢鐵屑的利用
【原理】化學(xué)實(shí)驗(yàn)用的有些鐵鹽,可以用廢鐵屑跟相應(yīng)的廢酸反應(yīng)制得。例如
Fe+2HCl=FeCl2+H2↑
Fe+H2SO4(稀)=FeSO4+H2↑
【操作】
(1)制取氯化亞鐵把廢鐵屑用篩子篩一下。把篩下的細(xì)鐵粉放在大燒杯里,加適量水和純堿,加熱后攪拌,去掉鐵屑表面的油污。用水洗法除去堿液。用工業(yè)廢鹽酸浸泡上述洗凈的鐵粉6~7天,到不再產(chǎn)生氣泡為止。其中鐵屑要過量。把溶液過濾并蒸發(fā),即得氯化亞鐵。
(2)制取硫酸亞鐵廢鐵屑的洗滌處理同上。用工業(yè)廢硫酸(或1:4的硫酸)浸泡鐵屑6~7天,使它們充分反應(yīng),鐵屑略為過量。然后過濾,使濾液濃縮、結(jié)晶,即得硫酸亞鐵晶體(FeSO4?7H2O)。
廢機(jī)油的再生
【原理】一般用的機(jī)油是礦物性機(jī)油,它是石油的重質(zhì)餾分經(jīng)減壓蒸餾而得到的一類產(chǎn)品。所謂廢機(jī)油,一是指機(jī)油在使用中混入了水分、灰塵、其他雜油和機(jī)件磨損產(chǎn)生的金屬粉末等雜質(zhì);二是指機(jī)油逐漸變質(zhì),生成了有機(jī)酸、膠質(zhì)和瀝青狀物質(zhì)。廢機(jī)油的再生,就是用沉降、蒸餾、酸洗、堿洗、過濾等方法除去機(jī)油里的雜質(zhì)。
【操作】
(2)蒸餾把經(jīng)過沉降處理除去沉淀物后的廢機(jī)油放入蒸餾燒瓶內(nèi)。裝好蒸餾裝置,加熱進(jìn)行常壓蒸餾。在180℃餾出的是汽油,180~360℃的餾分是柴油,留下的是機(jī)油。如果已知廢機(jī)油內(nèi)沒有汽油、柴油等雜質(zhì),可以省掉這一步操作。
(3)酸洗把沉降、蒸餾后的機(jī)油放入一只大燒杯里,加熱到35℃,在攪拌下慢慢加入占機(jī)油體積約6~8%的濃硫酸(在30分鐘內(nèi)加完)。這時,濃硫酸跟廢機(jī)油中的膠質(zhì)、瀝青狀雜質(zhì)等發(fā)生磺化反應(yīng)。為了除去這些磺化后的雜質(zhì),再加入占機(jī)油體積1%的10%燒堿溶液,起凝聚劑的作用,加速雜質(zhì)的分層。加堿后攪拌5分鐘,靜置一段時間,就出現(xiàn)明顯分層,上層油呈黃綠色,沒有黑色顆粒等雜質(zhì)。
(4)堿洗這一步是為了除去廢機(jī)油中的有機(jī)酸和中和酸洗時殘留下的硫酸。把酸洗過的機(jī)油加入另一只燒杯中,加熱到90℃,在攪拌下慢慢加入占機(jī)油質(zhì)量5%的碳酸鈉粉末,20分鐘后檢驗(yàn)機(jī)油的酸堿性。取兩支試管,各加入1mL蒸餾水,其中一支加2滴酚酞試劑,另一支加2滴甲基橙試劑。然后在兩支試管中分別加油樣1mL,振蕩3分鐘,如果兩支試管中的水溶液層顏色不變,說明油是中性的,這時機(jī)油應(yīng)該變得清亮。
(5)過濾工業(yè)上用濾油機(jī)過濾。家用機(jī)油可用4~6層綢布反復(fù)過濾2~4次,即得合格機(jī)油。
【說明】如果知道廢機(jī)油中的各種雜質(zhì)成份,可根據(jù)實(shí)際情況調(diào)節(jié)上述操作步驟。例如,機(jī)油內(nèi)只含有金屬屑等固體雜質(zhì),用沉降法分離即可。如果機(jī)油內(nèi)僅僅混入汽油、柴油等物質(zhì),只要通過蒸餾,就能得到再生的機(jī)油。如果僅僅是機(jī)油被氧化而變質(zhì),只要用酸洗、堿洗法除去有機(jī)酸等雜質(zhì)即可。
乙醇的回收
【原理】乙醇是常用的有機(jī)溶劑。在化工生產(chǎn)、中草藥提取和精制中要使用大量的乙醇,因此回收乙醇有一定的經(jīng)濟(jì)價值。利用乙醇和水的沸點(diǎn)差,可以用蒸餾法從工廠或?qū)嶒?yàn)室里的廢液中回收乙醇。
【操作】把被提取的廢液加入蒸餾燒瓶里,加入幾粒沸石,裝配好蒸餾裝置。開始時火焰調(diào)大一些,并注意觀察蒸餾燒瓶里的現(xiàn)象和溫度的變化。當(dāng)瓶內(nèi)液體開始沸騰時,溫度計(jì)讀數(shù)會急劇上升,這時適當(dāng)調(diào)小火焰,使溫度略為下降,讓水銀球上的液滴和蒸氣達(dá)到平衡。然后稍加大火焰進(jìn)行蒸餾,火焰的大小調(diào)節(jié)在液滴流出的速度以每秒1~2滴為宜。用錐形瓶承接前餾分。當(dāng)溫度上升到77℃時,換一只干燥潔凈的錐形瓶,收集77~79℃的餾分(乙醇)。當(dāng)瓶內(nèi)只剩下少量液體時,若維持原來的加熱情形,溫度計(jì)的讀數(shù)會突然下降,這時就要停止蒸餾。
【說明】一般初餾分里的乙醇含量較高,以后餾分中乙醇含量逐漸降低。要提高這部分餾分中乙醇的含量,必須再次蒸餾。但是,光靠重新蒸餾來提高乙醇的含量,收效比較小。即使用分餾設(shè)備進(jìn)行分餾,得到的也只有95%左右的乙醇。要得到無水乙醇,必須另用脫水方法。常用的脫水劑是無水硫酸銅、無水碳酸鉀等,用量根據(jù)含水多少而定。操作時先加入脫水劑。充分振蕩或攪拌,使它溶解,靜置后上層為乙醇層,下層為脫水劑層,用分液漏斗分出上層乙醇液,即為含量較高的乙醇。已溶解的脫水劑通過結(jié)晶、烘干、脫水后可再次使用。另外,加入生石灰作為脫水劑,再次蒸餾也能得到濃度較高的乙醇液。
銀的回收
【原理】根據(jù)廢液中銀的存在形式大致可以用以下幾種方法。
(1)對于可溶性銀鹽(如AgNO3溶液),可以利用銀的金屬活動性較弱,加入一些較活潑的金屬,如鋁箔、銅片等,使溶液里的銀離子在這些金屬表面析出。
2Ag++Cu=2Ag+Cu2+
(2)對于難溶性銀鹽(如AgCl),可以利用一些活潑金屬置換出銀。例如,用鋅片置換出銀。
2AgCl+Zn=2Ag+ZnCl2
還可以把氯化銀沉淀跟碳酸鈉粉末混合后在高溫下反應(yīng),制得單質(zhì)銀。
【操作】
(1)含硝酸銀或氯化銀的廢液以及鍍銀后殘留的廢液等的處理
①向廢液中滴加鹽酸,使它產(chǎn)生白色沉淀(AgCl),一直滴到不再生成新的沉淀為止。
②用水充分沖洗氯化銀沉淀,再按操作③或操作⑥繼續(xù)處理。
③最后一次洗滌后傾出大部分水,再保留一些水使沉淀剛剛浸沒。放入用砂紙打磨干凈的鋅片,不久有黑色的銀粉在鋅片表面析出。
④當(dāng)部分銀析出后取出鋅片,用小刀把鋅片上的銀粉刮在一只小燒杯中。把鋅片揩凈后再次放入氯化銀中,直到不能再置換出銀為止。
⑤往小燒杯中加入少量3m0l/L鹽酸,使混雜在銀粉中的鋅溶解掉,然后用水反復(fù)沖洗干凈。最后把小燒杯放在水浴上,使銀粉干燥(上述得到的銀粉能用于實(shí)驗(yàn),也可溶解在硝酸中,制成硝酸銀晶體或溶液)。
⑥把上述第②步得到的含氯化銀沉淀的溶液過濾后放在烘箱中加溫到120℃干燥。然后把氯化銀跟兩倍質(zhì)量的無水碳酸鈉混合放在坩堝內(nèi)。
⑦給坩堝加強(qiáng)熱,就得到單質(zhì)銀。這時銀的表面附有一層白色固體,等冷卻后用鹽酸洗去。
(2)照相定影廢液(含Na3[Ag(S2O3)2])的處理。
①向定影液中滴加硫化鈉溶液(含有固體雜質(zhì)的定影液事先要過濾),一直加到不再產(chǎn)生新的黑色沉淀為止。
②把沉淀物反復(fù)洗滌、過濾。待濾紙上的沉淀物干燥后,將它跟5%(質(zhì)量)的硼砂混合,把混合物放在坩堝內(nèi),把坩堝放在砂浴中強(qiáng)熱。片刻后即可得到單質(zhì)銀。
(3)銀鏡的處理把破碎的鏡子、熱水瓶瓶膽等廢棄物小心地收集在水槽中,用蒸餾水洗干凈,再加稀硝酸把銀鏡溶解掉,得到硝酸銀溶液。這溶液稀釋后能用于定性實(shí)驗(yàn)。
【說明】
(1)銀鹽溶液濺到手上或衣服上,會留下很難洗去的棕黑色斑跡,實(shí)驗(yàn)時最好戴上手套,穿上工作服。
(2)坩堝強(qiáng)熱后溫度很高,切忌放在桌面上冷卻(可放在石棉網(wǎng)上),冷卻一段時間后也不能用手去測試溫度,以免燙傷。
用硝土制取硝酸鉀
【原理】硝酸鉀俗稱火硝或土硝。它是黑火藥的重要原料和復(fù)合化肥。制取硝酸鉀可以用硝土和草木灰作原料。土壤里的有機(jī)物腐敗后,經(jīng)亞硝酸細(xì)菌和硝酸細(xì)菌的作用,生成硝酸。硝酸根跟土壤里的鉀、鈉、鎂等離子結(jié)合,形成硝酸鹽。硝土中的硝酸鹽就是這樣來的。硝土一般存在于廁所、豬、牛欄屋,庭院的老墻腳,崖邊,巖洞以及不易被雨水沖洗的地面。硝土潮濕,不易曬干,經(jīng)太陽曝曬后略變紫紅色。好的硝土放在灼紅的木炭上會爆出火花。
從硝土中提取硝酸鉀,主要原理是利用草木灰中的鉀離子取代硝土中的鈉離子,從而生成硝酸鉀。另外,草木灰里的碳酸根離子和硫酸根離子跟硝土里的鈣、鎂離子結(jié)合,生成難溶性的鹽而沉淀,從而去掉鈣、鎂等雜質(zhì)。主要反應(yīng)式是
Ca(NO3)2+K2SO4=2KNO3+CaSO4↓
Ca(NO3)2+K2CO3=2KNO3+CaCO3↓
Mg(NO3)2+K2CO3=2KNO3+MgCO3↓
硝土本身也含有硝酸鉀,最后利用各種鹽溶解度的差異,控制溫度和濃度,使硝酸鉀從混合液中結(jié)晶出來。
【操作】
(1)把硝土和草木灰分別研細(xì)碾碎。按硝土和草木灰8∶1的質(zhì)量比稱取原料(原料比因來源不同而有所變化),混合后放在一只大燒杯中,加入約75℃的熱水到浸沒混合物為止。
(2)用玻棒不斷攪拌約15分鐘,再進(jìn)行抽濾。料渣再一次放在燒杯里,加適量熱水并攪拌15分鐘,再次抽濾,把兩次的濾液合并在一起(原料較多時也可只抽濾一次),得到的濾液常稱為硝水。
(3)把硝水傾入一只大蒸發(fā)皿中,加熱蒸發(fā)(這一步叫做熬硝),加熱時要不斷攪拌,防止粘底和飛濺。
(4)當(dāng)蒸發(fā)掉2/3~3/4體積的水時停止加熱。這時溶液比較粘,蒸發(fā)皿底部已析出少量固體。用玻棒取一滴溶液滴在紙上,溶液如果立即凝結(jié)成團(tuán)狀,說明已達(dá)到要求,立即趁熱抽濾。這時溫度很高,硝酸鉀的溶解度較大不會析出,而氯化鈉、氯化鉀等由于溶解度較小而析出。
(5)讓濾液自然冷卻到30℃,這時硝酸鉀的溶解度受溫度的影響變化最大,溶解度急劇下降而大量析出。氯化鈉等鹽的溶解度變化小,基本上不再析出。再次抽濾,即得硝酸鉀晶體。如果要進(jìn)一步提純,可再次重結(jié)晶。
【說明】
(1)草木灰以蕎麥桿、棉花殼、棉桿、蠶豆桿、菜子桿、番茄桿、高粱桿、玉米桿等植物燃燒后得到的灰為最好,它們鉀的含量可達(dá)10~15%。當(dāng)然其他草木灰也可以使用。
(2)以上原理也適用于土法生產(chǎn)土硝。
面粉質(zhì)量的測定
【原理】面粉中最主要的成分是碳水化合物,約占總質(zhì)量的70%(淀粉、糖、半纖維素等),其次是水分(約15%)和蛋白質(zhì)(約10%),還含有少量脂肪、纖維素、灰分等(共約5%)。面粉里含有的蛋白質(zhì)又可分為單純蛋白質(zhì)和復(fù)雜蛋白質(zhì)。單純蛋白質(zhì)包括清蛋白(溶于水)、球蛋白(不溶于水而溶于鹽溶液)、麥膠蛋白(不溶于水和鹽溶液,溶于70%的乙醇)和小麥蛋白(只溶于0.2%的堿溶液)等。要測定面粉中的蛋白質(zhì),可先提出面粉中的面筋。面筋中主要含有麥膠蛋白和小麥蛋白。面粉的質(zhì)量基本上決定于面筋的質(zhì)和量。面粉的面筋含量越大,質(zhì)量越好。
面粉的質(zhì)量還和它的產(chǎn)率、等級及所含的灰分有關(guān)。灰分越高即面粉含無機(jī)鹽越多,質(zhì)量越差。面粉的灰分含量是0.5%,而且其他方面合乎標(biāo)準(zhǔn),可以認(rèn)為它是高品位的面粉;曳趾窟_(dá)到2.1%的面粉,質(zhì)量很差。
測定面粉質(zhì)量的指標(biāo)和方法很多。下面分別介紹測定面粉中的水分、灰分、面粉細(xì)度、新鮮度、酸度和面筋的含量。
(1)測定面粉中的水分在兩只預(yù)先烘干、帶蓋,并精確稱量好的坩堝里加入約5g面粉,蓋后再精確稱量,然后放入烘箱內(nèi)加熱到105℃,持續(xù)2~3小時。然后取出坩堝,放在干燥器中冷卻。再次稱量,記下質(zhì)量。再次把坩堝放入烘箱,在105℃溫度下加熱1.5~2小時,再照上述方法冷卻、稱量。如果兩次冷卻后的質(zhì)量差不超過0.01g,就能按下式算出水分的百分含量。
式中A是所取面粉樣品的質(zhì)量,B是干燥以后面粉的質(zhì)量。面粉正常的含水量約為12%。
(2)測定面粉的灰分把裝有5~10g面粉的瓷坩堝放在石棉網(wǎng)上(加面粉前后瓷坩堝都應(yīng)精確稱量)加熱到其中的揮發(fā)物質(zhì)全部除去。再用煤氣燈加強(qiáng)熱灼燒(最好在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行),使坩堝中只留下黃色灰燼,再把坩堝放在干燥器中冷卻。冷卻后連同坩堝一起稱量,求得灰燼的質(zhì)量。
面粉在產(chǎn)率(產(chǎn)率指麥粒磨成面粉的百分率)為75%的產(chǎn)品中灰分含量不應(yīng)超過0.95%,在產(chǎn)率為80%的產(chǎn)品中不應(yīng)超過1.1%,產(chǎn)率為85%的產(chǎn)品中不應(yīng)超過1.4%,在產(chǎn)率為95%的產(chǎn)品中不應(yīng)超過1.9%。
(3)測定面粉的細(xì)度稱取100g面粉,放在已知篩目數(shù)的篩上篩分。搖振2分鐘后,如果面粉不再從篩孔落下時,稱量篩余面粉。把結(jié)果記下,再根據(jù)篩目計(jì)算該細(xì)度的百分含量。如果有2~3個篩,按孔目大小從細(xì)到粗篩選,按同樣方法計(jì)算各級細(xì)度的百分含量。
(4)測定面粉的色、臭、味和砂粒(感官檢查)產(chǎn)率為75~80%的面粉呈白色或稍帶淺黃色。產(chǎn)率為95%的面粉呈黃灰色,在其中能發(fā)現(xiàn)磨碎的籽外皮碎片。
在燒杯內(nèi)加入水,加熱到50~
(5)測定面粉的酸度在150mL錐形瓶里加入40mL蒸餾水,在攪拌下撒入稱量好的面粉樣品(約5g),攪拌到完全均勻?yàn)橹梗ú粦?yīng)有任何小粉團(tuán))。在制得的混合物中加5滴1%酚酞。用0.1mol/L氫氧化鈉溶液滴定。滴到液體顯紅色,且在半分鐘內(nèi)不消褪為止。滴定后算出用去的堿量。再把堿的消耗量換算成酸度。面粉酸度度數(shù)表示中和100g面粉所含的酸,需要1mol/L氫氧化鈉溶液的毫升數(shù)。例如,滴定5g面粉,耗用2.2mL0.1mol/L氫氧化鈉溶液。則100g面粉需此氫氧化鈉溶液的毫升數(shù)=2.2mL×100g/5g=44mL。44mL0.1mol/L氫氧化鈉溶液相當(dāng)于4.4mL1mol/L氫氧化鈉溶液,所以它的酸度是4.4°。
新鮮面粉的酸度不應(yīng)超過2°,陳面粉的酸度不應(yīng)超過4.5°,否則是霉變面粉。
(6)測定面筋的含量稱取約50g面粉,加25mL水,拌成面團(tuán)后放在蒸發(fā)皿內(nèi)冷卻(最好放入冰箱冷卻到3~5℃)。約1小時后在室溫下用水洗滌面團(tuán),一直洗到水不再呈渾濁為止。這時留下的就是面筋團(tuán)。把洗好的面筋干燥后稱重,算出面筋的百分含量。
土壤pH值的測定
【原理】土壤里含有許多有機(jī)酸、無機(jī)酸、堿以及鹽類等物質(zhì),各種物質(zhì)的含量不同,使土壤顯示出不同的酸堿性。土壤的酸堿性可以用酸度表示,即用pH值表示土壤的酸堿性。習(xí)慣上把pH值在6.5~7.5范圍內(nèi)的土壤叫中性土。土壤酸堿度的分級情況見下表。
取土壤中游離態(tài)或代換性的氫離子,然后用pH試紙或備有標(biāo)準(zhǔn)色階的pH混合指示劑測定溶液的酸堿度。如果用pH計(jì),測定的值更精確。
【操作】稱取1g風(fēng)干或新鮮土樣,放入試管內(nèi),加入5mL蒸餾水,試管口加塞后充分振蕩,放置澄清后用精密pH試紙(pH值在5.5~9.8)測定上層清液的酸度。
【說明】
(1)土壤樣品的采集要科學(xué)。例如,測定大田的土壤酸度,采樣時應(yīng)多點(diǎn)取樣,如10畝地可取5個點(diǎn),30畝地可取10個點(diǎn),大于30畝可取15~20個點(diǎn)。把各點(diǎn)的樣品充分混合后,測定所取土樣。為了保證測定準(zhǔn)確,應(yīng)重復(fù)測試一次,加以驗(yàn)證。
(2)蒸餾水必須用pH=7的中性水,否則要用氫氧化鈉溶液或鹽酸把pH值調(diào)到中性。
(3)速測用的土樣一般以新鮮的自然濕土為宜。保存?zhèn)溆猛翗右L(fēng)干,潮濕的土壤易受微生物的作用而改變土壤的性質(zhì)。風(fēng)干的方法是:把土樣攤在塑料薄膜或紙上,趁它在半干狀態(tài)時壓碎,除去殘根等雜質(zhì),鋪成薄層晾干,再用木棒碾碎。風(fēng)干場所要干燥通風(fēng),防止酸、堿氣體侵入。風(fēng)干后再次研磨、過篩處理,最后裝入土樣瓶或塑料袋內(nèi),保存?zhèn)溆谩?/p>
土壤中速效氮、磷、鉀的測定
【概述】測定土壤的養(yǎng)分,是田間科學(xué)管理的必要步驟,也是合理施肥的重要依據(jù)。土壤中速效氮、磷、鉀養(yǎng)分的簡易測定,是有實(shí)用意義的實(shí)驗(yàn)。測定的一般原理是:將含速效氮、磷、鉀養(yǎng)分的一定量土壤,用浸提液把氮、磷、鉀浸提出來。然后用不同的試劑分別和浸出液中的氮、磷、鉀等養(yǎng)分作用,使溶液呈現(xiàn)不同的顏色。浸出液中所含的某一養(yǎng)分,因濃度不同,顏色的深淺也不一樣。將這一顏色跟用純試劑配制的一系列濃度不同的標(biāo)準(zhǔn)色列相比較,可以粗略確定浸出液中某一養(yǎng)分的濃度,由此推算土壤中某一養(yǎng)分的含量。下面分別介紹土壤浸出液的制備,氮、磷、鉀混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制以及三種養(yǎng)分的測定方法。
土壤浸出液的制備
【原理】
土壤中的速效養(yǎng)分氮、磷、鉀主要以硝態(tài)氮(NO-3―N)、銨態(tài)氮(NH+4―N)、磷酸鹽(H2PO-4、HPO2-4)和鉀鹽(K+)等形式存在于土壤溶液里或被土壤膠粒吸附。要測定它們,首先要用一種溶液把它們浸提出來。當(dāng)用電解質(zhì)溶液作浸提液(如NaHCO3)處理土壤時,土壤膠粒吸附的離子就被電解質(zhì)溶液里的離子(如Na+)替代,替代出來的離子和原來土壤溶液中的養(yǎng)分一起進(jìn)入浸提液!
【操作】
(1)從田間取回有代表性的土壤樣品,在105~115℃下烘干。
(2)稱取5g干燥的土壤樣品,放入50mL干燥的錐形瓶中,加入25mL0.5mol/L的碳酸氫鈉浸提液。用玻璃棒把土壤攪散。再加入半藥匙活性炭,劇烈振蕩1~2分鐘后靜置5~10分鐘,過濾后得到的濾液是土壤浸出液。
【說明】
(1)浸提液有多種,如鹽酸、檸檬酸、氫氧化鈉、碳酸氫鈉、氯化鈉和醋酸-醋酸鈉等溶液。選用哪種浸提液更好,應(yīng)根據(jù)土壤的酸堿度及浸出效果來決定。本實(shí)驗(yàn)中統(tǒng)一采用0.5m0l/L的碳酸氫鈉溶液作為土壤養(yǎng)分的浸提液。
(2)加活性炭的目的是為了脫色。但加入前要檢驗(yàn)活性炭中是否含有磷(方法見速效磷的測定)。如果含有磷,在使用前將磷除去。方法是用0.5m0l/L的碳酸氫鈉溶液浸提,浸提2小時后過濾(吸濾法),活性炭還要用浸提液洗滌兩次,最后用蒸餾水洗到中性,烘干備用。
氮、磷、鉀混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
準(zhǔn)確稱取經(jīng)105℃烘干的分析純磷酸二氫鉀(KH2PO4)0.4390g、硝酸鉀0.7220g、氯化銨0.3820g、硫酸鉀1.3247g于250mL的燒杯中,用少量水溶解,然后無損地轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶中(用少量水多次沖洗燒杯,洗液轉(zhuǎn)移入容量瓶中),最后加水稀釋到刻度,即得含有磷、硝態(tài)氮、銨態(tài)氮各為100ppm,鉀為1000ppm的混合標(biāo)準(zhǔn)原液。加甲苯5滴防腐,可以保存3~4個月。
用移液管吸取上述標(biāo)準(zhǔn)原液4mL,放在50mL容量瓶中,用水稀釋到刻度,搖勻,即得可用于制作標(biāo)準(zhǔn)色列的含硝態(tài)氮、銨態(tài)氮、磷各為8ppm和鉀80ppm的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。有效期7天。
土壤中速效氮的測定
1.硝態(tài)氮(N0-3―N)的測定――硝酸試粉法
【原理】硝酸試粉是粉狀試劑,它由鋅粉(還原劑)、檸檬酸(提供酸性和排除Fe3+的干擾)、對-氨基苯磺酸和甲萘胺(顯色劑)和硫酸錳(催化劑)等組成。在酸性條件下,硝酸試粉中的鋅把硝酸根離子還原成亞硝酸根離子,亞硝酸根離子跟試粉中的對氨基苯磺酸作用生成對苯磺酸重氮鹽,它跟試粉中的甲萘胺反應(yīng),生成紅色的偶氮染料。紅色的深淺程度跟浸出液里的硝酸根含量有關(guān),根據(jù)所形成的紅色深淺跟標(biāo)準(zhǔn)色列比色,從而確定浸出液里硝態(tài)氮的濃度(ppm)。
【操作】
(2)在剩下的兩支試管(編號7、8)里各加入土壤浸出液16滴,再分別加入4滴1mol/L硫酸溶液,搖勻。分別加入硝酸試粉1耳勺(盡量和制作標(biāo)準(zhǔn)色列時的加入量相等),搖勻后,在5~15分鐘內(nèi)將顯示的顏色跟標(biāo)準(zhǔn)色列比較,記錄顏色相同的標(biāo)準(zhǔn)色列硝態(tài)氮讀數(shù)值(即浸出液中含硝態(tài)氮的濃度)。7、8兩支試管中顯色應(yīng)基本一致,否則應(yīng)重新測定。
【計(jì)算】
(1)土壤中速效養(yǎng)分的求算
本實(shí)驗(yàn)的土壤浸出液是由5g干土和25g(按每毫升質(zhì)量約為1g計(jì)算)碳酸氫鈉溶液浸提出來的。因此,
土地的耕作層一般離地表0~20cm左右,而干燥土壤(指干燥而結(jié)構(gòu)未被破壞的土壤)的容重為1130kg/m3。因此,
每平方米耕作層土壤質(zhì)量=1m2×0.2m×1130kg/m3=226kg
每平方米耕地中速效養(yǎng)分含量(千克)=土壤含速效養(yǎng)分率×10-6×226=讀數(shù)值×5×10-6×226
土壤中含硝態(tài)氮的量按上述方法求算。
【說明】
(1)滴管的口徑必須校正,在垂直滴出時每滴體積是1/20mL(即20滴是1mL)。滴加液體時滴管必須垂直,保證每一液滴的體積大小一致。
(2)硝酸試粉的制備
①甲試劑稱取分析純檸檬酸150g,對-氨基苯磺酸4g,甲萘胺2g,在干燥條件下迅速地分別研細(xì),混合均勻后,貯于棕色瓶中。
②乙試劑稱取分析純鋅粉4g,硫酸錳20g,混合均勻后貯于棕色瓶中。
使用時取甲試劑15份,乙試劑1份(指質(zhì)量),兩者充分混合均勻后,貯存在棕色瓶中,放在陰涼干燥處;旌虾蟮脑噭话阒荒鼙4鎯蓚月左右,受潮更容易失效。失效時試粉變紅色。
(3)浸出液中加入硫酸的目的在于中和浸出液的堿性,以保證反應(yīng)在酸性條件下進(jìn)行。
(4)為了消除體積不同而引起的誤差,保證結(jié)果準(zhǔn)確,無論是標(biāo)準(zhǔn)色列的制作,還是浸出液中養(yǎng)分的測定,都應(yīng)嚴(yán)格按規(guī)定滴數(shù)加液,使液體的總滴數(shù)為20滴(約1mL)。
(5)上頁表中硝態(tài)氮濃度的一系列讀數(shù)值是標(biāo)準(zhǔn)色列的讀數(shù)值(以下簡稱讀數(shù)值)。浸出液的顯色跟標(biāo)準(zhǔn)色列中某一檔溶液顏色相同時,這一讀數(shù)值就是浸出液中硝態(tài)氮的濃度。
設(shè)配制色列中這一檔溶液時耗用標(biāo)準(zhǔn)溶液n滴,該檔的讀數(shù)值為C。已知標(biāo)準(zhǔn)溶液中硝態(tài)氮的濃度是8ppm,而實(shí)驗(yàn)中浸出液的用量是16滴,則兩者有如下的關(guān)系:
n×8ppm=16×C∴C=0.5n(ppm)
即讀數(shù)值=標(biāo)準(zhǔn)溶液滴數(shù)×0.5
2.銨態(tài)氮(NH+4―N)的測定――銨試劑法
【原理】在堿性(pH>11)條件下,銨態(tài)氮跟銨試劑(碘汞化鉀的堿性溶液)作用,生成碘化氨基氧汞黃色沉淀。但因土壤浸出液中NH+4很少,一般只能使溶液呈黃色。根據(jù)黃色的深淺(跟標(biāo)準(zhǔn)色列比色)確定浸出液中含銨態(tài)氮的濃度(ppm)。
【操作】
(1)取8支潔凈、干燥的5mL試管(要求跟測硝態(tài)氮相同)。按下頁表所列步驟制作標(biāo)準(zhǔn)色列。
(2)在剩下的兩支試管(編號7、8)里各加入土壤浸出液16滴,再加入10%的酒石酸鉀鈉溶液各2滴后搖勻,接著分別加入蒸餾水和銨試劑各1滴,使兩試管里液體的總體積為20滴,搖勻。將浸出液顯示的顏色跟標(biāo)準(zhǔn)色列比較,記錄顏色相同的標(biāo)準(zhǔn)色列的銨態(tài)氮讀數(shù)值[即浸出液中含銨態(tài)氮的濃度(ppm)]。7、8兩支試管里的顯色應(yīng)基本一致,否則應(yīng)重新測定。
【計(jì)算】參照前一實(shí)驗(yàn)中土壤中速效養(yǎng)分的計(jì)算方法。
每平方米耕地中銨態(tài)氮含量(千克)=讀數(shù)值×5×10-6×226
【說明】
(1)土壤浸出液中常含有Ca2+、Mg2+等,這些離子在這種條件下也能和銨試劑生成沉淀,使溶液渾濁,干擾銨態(tài)氮的測定。加入酒石酸鉀鈉可以排除這些干擾。
(2)10%酒石酸鉀鈉試劑的配制方法是:稱取分析純酒石酸鉀鈉10g(或用酒石酸鈉)、氫氧化鈉2g溶于少量水中,然后加水到100mL。
(3)奈斯勒試劑可以按以下方法配制。取11.5g碘化汞和10g碘化鉀,溶于適量水中,稀釋到50mL,然后加入50mL6m0l/L氫氧化鈉溶液,靜置后取清液保存在棕色瓶里。
土壤中速效磷的測定――鉬藍(lán)比色法
【原理】土壤中的磷酸鹽在酸性條件下和鉬酸銨作用,生成淡黃色或無色的磷鉬酸銨,然后被氯化亞錫還原為藍(lán)色的磷鉬藍(lán)。藍(lán)色的深淺跟含磷量多少有關(guān),把溶液的藍(lán)色跟標(biāo)準(zhǔn)色列比較,可以確定浸出液里含磷的濃度(ppm)。
【操作】
(1)取8支潔凈、干燥的5mL(要求跟前一實(shí)驗(yàn)中相同)試管。按下表所列步驟制作標(biāo)準(zhǔn)色列。
【計(jì)算】
土壤中含磷(ppm)=讀數(shù)值×5
每平方米耕地中磷的含量(千克)=讀數(shù)值×5×10-6×226
【說明】
(1)本實(shí)驗(yàn)用的方法是指堿性或中性土壤中速效磷的測定。如果測定酸性土壤里的速效磷,浸提液不能用碳酸氫鈉溶液,而要以等量的0.5%鹽酸作浸提液。測定用的試劑也有所改變。實(shí)驗(yàn)方法是在試管里加入16滴浸出液,再加4滴蒸餾水,接著加1.25%的鹽酸鉬酸銨,搖身后加入1滴1%的氯化亞錫溶液,搖勻。浸出液顯示的藍(lán)色,按前述方法進(jìn)行比色讀數(shù)。
(2)1.25%硫酸鉬酸銨溶液按以下方法配制稱取2.5g鉬酸銨,溶于20mL水中,加熱到60℃,使它全部溶解,冷卻。量取7mL濃硫酸加入到70mL水中,冷卻。把前一種溶液緩慢傾入后一種溶液中,不斷攪拌使不生成沉淀,混勻,冷卻,加水到200mL。
(3)鹽酸鉬酸銨溶液的配制方法是稱分析純鉬酸銨1.5g,溶于30mL水中。緩慢加入密度1.19g/cm3的純鹽酸44mL,邊加邊攪拌,最后加水到100mL。
(4)1%氯化亞錫溶液的配制稱取分析純氯化亞錫1g,加分析純濃鹽酸10mL,等全部溶解(如渾濁需過濾)后,再加甘油90mL,混勻,貯存在棕色瓶中,保存在陰涼處。
土壤中速效鉀的測定――亞硝酸鈷鈉比濁法
【原理】鉀離子跟亞硝酸鈷鈉在中性或酸性條件下,能生成亞硝酸鈷鈉二鉀黃色沉淀而出現(xiàn)渾濁。渾濁程度隨溶液中鉀離子含量的增多而變濃。把浸出液顯出的渾濁程度跟標(biāo)準(zhǔn)色列的渾濁程度相比較,可以得出浸出液中含速效鉀的濃度(ppm)。
【操作】
(1)取8支潔凈、干燥的5mL試管,按下表所列步驟制作標(biāo)準(zhǔn)色列。
(2)在剩下的兩支試管(編號7、8)中各加入土壤浸出液16滴,再分別加入冰醋酸2滴和37%的甲醛溶液1滴,搖勻。接著各加入亞硝酸鈷鈉溶液4滴和異丙醇16滴,搖勻。把浸出液出現(xiàn)的渾濁程度跟標(biāo)準(zhǔn)色列比較,記錄讀數(shù)值[即浸出液中含鉀濃度(ppm)]。7、8兩支試管中渾濁程度應(yīng)基本一致,否則應(yīng)重新測定。
【計(jì)算】
土壤中含鉀(ppm)=讀數(shù)值×5
每平方米耕地中含鉀量(千克)=讀數(shù)值×5×10-6×226
【說明】
(1)因?yàn)闃?biāo)準(zhǔn)溶液中含鉀濃度是80ppm,所以色列的讀數(shù)值和耗用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴數(shù)的關(guān)系是
讀數(shù)值=標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴數(shù)×5
(2)配制標(biāo)準(zhǔn)色列時加入氯化鈉是為了使標(biāo)準(zhǔn)溶液跟土壤浸出液里存在的大量鈉離子濃度相近。
(3)向土壤浸出液里加入醋酸是為了控制pH值在4~5左右。堿性過強(qiáng),亞硝酸鈷鈉中的鈷離子會生成Co(OH)3沉淀。酸性過強(qiáng)會引起亞硝酸鈷鈉分解,因此要嚴(yán)格控制溶液的pH值。
(4)土壤浸出液中的銨根離子和亞硝酸鈷鈉溶液反應(yīng),也能產(chǎn)生(NH4)2Na[Co(NO2)]6黃色沉淀,為此加入甲醛溶液,使生成難以離解的六次甲基四胺,排除銨根離子的干擾。
(5)加入異丙醇可以降低亞硝酸鈷鈉二鉀的溶解度,提高測定效果。如果溫度不超過23℃,也可以用乙醇代替異丙醇,溫度高會引起沉淀溶解。
(6)亞硝酸鈷鈉溶液可以按以下方法配制。取23g亞硝酸鈉,溶在50mL水里。再加入16.5mL6mol/L醋酸和3g硝酸鈷[Co(NO3)2?6H2O],靜置過夜,取濾液使用。
土壤中有機(jī)質(zhì)含量的測定【原理】土壤里有機(jī)質(zhì)的含量是決定土壤持久性肥力的重要標(biāo)志,所以測定土壤有機(jī)質(zhì)的含量具有重要意義。測定土壤里有機(jī)質(zhì)的含量有多種方法,其中用重鉻酸鉀作氧化劑,跟土壤里的有機(jī)質(zhì)發(fā)生氧化還原反應(yīng),再用滴定法或比色法測定的方法用得較多。
氧化性強(qiáng)的重鉻酸鉀在酸性溶液里跟土壤中有機(jī)質(zhì)的碳發(fā)生氧化還原反應(yīng),它們之間存在定量關(guān)系。再用標(biāo)準(zhǔn)還原劑(如硫酸亞鐵銨)滴定多余的氧化劑(K2Cr2O7),經(jīng)過換算,就能求得土壤里有機(jī)質(zhì)的含量。不用還原劑滴定,可以用重鉻酸鉀溶液在反應(yīng)前后的顏色變化進(jìn)行比色測定。酸性的重鉻酸鉀溶液呈橙色,反應(yīng)后六價的鉻被還原成三價鉻離子,呈綠色。溶液的顏色越深,表明土壤里有機(jī)質(zhì)的含量越高,一般可通過跟標(biāo)準(zhǔn)色階或比色卡比較就能得出土壤里有機(jī)質(zhì)的含量。
【操作】
測試時稱取
由于土壤中有機(jī)質(zhì)的含碳量和還原性,跟葡萄糖并不完全一樣,所以測得的結(jié)果會有誤差,為獲得較為客觀的數(shù)據(jù),要進(jìn)行適當(dāng)校正。即土壤有機(jī)質(zhì)百分含量=比色讀數(shù)×校正系數(shù)校正系數(shù)因不同地區(qū)、不同土質(zhì)的特性而有差異,例如有0.8,0.7等。
在上式中,V0是空白試液時滴定耗用硫酸亞鐵銨的毫升數(shù),V是土樣滴定時耗用硫酸亞鐵銨的毫升數(shù),M是硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度,W是風(fēng)干土樣質(zhì)量,0.003是1mg摩爾標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于碳的毫克數(shù),1.724是碳換算為有機(jī)質(zhì)的常數(shù)(即假定土壤中有機(jī)質(zhì)含碳為58%,則100/58=1.724)。
【說明】
(1)把土樣采回后鋪在塑料薄膜上,在陰處研碎、晾干,不能暴曬或烘干(以防有機(jī)質(zhì)發(fā)生變化),最后研細(xì)裝瓶待用。
(2)標(biāo)準(zhǔn)色階一般配3~8個即可。
(3)比色測定時,如有機(jī)質(zhì)含量過高,則風(fēng)干土可相應(yīng)減少,例如可取土樣0.3g、0.2g等。
(4)0.2mol/L硫酸亞鐵銨溶液的配制準(zhǔn)確稱取分析純硫酸亞鐵銨78.5g,放入盛有60mL3mol/L硫酸的燒杯中,按配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的要求,在1000mL容量瓶中用蒸餾水稀釋到刻度(本溶液不宜久藏)。
(5)2-羧基代二苯胺指示劑的配制稱取0.25g指示劑于500mL燒杯中,加入12mL0.1mol/L氫氧化鈉溶液放在水浴上加熱溶解,再加蒸餾水稀釋到250mL,過濾后用濾液。
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