Question

【題目】【有機化學】乙酸異戊酷是組成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。實驗室制備乙酸異戊能的反應、裝置示意圖和有關數(shù)據(jù)如下：

實驗步驟：

在A中加入4.4g的異戊醇、6.0g的乙酸、數(shù)滴濃硫酸和2～3 片碎瓷片。開始緩慢加熱A ．回流5Omin.反應液冷至室溫后倒入分液漏斗中，分別用少量水、飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌；分出的產物加入少量無水MgSO4固體，靜里片刻，過濾除去MgSO4固體，進行蒸餾純化，收集140～143℃餾分，得乙酸異戊醋3.9g。

回答下列問題：

（1）儀器B 的名稱是_________。

（2）在洗滌操作中．第一次水洗的主要目的是_________，第二次水洗的主要目的是_________。

（3）在洗滌、分液操作中，應充分振蕩．然后靜置，待分層后______（填標號）。

a．直接將乙酸異戊能從分液漏斗的上口倒出

b．直接將乙酸異戊能從分液漏斗的下口放出

c．先將水層從分液漏斗的下口放出．再將乙酸異戊醋從下口放出

d．先將水層從分液淚斗的下口放出，再將乙酸異戊酸從上口例出

（4）本實驗中加入過量乙酸的目的是_________。

（5）實驗中加入少量無水MgSO4的目的是_________。

（6）在蒸餾操作中，儀器選擇及安裝都正確的是（填標號）。

（7）本實驗的產率是______（填標號）。

a．30% b．40% c．60% D．90%

（8）在進行蒸餾操作時，若從130℃便開始收集餾分，會使實驗的產率偏_______（填“高”或“低”）

Answer 1

【答案】（1）球形冷凝管；（2）洗掉大部分硫酸和醋酸；洗掉碳酸氫鈉；（3）D；（4）提高醇的轉化率；（5）干燥；（6）b；（7）c；（8）高。

【解析】

試題分析：（1）由裝置示意圖可知裝置B的名稱是球形冷凝管；（2）反應后的溶液要經過多次洗滌，在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是除去大部分催化劑硫酸和未反應的反應物醋酸；用飽和碳酸氫鈉溶液既可以除去未洗凈的醋酸，也可以降低酯的溶解度；再第二次水洗，主要目的是洗去產品上殘留的碳酸氫鈉；（3）由于酯的密 度比水小，二者互不相溶，因此水在下層，酯在上層。分液時，要先將水層從分液漏斗的下口放出，待到兩層液體界面時關閉分液漏斗的活塞，再將乙酸異戊酯從上口放出。因此選項是D。（4）酯化反應是可逆反應，增大反應物的濃度可以使平衡正向移動。增加一種反應物的濃度，可能使另一種反應物的轉化率提高。因此本實驗中加入過量乙酸的目的是提高醇的轉化率；（5）實驗中加入少量無水硫酸鎂的目的是吸收酯表面少量的水分，對其減小干燥。（6）在蒸餾操作中，溫度計的水銀球要在蒸餾燒瓶的支管口附近。排除a、d，而在c中使用的是球形冷凝管，容易使產品滯留，不能全部收集到錐形瓶中，因此儀器選擇及安裝都正確的是b。 n（乙酸）=6.0g÷60g/mol =0.1mol；n（異戊醇） =4.4g÷88g/mol=0.05mol。由于二者反應時是1:1反應的，乙酸過量，要按照醇來計算。n（乙酸異戊酯）=3.9g÷130g/mol=0.03mol。所以本實驗的產率是0.03mol÷0.05mol×100℅=60℅。選項是D。（8）在進行蒸餾操作時，若從 130 ℃開始收集餾分，此時的蒸氣中含有醇，會收集少量的未反應的異戊醇，因此產率偏高。