Question

【題目】二苯基乙二酮常用作醫(yī)藥中間體及紫外線固化劑，可由二苯基羥乙酮氧化制得，反應(yīng)的化學(xué)方程式及裝置圖（部分裝置省略）如圖：

在反應(yīng)裝置中，加入原料及溶劑，攪拌下加熱回流。反應(yīng)結(jié)束后加熱煮沸，冷卻后即有二苯基乙二酮粗產(chǎn)品析出，用70%乙醇水溶 液重結(jié)晶提純。重結(jié)晶過程：

加熱溶解→活性炭脫色→趁熱過濾→冷卻結(jié)晶→抽濾→洗滌→干燥

請(qǐng)回答下列問題：

(1)寫出裝置圖中玻璃儀器的名稱：b_____。

(2)趁熱過濾后，濾液冷卻結(jié)晶。一般情況下，下列哪些因素有利于得到較大的晶體：_____。

A.緩慢冷卻溶液 B.溶液濃度較高 C.溶質(zhì)溶解度較小 D.緩慢蒸發(fā)溶劑

如果溶液中發(fā)生過飽和現(xiàn)象，可采用_____等方法促進(jìn)晶體析出。

(3)抽濾所用的濾紙應(yīng)略_____（填“大于”或“小于”）布氏漏斗內(nèi)徑，將全部小孔蓋住。 燒杯中的二苯基乙二酮晶體轉(zhuǎn)入布氏漏斗時(shí)，杯壁上往往還粘有少量晶體，需選用液體將杯壁上的晶體沖洗下來后轉(zhuǎn)入布氏漏斗，下列液體最合適的是_____。

A.無水乙醇 B.飽和NaCl溶液 C.70%乙醇水溶液 D.濾液

(4)抽濾過程中要及時(shí)觀察吸濾瓶內(nèi)液面高度，當(dāng)快達(dá)到支管口位置時(shí)應(yīng)進(jìn)行的操作為_____。

(5)上述重結(jié)晶過程中的哪一步操作除去了不溶性雜質(zhì)：_____。

(6)某同學(xué)采用薄層色譜（原理和操作與紙層析類同）跟蹤反應(yīng)進(jìn)程，分別在反應(yīng)開始、回流15min、30min、45min和60min時(shí)，用毛細(xì)管取樣、點(diǎn)樣、薄層色譜展開后的斑點(diǎn)如圖所示。該實(shí)驗(yàn)條件下比較合適的回流時(shí)間是_____。

A.15min B.30min C.45min D.60min

Answer 1

【答案】球形冷凝器（或冷凝管） AD 用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁，加入晶種 小于 D 應(yīng)拔掉吸濾瓶上的橡皮管，從吸濾瓶上口倒出溶液 趁熱過濾 C

【解析】

(1)根據(jù)裝置圖寫儀器名稱；

(2)晶體顆粒的大小與結(jié)晶條件有關(guān)，溶質(zhì)的溶解度越小，或溶液濃度越高，或溶劑的蒸發(fā)速度越快，或溶液冷卻越快，析出的晶粒就越小；用玻璃棒攪動(dòng)或輕輕地摩擦器壁，或投入幾粒晶體(晶種)，都可促使晶體析出；

(3)選擇用濾液來物沖洗的液體是最好的，這是因?yàn)闉V液是飽和溶液，沖洗時(shí)不會(huì)使二苯基乙二酮晶體晶體溶解，同時(shí)又不會(huì)帶入雜質(zhì)；

(4)實(shí)驗(yàn)時(shí)，當(dāng)吸濾瓶中液面高度快達(dá)到支管口位置時(shí)，為防止液體進(jìn)入其它裝置應(yīng)該倒出部分液體；

(5)趁熱過濾可以除去不溶性雜質(zhì)；

(6)對(duì)照?qǐng)D上的斑點(diǎn)分析，可以知道，反應(yīng)開始時(shí)圖上的斑點(diǎn)是反應(yīng)物，由此可推知，回流15min、30min時(shí)的圖上，下面的斑點(diǎn)為反應(yīng)物，上面的斑點(diǎn)為生成物，45min時(shí)則圖上的斑點(diǎn)是生成物，而反應(yīng)物基本上無剩余。

(1)根據(jù)儀器圖形可知b為球形冷凝管；

(2)晶體顆粒的大小與結(jié)晶條件有關(guān)，溶質(zhì)的溶解度越小，或溶液濃度越高，或溶劑的蒸發(fā)速度越快，或溶液冷卻越快，析出的晶粒就越��；反之，可得到較大的晶體顆粒。所以，A.緩慢冷卻溶液；D.緩慢蒸發(fā)溶劑有利于得到較大的晶體。當(dāng)溶液發(fā)生過飽和現(xiàn)象時(shí)，振蕩容器，用玻璃棒攪動(dòng)或輕輕地摩擦器壁，或投入幾粒晶體(晶種)，都可促使晶體析出；故合理選項(xiàng)是AD；用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁或加入晶種都可以促使晶體析出；

(3)減壓過濾也稱抽濾或吸濾。抽濾時(shí)所用的濾紙應(yīng)略小于布氏漏斗內(nèi)徑，能將布氏漏斗上全部小孔蓋住，將燒杯中的二苯基乙二酮晶體轉(zhuǎn)入布氏漏斗時(shí)，杯壁上往往還粘有少量晶體，需選用液體將杯壁上的晶體沖洗下來后轉(zhuǎn)入布氏漏斗，目的是為了用減少晶體的損失。選擇沖洗的液體應(yīng)該是不會(huì)使晶體溶解損失，同時(shí)又不會(huì)帶入雜質(zhì)的物質(zhì)。由于濾液是飽和溶液，沖洗時(shí)不會(huì)使二苯基乙二酮晶體晶體溶解，同時(shí)又不會(huì)帶入雜質(zhì)，所以選擇用濾液來作為給物質(zhì)沖洗的液體是最好的，故合理答案為：小于；D；

(4)實(shí)驗(yàn)時(shí)，當(dāng)吸濾瓶中液面高度快達(dá)到蒸餾燒瓶支管口位置時(shí)，為防止液體進(jìn)入其它裝置應(yīng)該倒出部分液體，正確的操作方法是：拔掉吸濾瓶上的橡皮管，從吸濾瓶上口倒出溶液；

(5)重結(jié)晶的過程是：加熱溶解→活性炭脫色→趁熱過濾→冷卻結(jié)晶→抽濾→洗滌→干燥，其中活性炭脫色可以除去有色雜質(zhì)，趁熱過濾可以除去不溶性雜質(zhì)，冷卻結(jié)晶，抽濾可以除去可溶性雜質(zhì)；

(6)對(duì)照?qǐng)D上的斑點(diǎn)分析，可以知道，反應(yīng)開始時(shí)圖中的斑點(diǎn)是反應(yīng)物，由此可推知，在回流15min、30min時(shí)的圖上，下面的斑點(diǎn)為反應(yīng)物，上面的斑點(diǎn)為生成物，45min時(shí)，在圖上的斑點(diǎn)都是生成物，而反應(yīng)物基本上無剩余。因此，該實(shí)驗(yàn)條件下比較合適的回流時(shí)間是45min，故合理選項(xiàng)是C。