Question

【題目】（亞硝酸鈉(NaNO2)是工業(yè)鹽的主要成分，在漂白、電鍍等方面應(yīng)用廣泛。實(shí)驗(yàn)室利用下圖裝置制備亞硝酸鈉，并測(cè)定所制亞硝酸鈉的純度。(加熱裝置及部分夾持裝置已略去)

Ⅱ.亞硝酸鈉純度的測(cè)定。

當(dāng)Na2O2完全反應(yīng)后，E中產(chǎn)生的固體除NaNO2外，還可能有NaNO3。測(cè)定亞硝酸鈉純度的步驟如下：

步驟一：取反應(yīng)后的固體4.30 g溶于稀硫酸，向所得溶液中加入足量KI，將溶液中的NO2-和NO3-全部還原為NO，并通入足量N2，將NO全部趕出，最后將溶液稀釋至1000 mL。

步驟二：取上述所得溶液10 mL，用淀粉作指示劑，用0.050 mol/L的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)液滴定，發(fā)生的反應(yīng)為I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6，最終消耗Na2S2O3溶液體積為16.00 mL。

（1）步驟二中達(dá)到滴定終點(diǎn)的標(biāo)志為______________________。

（2）混合固體中NaNO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為________。(保留三位有效數(shù)字)

（3）若在滴定終點(diǎn)讀取滴定管刻度時(shí)，仰視標(biāo)準(zhǔn)液液面，則測(cè)得亞硝酸鈉的純度________。(填“偏高”“偏低”或“無(wú)影響”)

Answer 1

【答案】滴入最后一滴標(biāo)準(zhǔn)液后，溶液由藍(lán)色褪為無(wú)色，且30 s內(nèi)不再變化 80.2%(80.0%～80.3%即可) 偏低

【解析】

(1)碘遇淀粉變藍(lán)，碘單質(zhì)消失則藍(lán)色消失；

(2)根據(jù)反應(yīng)方程式，結(jié)合物料守恒，計(jì)算混合固體中NaNO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；

(3)根據(jù)c(待)=分析亞硝酸鈉的純度；

(1)步驟二中以淀粉作指示劑，當(dāng)達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)，再滴入最后一滴標(biāo)準(zhǔn)液時(shí)，溶液由藍(lán)色褪為無(wú)色，且30s內(nèi)不再變化；

(2)步驟一將混合固體溶于稀硫酸，向所得溶液中加入足量KI，發(fā)生的反應(yīng)方程式為4H++2NO2-+2I-=2NO↑+I2+2H2O和8H++2NO3-+6I-=2NO↑+3I2+4H2O，滴定過(guò)程發(fā)生的反應(yīng)為I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6，根據(jù)物料守恒，反應(yīng)中Na2S2O3與I2的化學(xué)計(jì)量比為2∶1、I2與NO2-的化學(xué)計(jì)量比為1∶2、I2與NO3-反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量比為3∶2，則Na2S2O3與NO2-的化學(xué)計(jì)量比為1∶1、Na2S2O3與NO3-的化學(xué)計(jì)量比為3∶1，滴定消耗n(Na2S2O3)=0.050 mol·L－1×0.016 L=8.0×10-4 mol，設(shè)混合固體中NaNO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為x，根據(jù)物料守恒得n(NaNO2)+3n(NaNO3)=n(Na2S2O3)，則mol=×8.0×10-4mol，解得x=0.802，所以混合固體中NaNO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80.2%(80.0%～80.3%即可)；

(3)若在滴定終點(diǎn)讀取滴定管刻度時(shí)，仰視標(biāo)準(zhǔn)液液面，則滴定讀數(shù)偏大，計(jì)算所得硝酸鈉偏多，則測(cè)得亞硝酸鈉的純度偏低。