Question

【題目】三氯乙醛(CCl3CHO)是生產農藥、醫(yī)藥的重要中間體，實驗室制備三氯乙醛的反應裝置示意圖(加熱裝置未畫出)和有關數據如下：

①制備反應原理：C2H5OH＋4Cl2→CCl3CHO＋5HCl

②相關物質的相對分子質量及部分物理性質：

(1)恒壓漏斗中盛放的試劑的名稱是_____，盛放KMnO4儀器的名稱是_____。

(2)反應過程中C2H5OH和HCl可能會生成副產物C2H5Cl，同時CCl3CHO(三氯乙醛)也能被次氯酸繼續(xù)氧化生成CCl3COOH(三氯乙酸)，寫出三氯乙醛被次氯酸氧化生成三氯乙酸的化學方程式______。

(3)該設計流程中存在一處缺陷是______，導致引起的后果是______，裝置B的作用是____。

(4)反應結束后，有人提出先將C中的混合物冷卻到室溫，再用分液的方法分離出三氯乙酸。你認為此方案是否可行____(填是或否)，原因是______。

(5)測定產品純度：稱取產品0.36g配成待測溶液，加入0.1000molL 1碘標準溶液 20.00mL，再加適量Na2CO3溶液，反應完全后加鹽酸調溶液pH，立即用0.02000molL 1Na2S2O3溶液滴定至終點。進行三次平行實驗，測得平均消耗Na2S2O3溶液20.00mL。則產品的純度為_____(計算結果保留四位有效數字)。滴定原理：CCl3CHO+OH-=CHCl3+HCOO-、HCOO-+I2=H++2I-+CO2、I2+2S2O32-=2I-+S4O62-

Answer 1

【答案】濃鹽酸 圓底燒瓶 CCl3CHO+HClO→CCl3COOH+HCl 無干燥裝置 副產物增多 除去氯氣中的氯化氫 否 三氯乙酸會溶于乙醇和三氯乙醛，無法分液 73.75%

【解析】

裝置A是氯氣的發(fā)生裝置，根據反應原理應為高錳酸鉀和濃鹽酸反應；遵循化學方程式書寫原則；實驗室制氯氣反應有雜質，所以發(fā)生裝置后要接除雜裝置和干燥裝置，裝置B可以去除氯氣中的氯化氫，但是缺少一個干燥裝置來除去水分，若不除去水分，氯氣和水反應得到次氯酸和鹽酸，會生成更多的副產物；三氯乙酸是有機物，會溶于乙醇和三氯乙醛，根據題目給出的沸點可知此處用蒸餾的方法最適合；根據給出方程式，按照關系式進行計算即可。據此分析。

(1)根據反應原理我們發(fā)現原料需要氯氣，因此裝置A就應該是氯氣的發(fā)生裝置，所以恒壓漏斗里裝的是濃鹽酸；盛放KMnO4的裝置是圓底燒瓶；答案為：濃鹽酸；圓底燒瓶；

(2)按照要求來書寫方程式即可，應注意次氯酸的還原產物是氯化氫而不是氯氣；方程式為：CCl3CHO+HClO→CCl3COOH+HCl；答案為：CCl3CHO+HClO→CCl3COOH+HCl；

(3)制得的氯氣中帶有氯化氫和水分，氯化氫可以在裝置B中除去，但是缺少一個干燥裝置來除去水分，若不除去水分，氯氣和水反應得到次氯酸和鹽酸，會生成更多的副產物；答案為：無干燥裝置；副產物增多；除去氯氣中的氯化氫；

(4)該方案不行，因為三氯乙酸是有機物，會溶于乙醇和三氯乙醛，根據題目給出的沸點可知此處用蒸餾的方法最適合；答案為：否；三氯乙酸會溶于乙醇和三氯乙醛，無法分液；

(5)根據n=c×V=0.02 molL1×0.02L=4×10-4mol即為消耗的Na2S2O3的物質的量，根據2：1的系數比，此Na2S2O3對應消耗過量的2×10-4mol單質碘，起始加入的碘的物質的量為n=c×V=0.1 molL1×0.02L =2×10-3mol；因此整個過程中消耗了1.8×10-3mol單質碘，再次根據化學計量數之比CCl3CHO：I2為1：1可得產品中有1.8×10-3mol三氯乙醛,質量為m=n×M=1.8×10-3mol×147.5g∕mol=0.2655g，產品的純度為；答案為73.75%；