制備水楊酸對正辛基苯基酯（）如下：
步驟一：將水楊酸晶體投入三頸燒瓶中，再加入氯苯，攪拌溶解后，加入無水三氯化鋁。
步驟二：按圖12所示裝置裝配好儀器，水浴加熱控制溫度在20～40℃之間，在攪拌下滴加SOCl2，反應(yīng)制得水楊酰氯，該反應(yīng)為：
（水楊酸）＋SOCl2→（水楊酰氯）＋HCl↑＋SO2↑

步驟三：將三頸燒瓶中的混合液升溫至80℃，再加入對正辛苯酚[]，溫度控制在100℃左右，不斷攪拌。
步驟四：過濾、蒸餾、減壓過濾；酒精洗滌、干燥。
（1）步驟一中加入三氯化鋁的作用是        。
（2）實(shí)驗(yàn)時，冷凝管中的水應(yīng)從     進(jìn)  出（選填“a”或“b”）；裝置c的作用是        。
（3）步驟三中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為　　　　　　　　　　　　　　　　　。
（4）步驟四減壓過濾操作中，除燒杯、玻璃棒外，還必須使用的硅酸鹽材料的儀器有　　　　。
（5）步驟四減壓過濾時，有時濾紙會穿孔，避免濾紙穿孔的措施是         。

（1）催化劑（2分） （2）a b（2分）；吸收HCl、SO2（2分）
（3）（2分）
（4）布氏漏斗、吸濾瓶（2分） （5）減小真空度或者加一層（或多層）濾紙（2分）

解析試題分析：（1）根據(jù)反應(yīng)式可知，在反應(yīng)前后氯化鋁并沒有變化，因此氯化鋁的作用是催化劑。
（2）在冷凝管中冷卻水的流向是下口進(jìn)上口出，因此實(shí)驗(yàn)時，冷凝管中的水應(yīng)從a進(jìn)b出。由于反應(yīng)中有氯化氫與SO2  產(chǎn)生，所以裝置c的作用是吸收氯化氫與SO2，防止污染空氣。
（3）步驟三制備水楊酸對正辛基苯基酯的，該反應(yīng)是取代反應(yīng)，氯原子與酚羥基中的氫原子結(jié)合生成氯化氫，其余部分結(jié)合生成水楊酸對正辛基苯基酯，所以該反應(yīng)的方程式為。
（4）由于步驟四是減壓過濾操作，所以除燒杯、玻璃棒外，還必須使用的硅酸鹽材料的儀器是布氏漏斗與吸濾瓶。
（5）步驟四減壓過濾時，如果壓強(qiáng)差太大，有時濾紙會穿孔，因此避免濾紙穿孔的措施是減小真空度或者加一層（或多層）濾紙。
考點(diǎn)：考查有機(jī)物制備、實(shí)驗(yàn)基本操作以及減壓過濾等

練習(xí)冊系列答案
相關(guān)習(xí)題

科目：高中化學(xué) 來源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

某研究性學(xué)習(xí)小組的同學(xué)通過課外學(xué)習(xí)了解到：某品牌牙膏中含有摩擦劑、濕潤劑、表面活性劑、黏合劑、香料、甜味劑等成分，其中的摩擦劑除了含CaCO3外，可能還含有Al(OH)3、SiO2中的一種或兩種。為探究該品牌牙膏中摩擦劑的成分，該小組的同學(xué)進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn)(牙膏中其他成分遇到鹽酸時無氣體產(chǎn)生)：

請回答下列問題：
（1）操作Ⅰ中涉及的玻璃儀器有燒杯、________、________。
（2）寫出下列操作過程涉及的離子方程式：
操作Ⅲ：______________________________，
操作Ⅳ：______________________________。
（3）該摩擦劑中除CaCO3外，肯定含有__________________。
（4）為進(jìn)一步探究摩擦劑中碳酸鈣的含量，該小組同學(xué)利用如圖所示裝置(圖中夾持儀器略去)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

請回答下列問題：
①實(shí)驗(yàn)過程中需持續(xù)緩緩?fù)ㄈ肟諝�。其作用除了可充分混合裝置乙和丙中的反應(yīng)物外，還有________的作用；
②丙中主要反應(yīng)的化學(xué)方程式是________________；
③實(shí)驗(yàn)中準(zhǔn)確稱取4.00 g樣品三份，進(jìn)行三次測定，測得BaCO3的平均質(zhì)量為1.97 g，計(jì)算樣品中碳酸鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(要求有計(jì)算過程)：__________________________；
④有同學(xué)認(rèn)為只要測定裝置丙在吸收CO2前后的質(zhì)量差，不必測定裝置丙中生成的BaCO3質(zhì)量，一樣可以確定碳酸鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。你認(rèn)為該方案是否可行？________，簡述理由：________。

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

實(shí)驗(yàn)室用硫酸銨、硫酸和廢鐵屑制備硫酸亞鐵銨晶體的方法如下：
步驟1：將廢鐵屑依次用熱的碳酸鈉溶液、蒸餾水洗滌。
步驟2：向盛有潔凈鐵屑的燒杯中加入稀H2SO4溶液，水浴加熱，使鐵屑與稀硫酸反應(yīng)至基本不再冒出氣泡為止。趨熱過濾。
步驟3：向?yàn)V液中加入一定量（NH4）2SO4固體。
硫酸亞鐵晶體、硫酸銨、硫酸亞鐵銨晶體的溶解度（g/100 g H2O）

溫度物理溶解度
0 ℃
10 ℃
20 ℃
30 ℃
40 ℃
50 ℃
60 ℃
FeSO4·7H2O
15.6
20.5
26.5
32.9
40.2
48.6
－
（NH4）2SO4
70.6
73.0
75.4
78.0
81.0
－
88.0
（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O
12.5
17.2
21.0
28.1
33.0
40.0
44.6
 
（1）步驟2中控制生成的硫酸亞鐵中不含硫酸鐵的方法是______________。
（2）在0～60 ℃內(nèi)，從硫酸亞鐵和硫酸銨的混合溶液中可獲得硫酸亞鐵銨晶體的原因是_______________________________________________________。
（3）為了從步驟3所得溶液中獲得硫酸亞鐵銨晶體，操作是___________________________。
（4）測定硫酸亞鐵銨晶體中Fe2＋含量的步驟如下：
步驟1：準(zhǔn)確稱取a g（約為0.5 g）硫酸亞鐵銨晶體樣品，并配制成100 mL溶液。
步驟2：準(zhǔn)確移取25.00 mL硫酸亞鐵銨溶液于250 mL錐形瓶中。
步驟3：立即用濃度約為0.1 mol·L－1 KMnO4溶液滴定至溶液呈穩(wěn)定的粉紅色，即為滴定終點(diǎn)。
步驟4：將實(shí)驗(yàn)步驟1～3重復(fù)2次。
①步驟1中配制100 mL溶液需要的玻璃儀器是___________________________________；
②為獲得樣品中Fe2＋的含量，還需補(bǔ)充的實(shí)驗(yàn)是_________________________________。

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

硫酸銅受熱分解生成氧化銅和氣體，加熱溫度不同，氣體成分也不同。氣體成分可能含SO2、SO3和O2中的一種、兩種或三種。某化學(xué)課外活動小組通過設(shè)計(jì)探究性實(shí)驗(yàn)，測定反應(yīng)產(chǎn)生的SO2、SO3和O2的物質(zhì)的量，并計(jì)算確定各物質(zhì)的化學(xué)計(jì)量數(shù)，從而確定CuSO4分解的化學(xué)方程式。實(shí)驗(yàn)用到的儀器如下圖所示：

[提出猜想]
Ⅰ.所得氣體的成分可能只含SO3一種；
Ⅱ.所得氣體的成分可能含有________兩種；
Ⅲ.所得氣體的成分可能含有________三種。
[實(shí)驗(yàn)探究]
實(shí)驗(yàn)操作過程略。已知實(shí)驗(yàn)結(jié)束時，硫酸銅完全分解。
(1)請你組裝探究實(shí)驗(yàn)的裝置，按從左至右的方向，各儀器接口的連接順序?yàn)棰佟帷狻蕖荨鷂_______→________→________→________→②(填接口序號)。
(2)若實(shí)驗(yàn)結(jié)束時B中量筒沒有收集到水，則證明猜想________正確。
(3)有兩個實(shí)驗(yàn)小組進(jìn)行該實(shí)驗(yàn)，由于加熱時的溫度不同，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后測得相關(guān)數(shù)據(jù)也不同，數(shù)據(jù)如下：

實(shí)驗(yàn)小組
稱取CuSO4的質(zhì)量/g
裝置C增加的質(zhì)量/g
量筒中水的體積折算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下氣體的體積/mL
一
6.4
2.56
448
二
6.4
2.56
224
 
請通過計(jì)算，推斷出第一小組和第二小組的實(shí)驗(yàn)條件下CuSO4分解的化學(xué)方程式。
第一小組：______________________________________________；
第二小組：_______________________________________________。

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

醇脫水是合成烯烴的常用方法，實(shí)驗(yàn)室合成己烯的反應(yīng)和實(shí)驗(yàn)裝置如下：


可能用到的有關(guān)數(shù)據(jù)如下：

 
相對分子質(zhì)量
密度／(g·cm－3)
沸點(diǎn)／℃
溶解性
環(huán)己醇
100
0.9618
161
微溶于水
環(huán)己烯
82
0.8102
83
難溶于水
合成反應(yīng)：
在a中加入20 g環(huán)己醇和2小片碎瓷片，冷卻攪動下慢慢加入1 mL濃硫酸。b中通入冷卻水后，開始緩慢加熱a，控制餾出物的溫度不超過90℃。
分離提純：
反應(yīng)粗產(chǎn)物倒入分液漏斗中分別用少量5％碳酸鈉溶液和水洗滌，分離后加入無水氯化鈣顆粒，靜置一段時間后棄去氯化鈣。最終通過蒸餾得到純凈環(huán)己烯l0 g。
回答下列問題：
（1）裝置b的名稱是______。
（2）加入碎瓷片的作用是_______________________；如果加熱一段時間后發(fā)現(xiàn)忘記加瓷片，應(yīng)該采取的正確操作是(填正確答案標(biāo)號)       。
A．立即補(bǔ)加    B．冷卻后補(bǔ)加    C．不需補(bǔ)加    D．重新配料
（3）本實(shí)驗(yàn)中最容易產(chǎn)生的副產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)簡式為__________。
（4）分液漏斗在使用前須清洗干凈并__________；在本實(shí)驗(yàn)分離過程中，產(chǎn)物應(yīng)該從分液漏斗的______(填“上口倒出”或“下口放出”)。
（5）分離提純過程中加入無水氯化鈣的目的是_________________________。 
（6）在環(huán)己烯粗產(chǎn)物蒸餾過程中，不可能用到的儀器有__________(填正確答案標(biāo)號)。
A．蒸餾燒瓶        B．溫度計(jì)        C．玻璃棒        D．冷凝管       
（7）本實(shí)驗(yàn)所得到的環(huán)已烯產(chǎn)率是__________(填正確答案標(biāo)號)。
A．41％        B．50％        C．61％        D．70％

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

通過沉淀－氧化法處理含鉻廢水，減少廢液排放對環(huán)境的污染，同時回收
K2Cr2O7。實(shí)驗(yàn)室對含鉻廢液（含有Cr3+、Fe3+、K+、SO42－、NO3－和少量Cr2O72－）回收與再利用工藝如下：

已知：①Cr(OH)3+OH－=CrO2－+2H2O；
②2CrO2－+3H2O2+2OH－=2CrO42－+4H2O；
③H2O2在酸性條件下具有還原性，能將+6價(jià)Cr還原為+3價(jià)Cr。
（1）實(shí)驗(yàn)中所用KOH濃度為6 mol·L－1，現(xiàn)用KOH固體配制250mL 6 mol·L－1 的KOH溶液，除燒杯、玻璃棒外，還必需用到的玻璃儀器有   。
（2）由于含鉻廢液中含有少量的K2Cr2O7，抽濾時可用   代替布氏漏斗；抽濾過程
中要及時觀察吸濾瓶內(nèi)液面高度，當(dāng)快達(dá)到支管口位置時應(yīng)進(jìn)行的操作為   。
（3）濾液Ⅰ酸化前，進(jìn)行加熱的目的是   。冰浴、過濾后，應(yīng)用少量冷水洗滌K2Cr2O7，其目的是   。
（4）下表是相關(guān)物質(zhì)的溶解度數(shù)據(jù)：

物質(zhì)
0℃
20℃
40℃
60℃
80℃
100℃
KCl
28.0
34.2
40.1
45.8
51.3
56.3
K2SO4
7.4
11.1
14.8
18.2
21.4
24.1
K2Cr2O7
4.7
12.3
26.3
45.6
73.0
102.0
KNO3
13.9
31.6
61.3
106
167
246.0
 
根據(jù)溶解度數(shù)據(jù)，操作Ⅰ具體操作步驟為①   、②   。
（5）稱取產(chǎn)品重鉻酸鉀試樣2.000g配成250mL溶液，取出25.00mL于錐形瓶中，加入10mL 2 mol·L－1H2SO4和足量碘化鈉（鉻的還原產(chǎn)物為Cr3+），放于暗處5min，然后加入100mL水，加入3mL淀粉指示劑，用0.1200 mol·L－1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定（I2+2S2O32－=2I－+S4O62－）。
①若實(shí)驗(yàn)中共用去Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液30.00mL，所得產(chǎn)品的中重鉻酸鉀的純度為       （設(shè)整個過程中其它雜質(zhì)不參與反應(yīng)）。
②若滴定管在使用前未用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗，測得的重鉻酸鉀的純度將：       （填“偏高”、“偏低”或“不變”）。

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

電鍍廠曾采用有氰電鍍工藝，由于排放的廢水中含有的劇毒CN－離子，而逐漸被無氰電鍍工藝替代。處理有氰電鍍的廢水時，可在催化劑TiO2作用下，先用NaClO將CN－離子氧化成CNO－，再在酸性條件下繼續(xù)被NaClO氧化成N2和CO2。環(huán)保工作人員在密閉系統(tǒng)中用下圖裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，以證明處理方法的有效性，并測定CN－被處理的百分率。將濃縮后含CN－離子的污水與過量NaClO溶液的混合液共200mL（其中CN－的濃度為0．05mol·L－1）倒入甲中，塞上橡皮塞，一段時間后，打開橡皮塞和活塞，使溶液全部放入乙中，關(guān)閉活塞。

回答下列問題：
⑴乙中反應(yīng)的離子方程式為                                    ；
⑵乙中生成的氣體除N2和CO2外，還有HCl及副產(chǎn)物Cl2等，上述實(shí)驗(yàn)是通過測定二氧化碳的量來確定對CN－的處理效果。則丙中加入的除雜試劑是    （填字母）
a．飽和食鹽水   b．飽和NaHCO3溶液  c．濃NaOH溶液   d．濃硫酸
⑶丁在實(shí)驗(yàn)中的作用是           ；裝有堿石灰的干燥管的作用是                               ；
⑷戊中盛有含Ca(OH)20．02mol的石灰水，若實(shí)驗(yàn)中戊中共生成0．82 g沉淀，則該實(shí)驗(yàn)中測得CN－被處理的百分率等于      ；請說明該測得值與實(shí)際處理的百分率相比偏高還是偏低     ？簡要說明可能的原因                ；
⑸請?zhí)岢鲆粋�能提高準(zhǔn)確度的建議（要有可操作性，不宜使操作變得過于復(fù)雜）                                                               。

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

草木灰中含有可溶性鉀鹽(主要成分是K2SO4、K2CO3、KCl)。某學(xué)生按下列操作提取草木灰中的鉀鹽：①取草木灰加水溶解；②過濾取濾液；③蒸發(fā)濾液；④冷卻結(jié)晶。
(1)在操作①、②、③中均用到玻璃棒，該儀器的目的依次是        、        、        。
(2)為檢驗(yàn)草木灰中的陰離子，取少量晶體溶于水，并把溶液分成三等份：
①取一份溶液，加入適量HCl，觀察到                  ，證明含有碳酸根。
②取另一份溶液，為檢驗(yàn)SO42－，應(yīng)往溶液中加入                。
③取剩余的一份溶液，加適量的硝酸銀，觀察到有沉淀產(chǎn)生，該生由此證明溶液中一定含Cl－。你認(rèn)為該生所得的結(jié)論是否嚴(yán)密？     。為什么？                          。

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