Question

【題目】LiMn2O4是一種無污染、成本低的鋰離子電池電極材料，某研究小組利用檸檬酸配合法制備LiMn2O4。

(1)按一定配比將醋酸鋰(CH3COOLi)和醋酸錳[(CH3COO)2Mn]溶液混合后，加入檸檬酸(分子式C6H8O7)溶液中配成混料。用6 mol·L－1氨水調(diào)節(jié)pH至6.5～9，在75℃～85℃水浴中加熱，制得檸檬酸配合物(其中Mn為+2價)。裝置如圖所示(加熱和夾持裝置已略去)。

①滴液漏斗中a管的作用是________。

②實驗室用14.8 mol·L－1濃氨水配制250 mL 6mol·L－1的氨水需要的儀器有膠頭滴管、燒杯、玻璃棒、量筒、________。

③調(diào)節(jié)pH至6.5～9是為了促進檸檬酸電離。pH不能大于9的原因是______。

④用水浴加熱的目的是__________。

(2)將制得的配合物在烘箱中真空干燥得到固態(tài)檸檬酸配合物前驅(qū)體，研磨后焙燒，得LiMn2O4。

①檸檬酸配合物前驅(qū)體應(yīng)放在_______(填儀器名稱)中焙燒。

②焙燒需要在空氣中進行的原因是__________。

③焙燒產(chǎn)生的氣體是________。

(3)測定產(chǎn)品中錳的含量：準(zhǔn)確稱取0.1000 g的產(chǎn)品試樣，加入足量濃鹽酸溶液加熱溶解，驅(qū)趕溶液中殘留的Cl2，配成250 mL溶液。取25.00 mL溶液于錐形瓶中用0.02000 mol·L－1EDTA(Mn2+與EDTA按1:1絡(luò)合)滴定，消耗EDTA溶液的體積V mL。樣品中錳的質(zhì)量分數(shù)為_________。

Answer 1

【答案】使漏斗內(nèi)氨水順利流下 250 mL容量瓶 堿性太強鋰和錳離子會轉(zhuǎn)化成沉淀 受熱均勻，便于控制溫度 坩堝 產(chǎn)品中的錳化合價比檸檬酸配合物高需氧氣氧化 CO2、水蒸氣 11V%

【解析】

（1）①a管能平衡滴液漏斗和三頸燒瓶中的氣壓；

②配制步驟有計算、量取、稀釋、冷卻、移液、洗滌、定容、搖勻等操作，一般用量筒量，用藥匙取用藥品，在燒杯中稀釋（可用量筒量取水），冷卻后轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中，并用玻璃棒引流，當(dāng)加水至液面距離刻度線1～2cm時，改用膠頭滴管滴加，所以需要的儀器為：量筒、燒杯、玻璃棒、250mL容量瓶、膠頭滴管。

③LiOH溶解度較小、Mn(OH)2難溶；

④反應(yīng)需在75℃～85℃進行，用水浴加熱；

(2)①固體應(yīng)在坩堝中灼燒；

②檸檬酸配合物(其中Mn為+2價)，研磨后焙燒，得LiMn2O4（其中Mn為+3.5價）；

③焙燒后有機物中的碳變成CO2，氫變成水蒸氣；

(3)樣品中錳的質(zhì)量分數(shù)=。

（1）①a管能平衡滴液漏斗和三頸燒瓶中的氣壓，滴液漏斗中a管的作用是使漏斗內(nèi)氨水順利流下。

②配制步驟有計算、量取、稀釋、冷卻、移液、洗滌、定容、搖勻等操作，一般用量筒量，用藥匙取用藥品，在燒杯中稀釋（可用量筒量取水），冷卻后轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中，并用玻璃棒引流，當(dāng)加水至液面距離刻度線1～2cm時，改用膠頭滴管滴加，所以需要的儀器為：量筒、燒杯、玻璃棒、250mL容量瓶、膠頭滴管。

對照以上過程：實驗室用14.8 mol·L－1濃氨水配制250mL6mol·L－1的氨水需要的儀器有膠頭滴管、燒杯、玻璃棒、量筒、缺少的儀器為：250mL容量瓶。

③LiOH溶解度較小、Mn(OH)2難溶，調(diào)節(jié)pH至6.5～9是為了促進檸檬酸電離。pH不能大于9的原因是堿性太強鋰和錳離子會轉(zhuǎn)化成沉淀。

④反應(yīng)需在75℃～85℃進行，用水浴加熱的目的是受熱均勻，便于控制溫度。

(2)①固體應(yīng)在坩堝中灼燒，檸檬酸配合物前驅(qū)體應(yīng)放在坩堝中焙燒。

②檸檬酸配合物(其中Mn為+2價)，研磨后焙燒，得LiMn2O4（其中Mn為+3.5價），焙燒需要在空氣中進行的原因是產(chǎn)品中的錳化合價比檸檬酸配合物高需氧氣氧化。

③焙燒后有機物中的碳變成CO2，氫變成水蒸氣，焙燒產(chǎn)生的氣體是CO2、水蒸氣。

(3)樣品中錳的質(zhì)量分數(shù)==11V%。