[實驗化學]
對硝基苯甲酸在醫(yī)藥、感光材料等工業(yè)中應用廣泛。以對硝基甲苯等為原料制取對硝基苯甲酸(黃色結晶,熔點242 ℃,沸點約359 ℃,微溶于水,能升華。)的反應原理為:
+Na2Cr2O7+4H2SO4―→+Na2SO4+Cr2(SO4)3+5H2O
某小組以對硝基甲苯等物質為原料制取對硝基苯甲酸的實驗裝置如下圖所示(加熱和儀器固定裝置均已略去),實驗步驟如下:

步驟1:向250 mL三頸燒瓶中依次加入適量的對硝基甲苯、重鉻酸鈉粉末、水,并充分混合。在攪拌下,用滴液漏斗滴入適量濃硫酸后,加熱0.5 h至反應液呈黑色。
步驟2:待反應混合物冷卻后,和適量冰水充分混合,抽濾并用50 mL水分兩次洗滌。將洗滌后的固體放入盛有適量5%硫酸溶液中,水浴加熱10 min,冷卻后抽濾。
步驟3:將抽濾后的固體溶于適量5%NaOH溶液中,50 ℃溫熱后抽濾,在濾液中加入少量活性炭,煮沸后趁熱抽濾。將得到的濾液慢慢加入到盛有適量15%硫酸溶液的燒杯中,析出黃色沉淀,抽濾,冷水洗滌,干燥得粗產(chǎn)品!
(1) 在步驟1中“攪拌”是用電動攪拌器完成的,這樣操作的好處有________、________。
(2) 在三頸燒瓶中,隨著濃硫酸的加入,反應溫度迅速上升,為使反應溫度不致過高,必要時可采取的措施是________。
(3) 在步驟2中,抽濾所得固體的主要成分是________。抽濾裝置所包含的儀器除減壓系統(tǒng)外,還有________、________(填儀器名稱)。
(4) 步驟3用NaOH溶液進行處理的作用主要是____。
用NaOH溶液處理后,需50 ℃溫熱后抽濾的原因是____。
(5) 制得的粗產(chǎn)品需要進一步精制(純化),根據(jù)對硝基苯甲酸的有關性質可知,對其進行精制(純化)可以用乙醇溶液完成,也可以采用________法完成。

(1) 使反應物迅速混合均勻;可以避免反應物局部過熱、過濃而導致副反應發(fā)生;能夠縮短反應時間和提高產(chǎn)率(任答兩點。其他合理答案均可)(2分)
(2) 用冰水冷卻(其他合理答案均可)(1分)
(3) 對硝基苯甲酸(1分) 吸濾瓶(1分) 布氏漏斗(1分)
(4) (進一步)除去雜質鉻鹽[生成Cr(OH)3沉淀](其他合理答案均可)(2分)
若溫度過低,對硝基苯甲酸鈉會析出而被濾出(2分)
(5) 升華(其他合理答案均可)(2分)

試題分析:(1)攪拌可以使反應物迅速混合均勻;可以避免反應物局部過熱、過濃而導致副反應發(fā)生;能夠縮短反應時間和提高產(chǎn)率;(2)使反應體系的溫度下降可以采用冰水冷卻的方式;(3)反應步驟中步驟1是反應產(chǎn)生對硝基苯甲酸鈉,步驟2分離出鈉鹽用硫酸酸化為對硝基苯甲酸;步驟3是除去鉻鹽雜質;(4)該步是除去鉻元素形成的氫氧化鉻,溫度低對硝基苯甲酸鈉會析出而被濾出造成產(chǎn)品損失;(5)對硝基苯甲酸能升華,可以采用升華法除雜。
練習冊系列答案
相關習題

科目:高中化學 來源:不詳 題型:問答題

某化學興趣小組利用以下裝置探究氯氣與氨氣之間的反應.其中A、F分別為氨氣和氯氣的發(fā)生裝置,C為純凈干燥的氯氣與氨氣發(fā)生反應的裝置.

請回答下列問題:
(1)裝置A中的固體物質不宜選用______(填字母編號).
a.無水氯化鈣b.氫氧化鈉c.氧化鈣d.堿石灰e.無水硫酸銅
(2)寫出裝置F中發(fā)生反應的離子方程式:______;E裝置的作用為______.
(3)通入C裝置的兩根導管左邊較長、右邊較短,原因是____________.
(4)裝置C內出現(xiàn)濃厚的白煙并在容器內壁凝結,另一生成物是空氣的主要成分之一.當有0.15molCl2參與反應時,則生成的氣體在標準狀況下的體積為______.
(5)上述裝置還存在一處明顯的缺陷,你認為改進的措施是______.

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科目:高中化學 來源:不詳 題型:問答題

甲、乙、丙三位同學分別用如下甲、乙、丙三套實驗裝置及化學藥品(其中堿石灰為固體氫氧化鈉和生石灰的混合物)制取氨氣.請你參與探究,并回答下列問題:

(1)三位同學制取氨氣的化學方程式為:______.
(2)三位同學都用向下排空氣法收集氨氣,而不用排水法,其原因是______
A.氨氣難溶于水    B.氨氣極易溶于水
C.氨氣密度比空氣大D.氨氣密度比空氣小
E.氨氣密度比水大F.氨氣密度比水小
(3)三位同學用上述裝置制取氨氣時,其中乙同學沒有收集到氨氣,收集不到氨氣的主要原因是______(用化學方程式表示).
(4)檢驗氨氣是否收集滿的方法是______.
A.聞到有氨氣逸出
B.棉花被氣體沖出
C.用濕潤的紅色石蕊試紙在試管口檢驗,發(fā)現(xiàn)試紙變藍
D.用濕潤的藍色石蕊試紙在試管口檢驗,發(fā)現(xiàn)試紙變紅
(5)三位同學都認為他們的實驗裝置也可用于加熱碳酸氫銨固體制取純凈的氨氣,你判斷能夠達到實驗目的是______(填“甲”、“乙”或“丙”).
(6)要得到干燥的氨氣可選用______作干燥劑.
A.堿石灰(CaO和NaOH的混合物)
B.濃硫酸
C.濃硝酸
D.氫氧化鈉溶液
(7)用如圖丁裝置進行噴泉實驗,燒瓶中已裝滿干燥氨氣(標準狀況),引發(fā)水向上噴的操作是______.

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科目:高中化學 來源:不詳 題型:實驗題

(11分)苯甲酸廣泛應用于制藥和化工行業(yè)。某同學嘗試用甲苯的氧化反應制備苯甲酸。反應原理:

實驗方法:一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反應一段時間后停止反應,按如下流程分離出苯甲酸和回收未反應的甲苯。

已知:苯甲酸相對分子質量是122,熔點122.4℃,在25℃和95℃時溶解度分別為0.3g和6.9g;純凈固體有機物一般都有固定熔點。
(1)操作Ⅰ為           ,操作Ⅱ為           。
(2)無色液體A是           ,定性檢驗A的試劑是           ,現(xiàn)象是           。
(3)測定白色固體B的熔點,發(fā)現(xiàn)其在115℃開始熔化,達到130℃時仍有少量不熔。該同學推測白色固體B是苯甲酸與KCl的混合物,設計了如下方案進行提純和檢驗,實驗結果表明推測正確。請在答題卡上完成表中內容。
序號
實驗方案
實驗現(xiàn)象
結論

將白色固體B加入水中,加熱,溶解,
得到白色晶體和無色溶液
———— 

取少量濾液于試管中,                      
生成白色沉淀
濾液含有Cl-

干燥白色晶體,             
          
白色晶體是苯甲酸
 
(4)純度測定:稱取1.220g產(chǎn)品,配成100ml甲醇溶液,移取25.00ml溶液,滴定,消耗KOH的物質的量為2.40×10-3mol。產(chǎn)品中苯甲酸質量分數(shù)為           (保留兩位有效數(shù)字)。

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科目:高中化學 來源:不詳 題型:單選題

不能用水浴加熱的實驗是(  )
A.苯的硝化反應B.銀鏡反應C.制酚醛樹脂D.由乙醇制乙烯

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科目:高中化學 來源:不詳 題型:實驗題

實驗室制取少量溴乙烷的裝置如圖所示。根據(jù)題意完成下列填空:

(1)圓底燒瓶中加入的反應物是溴化鈉、         和1:1的硫酸。配制體積比1:1的硫酸所用的定量儀器為          (選填編號)。
a.天平     b.量筒   c.容量瓶   d.滴定管
(2)寫出加熱時燒瓶中發(fā)生的主要反應的化學方程式                                        。
(3)將生成物導入盛有冰水混合物的試管A中,冰水混合物的作用是                    。
試管A中的物質分為三層(如圖所示),產(chǎn)物在第    層。
(4)試管A中除了產(chǎn)物和水之外,還可能存在       
         (寫出化學式)。
(5)用濃的硫酸進行實驗,若試管A中獲得的有機物呈棕黃色,除去其中雜質的正確方法是     (選填編號)。
a.蒸餾                       b.氫氧化鈉溶液洗滌
c.用四氯化碳萃取             d.用亞硫酸鈉溶液洗滌
若試管B中的酸性高錳酸鉀溶液褪色,使之褪色的物質的名稱是              
(6)實驗員老師建議把上述裝置中的儀器連接部分都改成標準玻璃接口,其原因是:             

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科目:高中化學 來源:不詳 題型:實驗題

暗紫色化合物A具有綠色、高電壓和高能量的特點,近年來引起了電化學界的高度重視。在常溫和干燥的條件下,化合物A可以穩(wěn)定的存在,但它在水溶液中不穩(wěn)定,一段時間后轉化為紅褐色沉淀,同時產(chǎn)生一種氣體單質。某興趣小組的同學對化合物A進行組成分析,確定A中僅含有O、K、Fe三種元素。取3.96g化合物A的粉末溶于水,滴加足量的稀硫酸,向反應后的溶液中加入含有0.08mol KOH的溶液,恰好完全反應。過濾,將洗滌后的沉淀充分灼燒,得到紅棕色固體粉末1.60g;將所得濾液在一定條件下蒸發(fā)可得到一種純凈的不含結晶水的鹽10.44g。
(1)化合物A的化學式為        ;化合物A與H2O反應的離子方程式為                   。
(2)化合物A還可作為一種“綠色高效多功能”水處理劑。原因是                          。
(3)化合物A的制備還可通過氧化法,試寫出在KOH存在條件下用次氯酸鉀氧化氫氧化鐵制備A的化學方程式                          。
(4)目前,人們針對化合物A的穩(wěn)定性進行了大量的探索,并取得了一定的進展。下列物質中有可能提高化合物A水溶液穩(wěn)定性的是      
A.亞硫酸鈉B.KOHC.醋酸D.Fe(NO3)3
(5)為研究溫度對化合物A水溶液穩(wěn)定性的影響,請設計一個實驗方案     。

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科目:高中化學 來源:不詳 題型:實驗題

(16分)工業(yè)上可用軟錳礦(主要成分是MnO2)和黃鐵礦(主要成分是FeS2)為主要原料制備高性能磁性材料碳酸錳(MnCO3)。其工業(yè)流程如下:

回答下列問題:
(1)為了提高溶浸工序中原料的浸出率,可以采取的措施有(寫一條)          。
(2)除鐵工序中,在加入石灰調節(jié)溶液的pH前,加入適量的軟錳礦,其作用是:
                                                                                         。
(3)凈化工序的目的是除去溶液中的Cu2+、Ca2+等雜質。若測得濾液中c(F-)="0.01" mol?L-1,濾液中殘留的c(Ca2+)=              〔已知:Ksp(CaF2)=1.46×10-10〕,
(4)沉錳工序中,298K、c(Mn2+)為1.05 mol?L-1時,實驗測得MnCO3的產(chǎn)率與溶液pH、反應時間的關系如圖所示。根據(jù)圖中信息得出的結論是                                            

(5)沉錳工序中有CO2生成,則生成MnCO3的離子方程式是                                       
(6)從沉錳工序中得到純凈MnCO3的操作方法是                                               。
副產(chǎn)品A的化學式是                。

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科目:高中化學 來源:不詳 題型:實驗題

實驗室常用MnO2與濃鹽酸反應制備Cl2(發(fā)生裝置如右圖所示)。

(1)制備實驗開始時,先檢查裝置氣密性,接下來的操作依次是_(填序號)
A.往燒瓶中加人MnO2粉末
B.加熱
C.往燒瓶中加人濃鹽酸
(2)制備反應會因鹽酸濃度下降而停止。為測定反應殘余液中鹽酸的濃度,探究小組同學提出下列實驗方案:
甲方案:與足量AgNO3溶液反應,稱量生成的AgCl質量。
乙方案:采用酸堿中和滴定法測定。
丙方案:與已知量CaCO3(過量)反應,稱量剩余的CaCO3質量。
丁方案:與足量Zn 反應,測量生成的H2體積。
繼而進行下列判斷和實驗:
① 判定甲方案不可行,理由是            。
② 進行乙方案實驗:準確量取殘余清液稀釋一定倍數(shù)后作為試樣。
a.量取試樣20.00 mL,用0 . 1000 mol·L-1 NaOH標準溶液滴定,消耗22.00mL,該次滴定測得試樣中鹽酸濃度為         mol·L-1
b.平行滴定后獲得實驗結果。
③ 判斷丙方案的實驗結果        (填“偏大”、“偏小”或“準確”)。
[已知:Ksp(CaCO3 ) = 2.8×10-9、Ksp(MnCO3 ) = 2.3×10-11
④ 進行丁方案實驗:裝置如右圖所示(夾持器具已略去)。

(i) 使Y形管中的殘余清液與鋅粒反應的正確操作是將   轉移到  中。
(ii)反應完畢,每間隔1 分鐘讀取氣體體積,氣體體積逐次減小,直至不變。氣體體積逐次減小的原因是                         (排除儀器和實驗操作的影響因素)。

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同步練習冊答案