已知乙醇可以和氯化鈣反應，生成微溶于水的CaCl2?6C2H5OH．有關試劑的部分數(shù)據(jù)如下：
物　質(zhì) 熔點（℃） 沸點（℃） 密度（g/cm3）
乙　醇 -117.0 78.0 0.79
乙　酸 16.6 117.9 1.05
乙酸乙酯 -83.6 77.5 0.90
濃硫酸（98%） - 338.0 1.84
學生在實驗室制取乙酸乙酯的主要步驟如下：
①在30mL的大試管A中按體積比1：4：4的比例配制濃硫酸、乙醇和乙酸的混合溶液．
②按如圖1所示連接好裝置（裝置氣密性良好），用小火均勻地加熱裝有混合溶液的大試管5～10分鐘
③待試管B收集到一定量產(chǎn)物后停止加熱，撤出試管B并用力振蕩，然后靜置，等待分層．
④分離出乙酸乙酯層并洗滌、干燥．

請根據(jù)題目要求回答下列問題：
（1）配制該混合溶液的主要操作步驟為：
在一個30mL大試管中注入4mL乙醇，再分別緩緩加入4mL乙酸、1mL濃硫酸（乙酸和濃硫酸的加入順序可互換），邊加邊振蕩試管使之混合均勻（藥品總用量不能超過10mL）
在一個30mL大試管中注入4mL乙醇，再分別緩緩加入4mL乙酸、1mL濃硫酸（乙酸和濃硫酸的加入順序可互換），邊加邊振蕩試管使之混合均勻（藥品總用量不能超過10mL）
，寫出制取乙酸乙酯的化學方程式：
CH3COOH+CH3CH2OHCH3COOCH2CH3+H2O
CH3COOH+CH3CH2OHCH3COOCH2CH3+H2O
．
（2）上述實驗中飽和碳酸鈉溶液的作用是：
BC
BC
（填字母）．
A．中和乙酸和乙醇
B．中和乙酸并吸收部分乙醇
C．乙酸乙酯在飽和碳酸鈉溶液中的溶解度比在水中更小，有利于其分層析出
D．加速酯的生成，提高其產(chǎn)率
（3）步驟②中需要小火均勻加熱，其主要理由是：
反應物中乙醇、乙酸的沸點較低，若用大火加熱，大量反應物隨產(chǎn)物蒸發(fā)而損失原料，溫度過高還可能發(fā)生其他副反應
反應物中乙醇、乙酸的沸點較低，若用大火加熱，大量反應物隨產(chǎn)物蒸發(fā)而損失原料，溫度過高還可能發(fā)生其他副反應
．
（4）指出步驟③所觀察到的現(xiàn)象：
在淺紅色碳酸鈉溶液層上方有無色液體出現(xiàn)，聞到香味，振蕩后碳酸鈉溶液層紅色變淺
在淺紅色碳酸鈉溶液層上方有無色液體出現(xiàn)，聞到香味，振蕩后碳酸鈉溶液層紅色變淺
；分離出乙酸乙酯層后，一般用飽和食鹽水和飽和氯化鈣溶液洗滌，可通過洗滌除去
碳酸鈉、乙醇
碳酸鈉、乙醇
（填名稱）雜質(zhì)；為了干燥乙酸乙酯，可選用的干燥劑為
B
B
（填字母）．
A．P2O5  B．無水Na2SO4  C．堿石灰  D．NaOH固體
（5）某化學課外小組設計了如圖2所示的制取乙酸乙酯的裝置（圖中的鐵架臺、鐵夾、加熱裝置已略去），試分析與上圖的裝置相比，此裝置的主要優(yōu)點．
分析：（1）從濃硫酸溶于水放熱和加熱時試管內(nèi)液體的體積不超過試管容積的1/3”分析；
（2）乙酸具有酸性，能和飽和碳酸鈉溶液反應而把被吸收，乙酸乙酯在飽和碳酸鈉溶液中的溶解度較��；
（3）乙醇、乙酸的沸點較低，易揮發(fā)；
（4）根據(jù)乙酸的酸性和乙酸乙酯難溶于飽和碳酸鈉分析；
（5）從該裝置與傳統(tǒng)制備裝置的使用的儀器的不同進行分析．
解答：解：（1）乙醇中含有少量水，應將濃硫酸加入到乙醇中，防止硫酸溶解時放出大量的熱導致液體飛濺，另外，加熱時，試管內(nèi)液體的體積不超過試管容積的1/3”，加入藥品的順序為在一個30mL大試管中注入4mL乙醇，再分別緩緩加入4mL乙酸、1mL濃硫酸（乙酸和濃硫酸的加入順序可互換），邊加邊振蕩試管使之混合均勻（藥品總用量不能超過10mL），
故答案為：在一個30mL大試管中注入4mL乙醇，再分別緩緩加入4mL乙酸、1mL濃硫酸（乙酸和濃硫酸的加入順序可互換），邊加邊振蕩試管使之混合均勻（藥品總用量不能超過10mL）；
CH3COOH+CH3CH2OHCH3COOCH2CH3+H2O；　
（2）乙酸具有酸性，能和飽和碳酸鈉溶液反應而把被吸收，乙酸乙酯在飽和碳酸鈉溶液中的溶解度較小，易于分離，故答案為：BC；　
（3）乙醇、乙酸的沸點較低，為防止乙醇、乙酸揮發(fā)，應小火加熱，否則易造成原料的損失，
故答案為：反應物中乙醇、乙酸的沸點較低，若用大火加熱，大量反應物隨產(chǎn)物蒸發(fā)而損失原料，溫度過高還可能發(fā)生其他副反應；
（4）碳酸鈉水解呈堿性，乙酸乙酯不溶于飽和碳酸鈉溶液，密度比水小，有香味，振蕩時乙酸和碳酸鈉反應而使溶液紅色變淺；乙酸乙酯中混有碳酸鈉和乙醇，用飽和食鹽水萃取碳酸鈉，用氯化鈣除去少量乙醇，用無水硫酸鈉除去少量的水，無水硫酸鈉吸水形成硫酸鈉結(jié)晶水合物；不能選擇P2O5、堿石灰和NaOH等固體干燥劑，以防乙酸乙酯在酸性（P2O5遇水生成酸）或堿性條件下水解，
故答案為：在淺紅色碳酸鈉溶液層上方有無色液體出現(xiàn)，聞到香味，振蕩后碳酸鈉溶液層紅色變淺；碳酸鈉、乙醇；B；　
（5）從該裝置與傳統(tǒng)制備裝置的使用的儀器的不同進行分析，增加了溫度計，有利于控制發(fā)生裝置中反應液的溫度，根據(jù)反應的可逆性特點，增加反應物有利于平衡向正方向移動，提高乙酸乙酯的產(chǎn)量，增加了冷凝裝置，有利于收集產(chǎn)物，
故答案為：a．增加了溫度計，有利于控制發(fā)生裝置中反應液的溫度；b．增加了分液漏斗，有利于及時補充反應混合液，以提高乙酸乙酯的產(chǎn)量；c．增加了冷凝裝置，有利于收集產(chǎn)物．
點評：本題對乙酸乙酯的制備及改進創(chuàng)新進行了細致全面的考查．第（1）問看似容易，實際上隱藏著定量問題：“加熱時，試管內(nèi)液體的體積不超過試管容積的1/3”．（4）涉及到乙酸乙酯的精制：在用飽和碳酸鈉溶液除去乙酸和乙醇的基礎上．用飽和食鹽水萃取碳酸鈉，用氯化鈣除去少量乙醇，用無水硫酸鈉除去少量的水，無水硫酸鈉吸水形成硫酸鈉結(jié)晶水合物；不能選擇P2O5、堿石灰和NaOH等固體干燥劑，以防乙酸乙酯在酸性（P2O5遇水生成酸）或堿性條件下水解．第（5）問是針對教材實驗裝置的不足進行的改進創(chuàng)新．
練習冊系列答案
相關習題

科目：高中化學 來源： 題型：

已知乙醇可以和氯化鈣反應生成微溶于水的CaCl2·6C2H5OH。有關的有機試劑的沸點如下：

CH3COOC2H5為77.1 ℃、C2H5OH為78.3 ℃、C2H5OC2H5(乙醚)為34.5 ℃、CH3COOH為118 ℃。實驗室合成乙酸乙酯粗產(chǎn)品的步驟如下：在蒸餾燒瓶內(nèi)將過量的乙醇與少量濃硫酸混合，然后經(jīng)分液漏斗邊滴加醋酸，邊加熱蒸餾。由上面的實驗可得到含有乙醇、乙醚、醋酸和水的乙酸乙酯粗產(chǎn)品。

試解答下列問題：

(1)反應中加入的乙醇是過量的，其目的是___________________________________________。

(2)邊滴加醋酸，邊加熱蒸餾的目的是_________。將粗產(chǎn)品再經(jīng)下列步驟精制。

(3)為除去其中的醋酸，可向產(chǎn)品中加入__________(填下列選項的序號)。

A.無水乙醇             B.碳酸鈉粉末              C.無水醋酸鈉

(4)再向其中加入飽和氯化鈣溶液，振蕩、分離，其目的是____________________。

(5)然后再向其中加入無水硫酸鈉，振蕩，其目的是__________________________。

最后，將經(jīng)過上述處理后的液體加入另一干燥的蒸餾瓶內(nèi)，再蒸餾，棄去低沸點餾分，收集沸點在76—78 ℃之間的餾分，即得純凈的乙酸乙酯。

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科目：高中化學 來源： 題型：

（1）實驗室用溴和苯反應制取溴苯，得到粗溴苯后，按如下操作順序精制：

A.水洗                                 B.10%的NaOH溶液洗

C.水洗                                 D.用干燥劑干燥   E.蒸餾

完成下列問題：

①寫出制取溴苯的化學方程式：__________________________________________。

②操作A的主要目的是：_______________________________________________。

③操作B發(fā)生反應的離子方程式為：_____________________________________。

④操作A、B、C都應在___________（玻璃儀器）中進行，其具體的實驗操作都要經(jīng)過、___________、___________分層、___________。

⑤操作E的目的是：_______________________________________________________。

（2）已知乙醇可以和氯化鈣反應生成微溶于水的CaCl2·6C2H5OH。有關的有機試劑的沸點如下：

CH3COOC2H5：77.1 ℃；C2H5OH：78.3 ℃

C2H5OC2H5（乙醚）：34.5 ℃；CH3COOH：118 ℃

實驗室合成乙酸乙酯粗產(chǎn)品的步驟如下：

在儀器A內(nèi)將過量的乙醇與少量濃硫酸混合，然后經(jīng)分液漏斗邊滴加醋酸、邊加熱蒸餾。得到含有乙醇、乙醚、醋酸和水的乙酸乙酯粗產(chǎn)品。

①儀器A的名稱是____________________。

②反應中加入的乙醇是過量的，其目的是：__________________________________。

③邊滴加醋酸、邊加熱蒸餾的目的是：________________________________________。

將粗產(chǎn)品再經(jīng)下列步驟精制：

④為除去其中的醋酸，可向產(chǎn)品中加入（填字母）___________。

A.無水乙醇             B.碳酸鈉粉末            C.無水醋酸鈉

⑤再向其中加入飽和氯化鈣溶液，振蕩、分離。其目的是：__________________________。

⑥然后再向其中加入無水硫酸鈉，振蕩。其目的是：_________________________________。

最后，將經(jīng)過上述處理后的液體放入另一干燥的儀器A內(nèi)，再蒸餾。棄去低沸點餾分，收集沸程76 ℃—78 ℃之間的餾分即得。

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科目：高中化學 來源：2012-2013學年浙江省嘉興一中高二10月月考化學試卷（帶解析） 題型：實驗題

已知乙醇可以和氯化鈣反應生成微溶于水的CaCl2·6C2H5OH。有關的有機試劑的沸點如下：CH3COOC2H5 77.1℃  C2H5OC2H5(乙醚)  34.5℃  C2H5OH   78.3℃  CH3COOH  118℃ 實驗室合成乙酸乙酯粗產(chǎn)品的步驟如下：在蒸餾燒瓶內(nèi)將過量的乙醇與少量濃硫酸混合，然后經(jīng)分液漏斗邊滴加醋酸、邊加熱蒸餾。得到含有乙醇、乙醚、醋酸和水的乙酸乙酯粗產(chǎn)品。
(1)反應中加入乙醇是過量的，其目的是：                          。
將粗產(chǎn)品再經(jīng)下列步驟精制：
(2)為除去其中的醋酸，可向產(chǎn)品中加入__________（填字母）。
A 無水乙醇    B 碳酸鈉粉末     C 無水醋酸鈉
(3)再向其中加入飽和氯化鈣溶液，振蕩。其目的是：                              。
(4)然后再向其中加入無水硫酸鈉，振蕩。其目的是：                            。
最后，將經(jīng)過上述處理后的液體放入另一干燥的蒸餾瓶內(nèi)，再蒸餾。棄去低沸點餾分，收集76~78℃沸程之間的餾分即得。

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科目：高中化學 來源：2014屆浙江省高二10月月考化學試卷（解析版） 題型：實驗題

已知乙醇可以和氯化鈣反應生成微溶于水的CaCl2·6C2H5OH。有關的有機試劑的沸點如下：CH3COOC2H5 77.1℃  C2H5OC2H5(乙醚)  34.5℃  C2H5OH   78.3℃  CH3COOH  118℃  實驗室合成乙酸乙酯粗產(chǎn)品的步驟如下：在蒸餾燒瓶內(nèi)將過量的乙醇與少量濃硫酸混合，然后經(jīng)分液漏斗邊滴加醋酸、邊加熱蒸餾。得到含有乙醇、乙醚、醋酸和水的乙酸乙酯粗產(chǎn)品。

(1)反應中加入乙醇是過量的，其目的是：                           。

將粗產(chǎn)品再經(jīng)下列步驟精制：

(2)為除去其中的醋酸，可向產(chǎn)品中加入__________（填字母）。

A 無水乙醇    B 碳酸鈉粉末     C 無水醋酸鈉

(3)再向其中加入飽和氯化鈣溶液，振蕩。其目的是：                               。

(4)然后再向其中加入無水硫酸鈉，振蕩。其目的是：                             。

最后，將經(jīng)過上述處理后的液體放入另一干燥的蒸餾瓶內(nèi)，再蒸餾。棄去低沸點餾分，收集76~78℃沸程之間的餾分即得。

 

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