Question

[實驗化學(xué)]
3，5-二甲氧基苯酚是重要的有機合成中間體，可用于天然物質(zhì)白檸檬素的合成。一種以間苯三酚為原料的合成反應(yīng)如下：

甲醇、乙醚和3，5-二甲氧基苯酚的部分物理性質(zhì)見下表：

物質(zhì)	沸點/℃	熔點/℃	密度(20℃) / g·cm-3	溶解性
甲醇	64. 7		0. 7915	易溶于水
乙醚	34. 5		0. 7138	微溶于水
3，5-二甲氧基苯酚		33 ~36		易溶于甲醇、乙醚，微溶于水

 
（1）反應(yīng)結(jié)束后，先分離出甲醇，再加入乙醚進行萃取。①分離出甲醇的操作是的         。
②萃取用到的分液漏斗使用前需       并洗凈，分液時有機層在分液漏斗的     填（“上”或“下”）層。
（2）分離得到的有機層依次用飽和NaHCO₃溶液、飽和食鹽水、少量蒸餾水進行洗滌。用飽和NaHCO₃溶液洗滌的目的是               ；用飽和食鹽水洗滌的目的是               。
（3）洗滌完成后，通過以下操作分離、提純產(chǎn)物，正確的操作順序是     (填字母)。
a．蒸餾除去乙醚 b．．重結(jié)晶  c．過濾除去干燥劑  d．加入無水CaCl₂干燥
（4）固液分離常采用減壓過濾。為了防止倒吸，減壓過濾完成后應(yīng)先       ，再      。

Answer 1

（1）①蒸餾    ②檢查是否漏水  上
（2）除去HCl 除去少量NaHCO₃且減少產(chǎn)物損失
（3）dcab
（4）拆去連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管  關(guān)閉抽氣泵

間苯三酚和氯化氫的甲醇溶液反應(yīng)后，生成3，5-二甲氧基苯酚，同時產(chǎn)品中還含有過量的甲醇，HCl和水，然后除去其中的這些雜質(zhì)即可。
（1）根據(jù)表中給出的物理性質(zhì)數(shù)據(jù)，除去甲醇可采用蒸餾，之后利用3，5-二甲氧基苯酚易溶于乙醚、微溶于水的性質(zhì)，加入乙醚進行萃取，靜置后分層，乙醚的密度比水小，因而有機層在上層。
（2）分離后的有機層，除了產(chǎn)品3，5-二甲氧基苯酚，還有乙醚，HCl，水。利用這些物質(zhì)的物理化學(xué)性質(zhì)差異，先加入飽和的NaHCO₃溶液洗滌，除去HCl，再加入飽和食鹽水除去過量的NaHCO₃，同時又減少了產(chǎn)物3，5-二甲氧基苯酚的溶解度，減少溶解的損失。
（3）洗滌后的產(chǎn)品中還有乙醚和水兩種雜質(zhì)。操作是先除水再除乙醚。除水先加入加入無水CaCl₂干燥，然后過濾，除去干燥劑，之后蒸餾除去乙醚，再采用重結(jié)晶的方法得到純度較高的產(chǎn)品。正確的順序是：dcab。
（4）減壓過濾時，當(dāng)漏斗頸下再無液滴滴下時，可判斷已抽吸干燥，此時過濾完全，先拔掉連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管，后關(guān)抽氣泵，以免循環(huán)水真空抽氣泵中的水倒吸污染濾液。本問要理解減壓過濾的原理。
【考點定位】本題考查物質(zhì)的制備實驗。實驗包括制備，分離和提純。要求學(xué)生根據(jù)題給的信息，對目標(biāo)物質(zhì)進行制備，以及掌握常見的物質(zhì)的分離和提純的方法及其注意事項。