三苯甲醇（）是一種重要的化工原料和醫(yī)藥中間體，實驗室合成三苯甲醇的流程如圖1所示，裝置如圖所示。

已知：（I）格氏試劑容易水解：

（Ⅱ）相關(guān)物質(zhì)的物理性質(zhì)如下：

（Ⅲ）三苯甲醇的相對分子質(zhì)量是260，純凈固體有機物一般都有固定熔點。

請回答以下問題：
（1）圖2中玻璃儀器B的名稱：   ；裝有無水CaCl2的儀器A的作用是   。
（2）圖2中滴加液體未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是     ；制取格氏試劑時要保持微沸，可以采用          加熱方式。
（3）制得的三苯甲醇粗產(chǎn)品中，含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有機物和堿式溴化鎂等雜質(zhì)，可以設(shè)計如下提純方案，請?zhí)顚懭缦驴瞻祝?br />
其中，①操作為：     ；洗滌液最好選用       （從以下選項中選擇）；

A．水 B．乙醚 C．乙醇 D．苯
檢驗產(chǎn)品已經(jīng)洗滌干凈的操作為：                             。
（4）純度測定：稱取2．60 g產(chǎn)品，配成乙醚溶液，加入足量金屬鈉（乙醚與鈉不反應(yīng)），充分反應(yīng)后，測得生成的氣體在標準狀況下的體積為100.80mL。則產(chǎn)品中三苯甲醇的質(zhì)量分數(shù)為           。

(1)冷凝管（2分） 防止空氣中的水蒸氣進入裝置，使格式試劑水解（2分）
（2）平衡壓強，便于漏斗內(nèi)試劑滴下 （2分） 水浴（2分）
（3）蒸餾或分餾 （2分）  A （2分） 取少量最后一次洗滌液于試管中，滴加硝酸銀溶液，若無沉淀生成，則已洗滌干凈（2分）
（4）90%   （2分）

解析試題分析：（1）圖2中玻璃儀器B的名稱是冷凝管，B的作用是防止空氣中的水蒸氣進入裝置，使格式試劑水解；
（2）使用滴液漏斗使上下氣體壓強相同，保證液體順利滴下；
（3）三苯甲醇粗產(chǎn)品中含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有機物，三苯甲醇的沸點最高，所以先用蒸餾的方法除去有機雜質(zhì)，堿式溴化鎂溶于水不溶于有機溶劑，所以洗滌液選用水A；檢查洗滌是否干凈的一般步驟是：取少量最后一次洗滌液于試管中，滴加硝酸銀溶液，若無沉淀生成，則已洗滌干凈，反之則未洗滌干凈；
（4）由2-OH～H2,可計算出三苯甲醇的物質(zhì)的量是0.1008L/22.4L/mol×2=0.009mol,所以產(chǎn)品中三苯甲醇的質(zhì)量是0.009mol×260g/mol="2.34g," 則產(chǎn)品中三苯甲醇的質(zhì)量分數(shù)為2.34g/2.60g×100%=90%。
考點：考查有機合成，儀器名稱及作用，有機除雜、洗滌，質(zhì)量分數(shù)的計算

練習冊系列答案
相關(guān)習題

科目：高中化學 來源： 題型：計算題

鉻鐵礦的主要成分可表示為FeO·Cr2O3，還含有MgO、Al2O3、Fe2O3等雜質(zhì)，以下是以鉻鐵礦為原料制備重鉻酸鉀（K2Cr2O7）的流程圖：

根據(jù)題意回答下列問題：
（1）固體X中主要含有      （填寫化學式）；要檢測酸化操作中溶液的pH是否等于4．5，應(yīng)該使用      （填寫儀器或試劑名稱）。
（2）酸化步驟用醋酸調(diào)節(jié)溶液pH <5，其目的是      。
（3）操作Ⅲ有多步組成，獲得K2Cr2O7晶體的操作依次是：加入KCl固體、蒸發(fā)濃縮、
         、過濾、       、干燥。
（4）下表是相關(guān)物質(zhì)的溶解度數(shù)據(jù)，操作III發(fā)生反應(yīng)的化學方程式是。該反應(yīng)在溶液中能發(fā)生的理由是：                。

（5）副產(chǎn)品Y主要含氫氧化鋁，還含少量鎂、鐵的難溶化合物及可溶性雜質(zhì)，精確分析Y中氫氧化鋁含量的方法是稱取ng樣品，加入過量         （填寫試劑）、溶解、過濾、再加入過量             （填寫試劑）、……灼燒、冷卻、稱量，得干燥固體mg。計算祥品中氫氧化鋁的質(zhì)量分數(shù)為            （用含m、n的代數(shù)式表示）。

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科目：高中化學 來源： 題型：實驗題

某化學小組采用類似制乙酸乙酯的裝置（如圖），以環(huán)己醇為主要原料制備環(huán)己烯。

(1)制備粗品   
將12.5 mL環(huán)己醇加入試管A中，再加入l mL濃硫酸，搖勻后放入碎瓷片，緩慢加熱至反應(yīng)完全，在試管C內(nèi)得到環(huán)己烯粗品。
①A中碎瓷片的作用是____________，導管B除了導氣外還具有的作用是____________。
②試管C置于冰水浴中的目的是______________________________。
(2)制備精品  
①環(huán)己烯粗品中含有環(huán)己醇和少量酸性雜質(zhì)等。加入飽和食鹽水，振蕩、靜置、分層，環(huán)己烯在_________層(填上或下)，分液后用_________ (填入編號)洗滌。
a．KMnO4溶液         b．稀H2SO4        c．Na2CO3溶液
②再將環(huán)己烯按下圖裝置蒸餾，冷卻水從_________口進入(填“g”或“f”)。收集產(chǎn)品時，控制的溫度應(yīng)在_________左右，實驗制得的環(huán)己烯精品質(zhì)量低于理論產(chǎn)量，可能的原因是________________________

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科目：高中化學 來源： 題型：實驗題

利用酸解法制鈦白粉產(chǎn)生的廢液[含有大量FeSO4、H2SO4和少量Fe2(SO4)3TiOSO4]，生產(chǎn)硫酸亞鐵和補血劑乳酸亞鐵。其生產(chǎn)步驟如下：

請回答：
（1）步驟①中分離操作的名稱是______；步驟⑥必須控制一定的真空度，原因是_________；
（2）廢液中的TiOSO4在步驟①能水解生成濾渣（主要成分為TiO2?xH2O）的化學方程式為__________；步驟④的離子方程式為_____________________。
（3）用平衡移動原理解釋步驟⑤中加乳酸能得到乳酸亞鐵的原因_______。
（4）配平酸性高錳酸鉀溶液與硫酸亞鐵溶液反應(yīng)的離子方程式：_____Fe2++_____MnO4－+_____H+=_____Fe3++_____Mn2++_____
取步驟②所得晶體樣品ag,溶于稀硫酸配成100.00 mL溶液，取出20. 00 mL溶液,用KMnO4溶液滴定（雜質(zhì)與KMnO4不反應(yīng)）。若消耗0.1000 mol·L－1KMnO4溶液20.00mL，則所得晶體中FeSO4?7H2O的質(zhì)量分數(shù)為（以含a的式子表示）_____________________。

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科目：高中化學 來源： 題型：實驗題

苯甲酸廣泛應(yīng)用于制藥和化工行業(yè)，某興趣小組同學利用高錳酸鉀氧化甲苯制備苯甲酸(KMnO4中性條件下還原產(chǎn)物為MnO2，酸性條件下為Mn2+)

已知：苯甲酸相對分子量122，熔點122.4℃，在25℃和95℃時溶解度分別為0.3 g和6.9 go。

實驗流程：
①往裝置A中加入2.7mL (2.3 g)甲苯和125 mL水，然后分批次加入8.5 g稍過量的KMnO4固體，控制反應(yīng)溫度約在100℃，當甲苯層近乎消失，回流不再出現(xiàn)油珠時，停止加熱。
②將反應(yīng)混合物趁熱過濾，用少量熱水洗滌濾渣，合并濾液與洗滌液，冷卻后加入濃鹽酸，經(jīng)操作I得白色較干燥粗產(chǎn)品。
③純度測定：稱取1.220g白色樣品，配成100mL、甲醇溶液，取25.00mL溶液，用0.1000mol/L KOH標準溶液滴定，重復滴定四次，每次消耗的體積如下表所示列舉

請回答：
（1）裝置A的名稱         。若不用溫度計，本實驗控制反應(yīng)溫度的措施為          。
（2）白色粗產(chǎn)品中除了KCl外，其他可能的無機雜質(zhì)為____            。
（3）操作I的名稱                                  。
（4）步驟③中用到的定量儀器有              ，100mL容量瓶，50mL酸式、堿式滴定管。
（5）樣品中苯甲酸純度為                           。
（6）滴定操作中，如果對裝有KOH標準溶液的滴定管讀數(shù)時，滴定前仰視，滴定后俯視則測定結(jié)果   (填“偏大”、“偏小”或“不變”)。

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科目：高中化學 來源： 題型：實驗題

碘是人體必需的元素之一,海洋植物如海帶、海藻中含有豐富的、以化合態(tài)形式存在的碘元素。在實驗室中,從海藻里提取碘的流程和實驗裝置如下:

(1)指出上述提取碘的過程中有關(guān)實驗操作的名稱:步驟③　　　　,步驟⑤　　　　。 
(2)寫出步驟④對應(yīng)反應(yīng)的離子方程式:　　　　　　　　　　。 
(3)提取碘的過程中,可供選擇的有機試劑是　　　　。(填編號) 
A.酒精    B.醋酸    C.四氯化碳    D.苯
(4)步驟④除了加入過量Cl2,下列氧化劑最好選用　　　　(填代號)。 
A.濃硫酸      B.H2O2溶液         C.KMnO4溶液
理由是____________________________。 
(5)為了使海藻灰中的碘離子轉(zhuǎn)化為碘的有機溶液,即完成步驟③至⑤,實驗室里有燒杯、玻璃棒、集氣瓶、酒精燈、導管、圓底燒瓶、石棉網(wǎng)以及必要的夾持儀器和物品,尚缺少的玻璃儀器是　　　　。 
(6)從含碘的有機溶劑中提取碘和回收有機溶劑,還需要經(jīng)過蒸餾。指出下圖實驗裝置中存在的錯誤之處:　。 

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科目：高中化學 來源： 題型：實驗題

三苯甲醇()是一種重要的化工原料和醫(yī)藥中間體，實驗室合成三苯甲醇其合成流程如圖1所示，裝置如圖2所示。
已知：（Ⅰ）格氏試劑容易水解，
 （堿式溴化鎂）；

（Ⅱ）相關(guān)物質(zhì)的物理性質(zhì)如下：

物質(zhì)
熔點
沸點
溶解性
三苯甲醇
164.2℃
380℃
不溶于水，溶于乙醇、乙醚等有機溶劑
乙醚
-116.3℃
34.6℃
微溶于水，溶于乙醇、苯等有機溶劑
溴苯
-30.7°C
156.2°C
不溶于水，溶于乙醇、乙醚等多數(shù)有機溶劑
苯甲酸乙酯
-34.6°C
212.6°C
不溶于水
Mg(OH)Br
常溫下為固體
能溶于水，不溶于醇、醚等有機溶劑
 
（Ⅲ）三苯甲醇的分子量是260，純凈固體有機物一般都有固定熔點。
請回答以下問題：
（1）圖2中玻璃儀器B的名稱：        ；裝有無水CaCl2的儀器A的作用是            ；
（2）圖2中滴加液體未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是            ；制取格氏試劑時要保持微沸，可以采用          （方式）加熱，優(yōu)點是                           ；
（3）制得的三苯甲醇粗產(chǎn)品中，含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有機物和堿式溴化鎂等雜質(zhì)，可以設(shè)計如下提純方案，請?zhí)顚懭缦驴瞻祝?br />
其中，①操作為：            ；洗滌液最好選用：        (從選項中選）；
A、水           B、乙醚            C、乙醇        D、苯
檢驗產(chǎn)品已經(jīng)洗滌干凈的操作為：                                   。
（4）純度測定：稱取2.60g產(chǎn)品，配成乙醚溶液，加入足量金屬鈉（乙醚與鈉不會反應(yīng)），充分反應(yīng)后，測得生成氣體體積為100.80ml標準狀況）。產(chǎn)品中三苯甲醇質(zhì)量分數(shù)為     （保留兩位有效數(shù)字）。

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科目：高中化學 來源： 題型：實驗題

溴乙烷是一種重要的化工合成原料。實驗室合成溴乙烷的反應(yīng)和實驗裝置如下：
反應(yīng)：CH3CH2OH+HBr CH3CH2Br+H2O
裝置：

實驗中可能用到的數(shù)據(jù)如下表：

物質(zhì)
相對分子質(zhì)量
沸點/℃
密度/g/cm3
水溶性
CH3CH2OH
46
78.4
0.79
互溶
CH3CH2Br
109
38.4
1.42
難溶
CH3CH2OCH2CH3
74
34.5
0.71
微溶
CH2=CH2
28
-103.7
0.38
不溶
濃硫酸（H2SO4）
98
338.0
1.38
易溶
 
①合成反應(yīng)：在儀器B中加入適量NaBr、濃硫酸和50mL乙醇，安裝好儀器，緩緩加熱，收集餾出物。
②分離提純：將餾出物加水后振蕩，再加入適量酸除去乙醚，分液，最后得到52mL溴乙烷。
回答下列問題：
（1）儀器B的名稱是___________。
（2）儀器C為直形冷凝管，冷水進口是___________（填“a”或“b”）。
（3）儀器D置于盛有_________的燒杯中，目的是__________________________________。
（4）裝置A的名稱為牛角管，其結(jié)構(gòu)中的c支管的作用是___________________________。
（5）溴乙烷粗產(chǎn)品分離提純階段，加水的目的是___________________________________。
（6）該實驗所得溴乙烷的產(chǎn)率為 ________________________。

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科目：高中化學 來源： 題型：實驗題

某研究性學習小組為合成1丁醇,查閱資料得知一條合成路線:
CH3CHCH2+CO+H2CH3CH2CH2CHO CH3CH2CH2CH2OH;
CO的制備原理:HCOOHCO↑+H2O,并設(shè)計出原料氣的制備裝置(如圖)。

請?zhí)顚懴铝锌瞻?
(1)實驗室現(xiàn)有鋅粒、稀硝酸、稀鹽酸、濃硫酸、2丙醇,從中選擇合適的試劑制備氫氣、丙烯,寫出化學反應(yīng)方程式:　             ,　　　　　　　　　　　　　　。 
(2)若用以上裝置制備干燥純凈的CO,裝置中a和b的作用分別是　　　　　　,　　　　　　。c和d中盛裝的試劑分別是　　　　　　 ,　　　　　 。若用以上裝置制備H2,氣體發(fā)生裝置中必需的玻璃儀器名稱是　　　　　　　　;在虛線框內(nèi)畫出收集干燥H2的裝置圖。
(3)制丙烯時,還產(chǎn)生少量SO2、CO2及水蒸氣,該小組用以下試劑檢驗這四種氣體,混合氣體通過試劑的順序是　　　　　　　　　　　 (填序號)。
①飽和Na2SO3溶液；②酸性KMnO4溶液；③石灰水；④無水CuSO4；⑤品紅溶液
(4)合成正丁醛的反應(yīng)為正向放熱的可逆反應(yīng),為增大反應(yīng)速率和提高原料氣的轉(zhuǎn)化率,你認為應(yīng)該采用的適宜反應(yīng)條件是　　　　　。 
a.低溫、高壓、催化劑
b.適當?shù)臏囟�、高壓、催化�?br />c.常溫、常壓、催化劑
d.適當?shù)臏囟�、常壓、催化�?br />(5)正丁醛經(jīng)催化加氫得到含少量正丁醛的1丁醇粗品。為純化1丁醇,該小組查閱文獻得知:①R—CHO+NaHSO3(飽和)RCH(OH)SO3Na↓;②沸點:乙醚34℃,1丁醇 118℃,并設(shè)計出如下提純路線:
粗品濾液有機層1丁醇、乙醚純品
試劑1為　　　　　,操作1為　　　　,操作2為　　　　,操作3為　　　　　　。

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