Question

已二酸是一種重要的化工中間體，可通過(guò)氧化環(huán)已醇得到。
反應(yīng)原理為：

實(shí)驗(yàn)步驟：
步驟1．在圖①所示裝置的三頸瓶中加入6gKMnO₄和50mL0.3mol/LNaOH溶液，攪拌加熱使之溶解。
步驟2．在繼續(xù)攪拌下用滴管滴加21mL環(huán)已醇，控制滴加速度，維持反應(yīng)溫度43～47℃。滴加完畢后，在沸水浴中將混合物加熱幾分鐘。
步驟3．用圖②所示裝置趁熱抽濾，二氧化錳濾渣用水洗2～3次
步驟4．濾液用小火加熱蒸發(fā)濃縮至原來(lái)體積的一半，冷卻后再用濃鹽酸酸化至pH為2～4，冷卻析出粗產(chǎn)品
步驟5．將粗產(chǎn)品用水進(jìn)行重結(jié)晶提純，然后在烘箱中烘干。

（1）寫(xiě)出實(shí)驗(yàn)儀器名稱：a   ； b   。
（2）步驟2在沸水浴中將混合物加熱幾分鐘的目的是：   。
（3）步驟3趁熱抽濾的目的是：   ；如何證明步驟3濾渣已洗滌干凈：   。
（4）步驟4用鹽酸酸化的目的是：   。
（5）確定最后產(chǎn)品成分為已二酸，還需做的實(shí)驗(yàn)或儀器分析有   。

Answer 1

（1）球形冷凝管（1分）；布氏漏斗（1分）。
（2）使生成的二氧化錳凝聚成大顆粒（2分）。
（3）減少已二酸鹽的析出（2分）；
取最后一次洗滌濾液，滴入酚酞，溶液不變紅說(shuō)明已洗滌干凈（2分）。
（4）將已二酸鹽轉(zhuǎn)變?yōu)橐讯�酸�?分）。 （5）測(cè)定產(chǎn)品的熔點(diǎn)和紅外光譜等（2分）。

試題分析：⑴根據(jù)裝置圖可知a為球形冷凝管，b為布氏漏斗；
⑵為了使生成的二氧化錳凝聚成大顆粒，應(yīng)該在沸水浴中將混合物加熱幾分鐘；
⑶在步驟3中通過(guò)趁熱抽濾能減少已二酸鹽的析出；取步驟3中的最后一次洗滌濾液，滴入酚酞，溶液不變紅（無(wú)NaOH）說(shuō)明已洗滌干凈；
⑷在步驟4中用鹽酸酸化，能將已二酸鹽轉(zhuǎn)變?yōu)橐讯�酸（產(chǎn)品）；
⑸通過(guò)測(cè)定產(chǎn)品的熔點(diǎn)和紅外光譜等能確定產(chǎn)品成分是否為已二酸。