苯甲酸廣泛應(yīng)用于制藥和化工行業(yè)，某興趣小組同學(xué)利用高錳酸鉀氧化甲苯制備苯甲酸(KMnO4中性條件下還原產(chǎn)物為MnO2，酸性條件下為Mn2+)

已知：苯甲酸相對(duì)分子量122，熔點(diǎn)122.4℃，在25℃和95℃時(shí)溶解度分別為0.3 g和6.9 go。

實(shí)驗(yàn)流程：
①往裝置A中加入2.7mL (2.3 g)甲苯和125 mL水，然后分批次加入8.5 g稍過(guò)量的KMnO4固體，控制反應(yīng)溫度約在100℃，當(dāng)甲苯層近乎消失，回流不再出現(xiàn)油珠時(shí)，停止加熱。
②將反應(yīng)混合物趁熱過(guò)濾，用少量熱水洗滌濾渣，合并濾液與洗滌液，冷卻后加入濃鹽酸，經(jīng)操作I得白色較干燥粗產(chǎn)品。
③純度測(cè)定：稱取1.220g白色樣品，配成100mL、甲醇溶液，取25.00mL溶液，用0.1000mol/L KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，重復(fù)滴定四次，每次消耗的體積如下表所示列舉

請(qǐng)回答：
（1）裝置A的名稱         。若不用溫度計(jì)，本實(shí)驗(yàn)控制反應(yīng)溫度的措施為          。
（2）白色粗產(chǎn)品中除了KCl外，其他可能的無(wú)機(jī)雜質(zhì)為_(kāi)___            。
（3）操作I的名稱                                  。
（4）步驟③中用到的定量?jī)x器有              ，100mL容量瓶，50mL酸式、堿式滴定管。
（5）樣品中苯甲酸純度為                           。
（6）滴定操作中，如果對(duì)裝有KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定管讀數(shù)時(shí)，滴定前仰視，滴定后俯視則測(cè)定結(jié)果   (填“偏大”、“偏小”或“不變”)。

(1)三頸燒瓶(1分)，沸水浴加熱或者加熱保持反應(yīng)液處于沸騰(2分，僅答水浴加熱得1分)
(2)MnCl2(2分)
(3) 過(guò)濾、干燥或抽濾(2分)
(4)分析天平(2分)
(5) 0.9600或96.00%(2分)   (6)偏小(2分)

解析試題分析：（1）本實(shí)驗(yàn)控制反應(yīng)溫度約在100℃，可以采用水浴加熱。（2）實(shí)驗(yàn)使用了KMnO4做氧化劑，白色粗產(chǎn)品中除了KCl外，還有MnCl2。（3）從混合液中得到沉淀一般采用過(guò)濾、干燥，也可以采用抽濾的方法。（4）步驟③的稱量需要精確度高的分析天平才能保證精確度。
（5）舍棄第三次數(shù)據(jù)，平均消耗體積為24.00mL，又~NaOH，滴定的n()= 0.1000mol/L×24.00×10-3L=2.400×10-3 mol；而配制溶液用的是測(cè)定的4倍，即測(cè)定含樣品0.3050g，所以，樣品中苯甲酸純度為=0.9600。
（6）滴定操作中，如果對(duì)裝有KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定管讀數(shù)時(shí)，滴定前仰視，滴定后俯視，兩次度數(shù)距離偏小，測(cè)定結(jié)果也偏小。
考點(diǎn)：化學(xué)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與定量測(cè)定。

練習(xí)冊(cè)系列答案
相關(guān)習(xí)題

科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：問(wèn)答題

（16分）某同學(xué)從網(wǎng)絡(luò)上了解到菠菜中富含可溶性的兩類正鹽：草酸鹽和碳酸鹽。該同學(xué)欲用實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證這一事實(shí)并檢測(cè)其中草酸鹽的含量。查閱資料得知草酸（H2C2O4）是一種二元有機(jī)弱酸，具有較強(qiáng)的還原性；草酸鈣（CaC2O4）不溶于水能溶于稀硫酸。請(qǐng)回答下列問(wèn)題：
（1）該學(xué)生將菠菜研磨成粉末、熱水浸泡、過(guò)濾得到澄清溶液A。研磨菠菜使用的實(shí)驗(yàn)儀器的名稱為            。
（2）設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案驗(yàn)證菠菜中含有草酸鹽和碳酸鹽，補(bǔ)充完成預(yù)期現(xiàn)象和結(jié)論。

實(shí)驗(yàn)步驟
預(yù)期現(xiàn)象和結(jié)論
步驟1：調(diào)節(jié)溶液A至弱堿性，滴加足量CaCl2溶液。
①出現(xiàn)白色沉淀，說(shuō)明菠菜中     
                         。
步驟2：取步驟1的沉淀于試管中，加入足量的稀硫酸，沉淀完全溶解，并將產(chǎn)生的無(wú)色無(wú)味的氣體通入澄清石灰水中。
②                        。
步驟3：向步驟2得到的溶液中滴加幾滴高錳酸鉀溶液。
③                        。
（3）欲準(zhǔn)確測(cè)定菠菜中草酸鹽的含量
①操作：取m g菠菜樣品，將其中草酸鹽全部轉(zhuǎn)化為CaC2O4沉淀分離出來(lái)置于燒杯中，用過(guò)量的稀硫酸完全溶解后，溶液轉(zhuǎn)入     中并加水配制成250mL溶液。每次移取25．00mL該溶液于錐形瓶中，用0．0100mol·L－1 KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，平均消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液V mL。KMnO4滴定實(shí)驗(yàn)時(shí)發(fā)生的離子方程式為    。
②計(jì)算：菠菜中草酸鹽（以C2O42－計(jì)算）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為（可以只列式不化簡(jiǎn)）      。
③誤差分析: 下列操作會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏高的是       。
A．配制溶液時(shí)未洗滌燒杯和玻璃棒就加水定容
B．錐形瓶未干燥就加入待測(cè)液進(jìn)行滴定
C．未用標(biāo)準(zhǔn)液潤(rùn)洗就加入標(biāo)準(zhǔn)液開(kāi)始滴定
D．滴定前尖嘴處有氣泡滴定后氣泡消失
E．滴定后俯視讀數(shù)

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

（15分）CoCl2·6H2O是一種飼料營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑。一種利用水鉆礦（主要成分為CO2O3、Co
（OH）3，還含少量Fe2O3、Al2O3、MnO等）制取CoCl2·6H2O的工藝流程如下：

已知：①浸出液含有的陽(yáng)離了主要有H+、CO2+、Fe2+、Mn2+、Al3+等：
②部分陽(yáng)離子以氫氧化物形式沉淀時(shí)溶液的pH見(jiàn)下表：（金屬離子濃度為：0．01 mo1·L-l）

③CoCl2·6H2O熔點(diǎn)為86℃，加熱至110～120℃時(shí)，失去結(jié)晶水生成無(wú)水氯化鈷。
（1）寫出浸出過(guò)程中Co2O3發(fā)生反應(yīng)的離子方程式               。
（2）寫出NaC1O3發(fā)生反應(yīng)的主要離子方程式        ；若不慎向“浸出液”中加過(guò)量NaClO3時(shí)，可能會(huì)生成有毒氣體，寫出生成該有毒氣體的離子方程式            。
（3）“加Na2CO3調(diào)pH至a'’，過(guò)濾所得到的沉淀成分為_(kāi)___       。
（4）萃取劑對(duì)金屬離子的萃取率與pH的關(guān)系如圖。向“濾液”中加入萃取劑的目的是     ：其使用的最佳pH范圍是____    。

A．2．0～2．5 B．3．0～3．5 C．4．0～4．5 D．5．0～5．5
（5）“操作l”中包含3個(gè)基本實(shí)驗(yàn)操作，它們依次是     、     和過(guò)濾。制得的CoC12·6H2O在烘干時(shí)需減壓烘干的原因是           。
（6）為測(cè)定粗產(chǎn)品中CoCl2·6H2O含量，稱取一定質(zhì)量的粗產(chǎn)品溶于水，加入足量AgNO3溶液，過(guò)濾、洗滌，將沉淀烘干后稱其質(zhì)量。通過(guò)計(jì)算發(fā)現(xiàn)粗產(chǎn)品中CoCl2·6H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于100%，其原因可能是                 。（答一條即可）

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

1,2－二溴乙烷可做汽油抗爆劑的添加劑，常溫下它是無(wú)色液體，密度是2．18g/cm3，沸點(diǎn)131．4℃，熔點(diǎn)9．79℃，不溶于水，易溶于醇、醚、丙酮等有機(jī)溶劑。在實(shí)驗(yàn)室中可以用下圖所示裝置制備1,2-二溴乙烷。其中分液漏斗和燒瓶a中裝有乙醇和濃硫酸的混合液，試管d中裝有液溴(表面覆蓋少量水)。

(1)寫出本題中制備1,2-二溴乙烷的兩個(gè)化學(xué)反應(yīng)方程式_____________________________。
(2)安全瓶b可以防止倒吸，并可以檢查實(shí)驗(yàn)進(jìn)行時(shí)試管d是否發(fā)生堵塞。請(qǐng)寫出發(fā)生堵塞時(shí)瓶b中的現(xiàn)象________________________________________。
(3)容器c中NaOH溶液的作用是：                                      。
(4)某學(xué)生做此實(shí)驗(yàn)時(shí)，使用一定量的液溴，當(dāng)溴全部褪色時(shí)，所消耗乙醇和濃硫酸混合液的量比正常情況下超出許多，如果裝置的氣密性沒(méi)有問(wèn)題，試分析其可能的原因：                          。

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

已知木炭在一定條件下與濃硝酸反應(yīng)生成兩種＋4價(jià)的氧化物，為了探究一氧化氮（NO）能否與過(guò)氧化鈉反應(yīng)，以及反應(yīng)后的產(chǎn)物中是否有亞硝酸鈉（NaNO2），某小組同學(xué)設(shè)計(jì)了如圖所示裝置（夾持儀器和連接用的膠管已經(jīng)省略）。

（1）為了完成該實(shí)驗(yàn)，虛線框內(nèi)還需要連接B～E四套裝置，按氣流方向連接的順序?yàn)椋?br />a→(       )(       )→(       )(       )→(       )(       )→ (       )(       )（填儀器接口的字母編號(hào)）。連接好儀器，檢查氣密性，裝入藥品后，要通入一段時(shí)間的氮?dú)�，再滴加濃硝酸，點(diǎn)燃酒精燈，通入氮?dú)獾闹饕康氖?u>                  。
（2）裝置E中觀察到的主要實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象有               。
（3）裝置C的作用是                                     。
（4）某同學(xué)經(jīng)查閱資料后發(fā)現(xiàn)亞硝酸是弱酸，性質(zhì)不穩(wěn)定，室溫下易分解生成一氧化氮。裝置D中充分反應(yīng)后，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)證明D中是否有亞硝酸鈉生成：                    。（寫出檢驗(yàn)步驟及現(xiàn)象）。
（5）亞硝酸鈉在酸性條件下可將I－氧化為I2，同時(shí)生成NO，該反應(yīng)常用于亞硝酸鈉含量的測(cè)定，請(qǐng)寫出該反應(yīng)的離子方程式：       。

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

三苯甲醇（）是一種重要的化工原料和醫(yī)藥中間體，實(shí)驗(yàn)室合成三苯甲醇的流程如圖1所示，裝置如圖所示。

已知：（I）格氏試劑容易水解：

（Ⅱ）相關(guān)物質(zhì)的物理性質(zhì)如下：

（Ⅲ）三苯甲醇的相對(duì)分子質(zhì)量是260，純凈固體有機(jī)物一般都有固定熔點(diǎn)。

請(qǐng)回答以下問(wèn)題：
（1）圖2中玻璃儀器B的名稱：   ；裝有無(wú)水CaCl2的儀器A的作用是   。
（2）圖2中滴加液體未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是     ；制取格氏試劑時(shí)要保持微沸，可以采用          加熱方式。
（3）制得的三苯甲醇粗產(chǎn)品中，含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有機(jī)物和堿式溴化鎂等雜質(zhì)，可以設(shè)計(jì)如下提純方案，請(qǐng)?zhí)顚懭缦驴瞻祝?br />
其中，①操作為：     ；洗滌液最好選用       （從以下選項(xiàng)中選擇）；

A．水 B．乙醚 C．乙醇 D．苯
檢驗(yàn)產(chǎn)品已經(jīng)洗滌干凈的操作為：                             。
（4）純度測(cè)定：稱取2．60 g產(chǎn)品，配成乙醚溶液，加入足量金屬鈉（乙醚與鈉不反應(yīng)），充分反應(yīng)后，測(cè)得生成的氣體在標(biāo)準(zhǔn)狀況下的體積為100.80mL。則產(chǎn)品中三苯甲醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為           。

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

鐵觸媒(鐵的氧化物)是合成氨工業(yè)的催化劑。某同學(xué)設(shè)計(jì)了以下兩種方案研究鐵觸媒的組成。

方案一：用下列實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定鐵觸媒的含鐵量，確定其組成。
（1）步驟④中用到的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒、膠頭滴管和                    。
（2）若通入Cl2不足量，溶液B中還含有               會(huì)影響測(cè)定結(jié)果。
（3） 若通入Cl2過(guò)量且加熱煮沸不充分，溶液B中可能含有Cl2。請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案檢驗(yàn)Cl2，完成下列實(shí)驗(yàn)報(bào)告。
限選試劑：0．1mol L-1酸性KMnO4溶液、紫色石蕊試液、淀粉-KI溶液、0．1mol L-1 KSCN溶液、 品紅稀溶液

實(shí)驗(yàn)操作
實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象與結(jié)論
取適量溶液B于試管中，滴加        ，振蕩
，放置一段時(shí)間后，觀察現(xiàn)象。
若溶液             ，則溶液B中含Cl2；
若溶液             ，則溶液B中不含Cl2。
方案二 ：用下列裝置測(cè)定鐵觸媒的含鐵量，確定其組成。

（4）干燥管C的作用是                                             。
（5）稱取15.2g鐵觸媒進(jìn)行上述實(shí)驗(yàn)。充分反應(yīng)后，測(cè)得干燥管B增重ll.0g，則該鐵觸媒的化學(xué)式可表示為                  。

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

(13分)某研究性學(xué)習(xí)小組欲探究Na2CO3溶液與MgCl2溶液反應(yīng)產(chǎn)生白色沉淀的成分，小組成員做如下實(shí)驗(yàn)

（1）若按所得的結(jié)論分析，甲觀察到的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是___________________________。
（2）在探究沉淀物成分前，甲、乙都將沉淀物從溶液中分離出來(lái)，洗滌并干燥。同學(xué)丙認(rèn)為他們并未將沉淀洗滌干凈，請(qǐng)用簡(jiǎn)單的實(shí)驗(yàn)證明丙的觀點(diǎn)。
（3）同學(xué)丁認(rèn)為甲結(jié)論不合理，理由是Ksp(MgCO3)___Ksp [Mg(OH)2](選填“＜”或“＞”)，所以沉淀物未必是MgCO3。經(jīng)查閱資料得知：該白色沉淀的組成應(yīng)為Mgx(OH)y(CO3)z·nH2O。為確定沉
淀物的具體組成，他設(shè)計(jì)下圖裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)(所有夾持裝置已省略)。

（4）請(qǐng)將丁設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)步驟補(bǔ)充完整：
①檢查裝置氣密性；
②先裝入藥品，并稱量相關(guān)裝置的質(zhì)量，后連接各裝置；
③________________________________________________________；
④停止加熱，持續(xù)通入空氣直至實(shí)驗(yàn)結(jié)束，再次稱量步驟②中相關(guān)裝置的質(zhì)量。
（5）裝置E中堿石灰的作用是_________________________________________________。
三次實(shí)驗(yàn)所得數(shù)據(jù)如下：(部分?jǐn)?shù)據(jù)已換算為相應(yīng)的物質(zhì)的量)
  
（6）分析實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可知，第_________組出現(xiàn)誤差較大的數(shù)據(jù)，應(yīng)舍去。由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算
得該白色沉淀物的組成為_(kāi)__________(選填序號(hào))。
a．Mg2(OH)2CO3·3H2O       b．Mg(OH)2(CO3)2·3H2O
c．Mg4(OH)2(CO3)3·3H2O    d．Mg5(OH)4(CO3)3·2H2O

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

苯甲酸是一種重要的化工產(chǎn)品，某學(xué)習(xí)小組設(shè)計(jì)方案制備苯甲酸。反應(yīng)原理如下：

已知甲苯的熔點(diǎn)為－95℃，沸點(diǎn)為110.6℃，易揮發(fā)，密度為0.866 g·cm－3；苯甲酸的熔點(diǎn)為122.4℃，在25℃和95℃下溶解度分別為0.3 g和6.9 g。
【制備產(chǎn)品】　30.0 mL甲苯和25.0 mL 1 mol·L－1高錳酸鉀溶液在80℃下反應(yīng)30 min，裝置如圖所示：

（1）圖中支管的作用是_______________________。
（2）冷凝管的作用是________；進(jìn)水口為_(kāi)_______（填“a”或“b”）。
（3）相對(duì)于用酒精燈直接加熱，用沸水浴加熱的優(yōu)點(diǎn)是________；在本實(shí)驗(yàn)中，三頸燒瓶最合適的容積是________（填字母）。

A．50 mL B．100 mL C．200 mL D．250 mL
【分離產(chǎn)品】他們?cè)O(shè)計(jì)如下流程分離粗產(chǎn)品苯甲酸和回收甲苯：
 
（4）操作Ⅰ的名稱是________；含有雜質(zhì)的產(chǎn)物經(jīng)操作Ⅱ進(jìn)一步提純得無(wú)色液體A，則操作Ⅱ的名稱是________。
（5）操作Ⅲ的名稱是________。檢驗(yàn)B中是否含有Cl－的方法如下：取少量B溶于水，在上層清液中滴加稀硝酸酸化的________溶液，若產(chǎn)生白色沉淀，則B中含有Cl－。

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