Question

草酸二乙酯可用于苯巴比妥等藥物的中間體，實(shí)驗(yàn)室以草酸（HOOC-COOH）和乙醇為原料制備草酸二乙酯的實(shí)驗(yàn)步驟如下：
  步驟1：在如圖所示裝置中，加入無水草酸45g，無水乙醇81g，苯200mL，濃硫酸10mL，攪拌下加熱于68～70℃回流共沸脫水．
  步驟2：待水基本蒸完后，分離出乙醇和苯．
  步驟3：所得混合液冷卻后依次用C水、飽和碳酸氫鈉溶液洗滌，再用無水硫酸鈉干燥．
  步驟4：常壓蒸餾，收集182～184℃的餾分，得草酸二乙酯57g．
  （1）步驟1中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是

 

，反應(yīng)過程中冷凝水應(yīng)從

 

端（選填“a”或“b”）進(jìn)入．
（2）步驟2操作為

 

．
（3）步驟3用飽和碳酸氫鈉溶液洗滌的目的是

 

．
（4）步驟4出抽氣減壓裝置外所用玻璃儀器有蒸餾燒瓶、冷凝管、接液管、錐形瓶和

 

．
（5）本實(shí)驗(yàn)中，草酸二乙酯的產(chǎn)率為

 

．

Answer 1

考點(diǎn)：制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì),有機(jī)物的合成

專題：有機(jī)物的化學(xué)性質(zhì)及推斷

分析：（1）加入無水草酸45g，無水乙醇81g，苯200mL，濃硫酸10mL，攪拌下加熱于68～70℃回流共沸脫水，1分子草酸（HOOC-COOH）與2分子乙醇反應(yīng)生成草酸二乙酯，化學(xué)方程式為；反應(yīng)過程中冷凝水，為充分冷凝，應(yīng)從下端a進(jìn)水，上端b出水；
（2）乙醇和苯互溶，根據(jù)沸點(diǎn)不同，用蒸餾的方法分離；
（3）步驟3用飽和碳酸氫鈉溶液，可以吸收草酸、硫酸等酸性物質(zhì)
（4）根據(jù)如圖所示裝置，常壓蒸餾，收集182～184℃的餾分，需要用酒精燈加熱，需要溫度計(jì)測(cè)定蒸汽的溫度
（5）根據(jù)反應(yīng)
               90      92                    146
               45g                            73g，
則本實(shí)驗(yàn)中，草酸二乙酯的產(chǎn)率為：

57g

73g

×100%=78%．

解答： 解：（1）加入無水草酸45g，無水乙醇81g，苯200mL，濃硫酸10mL，攪拌下加熱于68～70℃回流共沸脫水，1分子草酸（HOOC-COOH）與2分子乙醇反應(yīng)生成草酸二乙酯，化學(xué)方程式為；反應(yīng)過程中冷凝水，為充分冷凝，應(yīng)從下端a進(jìn)水，上端b出水；故答案為：；a；
（2）乙醇和苯互溶，根據(jù)沸點(diǎn)不同，用蒸餾的方法分離；故答案為：蒸餾；
（3）步驟3用飽和碳酸氫鈉溶液，可以吸收草酸、硫酸等酸性物質(zhì)；故答案為：除去草酸、硫酸等酸性物質(zhì)；
（4）根據(jù)如圖所示裝置，常壓蒸餾，收集182～184℃的餾分，需要用酒精燈加熱，需要溫度計(jì)測(cè)定蒸汽的溫度；故答案為：溫度計(jì)、酒精燈；
（5）根據(jù)反應(yīng)
               90       92                     146
               45g                             73g，則本實(shí)驗(yàn)中，草酸二乙酯的產(chǎn)率為：

57g

73g

×100%=78%；
故答案為：78%．

點(diǎn)評(píng)：本題考查草酸二乙酯的制備，題目較為綜合且具有一定難度，做題時(shí)注意抓住反應(yīng)的現(xiàn)象，以此推斷物質(zhì)可能具有的性質(zhì)．