Question

（16分）三草酸合鐵酸鉀晶體（K₃[Fe(C₂O₄)₃]·xH₂O）是一種光敏材料，在110℃可完全失去結(jié)晶水。為測(cè)定該晶體中鐵的含量和結(jié)晶水的含量，某實(shí)驗(yàn)小組做了如下實(shí)驗(yàn)：
（1）鐵含量的測(cè)定
步驟一：稱量5.00g三草酸合鐵酸鉀晶體，配制成250ml溶液。
步驟二：取所配溶液25.00ml于錐形瓶中，加稀H₂SO₄酸化，滴加KMnO₄溶液至草酸根恰好全部氧化成二氧化碳，同時(shí)，MnO₄^-被還原成Mn²⁺。向反應(yīng)后的溶液中加入一小匙鋅粉，加熱至黃色剛好消失，過(guò)濾，洗滌，將過(guò)濾及洗滌所得溶液收集到錐形瓶中，此時(shí)，溶液仍呈酸性。
步驟三：用0.010mol/L KMnO₄溶液滴定步驟二所得溶液至終點(diǎn)，消耗KMnO₄溶液20.02ml，滴定中MnO₄^-，被還原成Mn²⁺ 。
重復(fù)步驟二、步驟三操作，滴定消耗0.010mol/L KMnO₄溶液19.98ml
請(qǐng)回答下列問(wèn)題：
①  配制三草酸合鐵酸鉀溶液的操作步驟依次是：稱量、__▲_____、轉(zhuǎn)移、洗滌并轉(zhuǎn)移、____▲____搖勻。
②  加入鋅粉的目的是___▲_____。
③  寫(xiě)出步驟三中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式___▲_____。
④  實(shí)驗(yàn)測(cè)得該晶體中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)____▲____。在步驟二中，若加入的KMnO₄的溶液的量不夠，則測(cè)得的鐵含量___▲____。（選填“偏低”“偏高”“不變”）
（2）結(jié)晶水的測(cè)定
將坩堝洗凈，烘干至恒重，記錄質(zhì)量；在坩堝中加入研細(xì)的三草酸合鐵酸鉀晶體，稱量并記錄質(zhì)量；加熱至110℃，恒溫一段時(shí)間，置于空氣中冷卻，稱量并記錄質(zhì)量；計(jì)算結(jié)晶水含量。請(qǐng)糾正實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的兩處錯(cuò)誤；___▲_____;_____▲____。

Answer 1

（16分）（1）①溶解 定容  ②將Fe^3＋還原成Fe^2＋   
③5Fe²⁺＋MnO₄^－＋8H^＋=5Fe^3＋＋Mn^2＋＋4H₂O    
④11.20%或0.112  偏高（每空2分，共16分）
（2）加熱后應(yīng)在在干燥器（或干燥裝置）中冷卻；對(duì)盛有樣品的坩堝應(yīng)進(jìn)行多次加熱，在干燥器（或干燥裝置）中冷卻、稱量并記錄質(zhì)量，直至稱量質(zhì)量幾乎相等。

略