Question

實驗室常利用甲醛法測定(NH₄)₂SO₄樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，其反應(yīng)原理為：4NH+6HCHO=3H^＋+6H₂O+(CH₂)₆N₄H^＋   [滴定時，1 mol(CH₂)₆N₄H⁺與 l mol H⁺相當(dāng)]，然后用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定反應(yīng)生成的酸，某興趣小組用甲醛法進(jìn)行了如下實驗：
步驟I  稱取樣品1.500g。
步驟II 將樣品溶解后，完全轉(zhuǎn)移到250 mL容量瓶中，定容，充分搖勻。
步驟Ⅲ 移取25.00mL樣品溶液于250mL錐形瓶中，加入10mL20％的中性甲醛溶液，搖勻、靜置5 min后，加入1~2滴酚酞試液，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點。按上述操作方法再重復(fù)2次。
(1)根據(jù)步驟Ⅲ填空：①堿式滴定管用蒸餾水洗滌后，直接加入NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，則測得樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)。
②錐形瓶用蒸餾水洗滌后，水未倒盡，則滴定時用去NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積
(填 “偏大”、“偏小”或“無影響”)
③滴定時邊滴邊搖動錐形瓶，眼睛應(yīng)觀察［   ］
A.滴定管內(nèi)液面的變化   B.錐形瓶內(nèi)溶液顏色的變化
④滴定達(dá)到終點時，酚酞指示劑由       色變成         色。
(2)滴定結(jié)果如下表所示：

若NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為0.1010mol·L^－1則該樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為        

Answer 1

(1)①偏高 ②無影響③B ④無 粉紅(或淺紅)
(2)18.85%

(1)①堿式滴定管用蒸餾水洗滌后需要再用NaOH溶液潤洗，否則相當(dāng)于NaOH溶液被稀釋，滴定消耗的體積會偏高，測得樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)也將偏高。
②錐形瓶用蒸餾水洗滌后，雖然水未倒盡，但待測液中的H⁺的物質(zhì)的量不變，則滴定時所需NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液中的氫氧化鈉的物質(zhì)的量就不變，也就是無影響。
③注意觀察顏色變化，確定滴定終點。
④待測液為酸性，酚酞應(yīng)為無色，當(dāng)溶液轉(zhuǎn)為堿性時，溶液顏色變?yōu)榉奂t(或淺紅)。
(2)標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積應(yīng)取三次實驗的平均值，帶入公式即可得到答案。