Question

【題目】硝基苯是一種重要的化工原料，其制備原理是：

在溫度稍高的情況下會生成副產物間二硝基苯：

請將下列制備硝基苯的實驗內容填寫完整：

（1）混酸的配制：取100 mL燒杯，用濃硫酸20 mL、濃硝酸18 mL配制混酸，其操作過程為__________________________________

（2）安裝反應裝置：按圖所示安裝實驗裝置，在這個實驗中冷凝管的作用是 _

（3）反應步驟：①把18 mL的苯加入到三頸瓶中，將混酸加入到分液漏斗中，逐滴滴加混酸，邊滴加邊攪拌，這樣做的目的是____________________________ _

②混酸滴加完畢后，在加熱攪拌的條件下反應半小時�？刂萍訜釡囟鹊姆椒ㄊ�___ ____ 。

③分離和提純：除去產物中沒有反應的酸，可在產物中加入堿溶液，然后用分液漏斗分液，______層物質為粗產品。除去硝基苯中沒有反應的苯和生成的副產物的簡便方法是(填方法名稱)__________。

Answer 1

【答案】（1）在100 mL 的燒杯中先加入18 mL 濃硝酸，然后緩慢加入20 mL 濃硫酸，不斷攪拌，冷卻到50～60℃

（2）冷凝回流，防止苯和硝酸揮發(fā)(或者回答提高原料的利用率也可)

（3）①防止反應進行得過快，使溫度升高得過快，增加反應的副產物②水浴加熱 ③下 蒸餾

【解析】

試題分析：（1）混酸的配制過程為在100 mL 的燒杯中先加入18 mL 濃硝酸，然后緩慢加入20 mL 濃硫酸，不斷攪拌，冷卻到50～60℃；

（2）制備硝基苯的反應為放熱反應，硝酸、苯都易揮發(fā)，所以為了提高反應物的轉化率，對反應物要冷凝回流，所以冷凝管的作用是冷凝回流，防止苯和硝酸揮發(fā)；

（3）①制備硝基苯的反應為放熱反應，反應溫度升高快，會發(fā)生副反應生成副產物間二硝基苯，所以逐滴滴加混酸，邊滴加邊攪拌的目的是防止反應進行得過快，使溫度升高得過快，增加反應的副產物；

②反應要控制在50～60℃，可以用水浴加熱；

③硝基苯的密度大于水，所以粗產品在下層；苯和硝基苯及間二硝基苯互溶但它們的沸點不同，所以除去硝基苯中沒有反應的苯和生成的副產物的方法是蒸餾。