Question

【題目】正丁醛是一種化工原料。某實驗小組利用如下裝置合成正丁醛。發(fā)生的反應(yīng)如下：

CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO ，反應(yīng)物和產(chǎn)物的相關(guān)數(shù)據(jù)列表如下：

	沸點/℃	密度/(g·cm－3)	水中溶解性
正丁醇	117.2	0.810 9	微溶
正丁醛	75.7	0.801 7	微溶

實驗步驟如下：將6.0 g Na2Cr2O7放入100 mL燒杯中，加30 mL水溶解，與5 mL濃硫酸形成混合溶液，將所得溶液小心轉(zhuǎn)移至B中。在A中加入4.0 g正丁醇和幾粒沸石，加熱。當(dāng)有蒸氣出現(xiàn)時，開始滴加B中溶液。滴加過程中保持反應(yīng)溫度為90～95 ℃，在E中收集90 ℃以下的餾分。將餾出物倒入分液漏斗中，分去水層，有機(jī)層干燥后蒸餾，收集75～77 ℃餾分，產(chǎn)量2.0 g。

回答下列問題：

(1)實驗中，Na2Cr2O7溶液和濃硫酸添加的順序為___________________________。

(2)加入沸石的作用是________________________________________________。

若加熱后發(fā)現(xiàn)未加沸石，應(yīng)采取的正確方法是______________________________。

(3)上述裝置圖中，D儀器的名稱是________，E儀器的名稱是________。

(4)分液漏斗使用前必須進(jìn)行的操作是________。

(5)將正丁醛粗產(chǎn)品置于分液漏斗中分水時，正丁醛在_______________層(填“上”或“下”)。

(6)反應(yīng)溫度應(yīng)保持在90～95 ℃，其原因是__________________________________、__________________________________________________。

(7)本實驗中，正丁醛的產(chǎn)率為________%（結(jié)果保留兩位小數(shù)）。

Answer 1

【答案】往Na2Cr2O7溶液中滴加濃硫酸 防止暴沸 冷卻后補(bǔ)加 冷凝管 錐形瓶 檢漏 上 保證正丁醛及時蒸出 盡量避免正丁醛被進(jìn)一步氧化 51.39％

【解析】

本題主要考查正丁醛制備實驗的相關(guān)知識，意在考查考生化學(xué)實驗基本操作及處理實驗問題的能力。A裝置為反應(yīng)裝置將分液漏斗中的液體采用邊反應(yīng)變滴加的方式可以有效控制反應(yīng)速率，由于反應(yīng)溫度90～95 ℃，為防止暴沸，需要加入沸石或碎瓷片，C1溫度計測量的是反應(yīng)液的溫度， C2溫度計測量的是蒸氣的溫度，控制在90 ℃以下， E裝置中收集到的是粗產(chǎn)品，要進(jìn)行提純，將餾出物倒入分液漏斗中，分去水層，有機(jī)層（主要是正丁醛和少量正丁醇）干燥后蒸餾，收集75～77 ℃餾分即可。

(1)應(yīng)該密度大的到加入到密度小的液體中，否則會引起酸液飛濺，類似于濃硫酸稀釋；

正確答案：往Na2Cr2O7溶液中滴加濃硫酸。

(2) 加沸石可防止液體暴沸，如果忘記加入沸石，在液體接近沸騰時加入沸石，則液體會突然釋放出大量蒸氣而將大量液體從蒸餾瓶口噴出造成危險。如果需要加入，則必須先移去熱源，待加熱液體冷后方可加快入；

正確答案：防止暴沸 冷卻后補(bǔ)加。

(3)根據(jù)儀器的圖形可判斷儀器的名稱，D儀器的名稱是冷凝管，E儀器的名稱是錐形瓶；

正確答案：冷凝管 錐形瓶

(4)分液漏斗使用前必須檢漏；

正確答案：檢漏。

(5) 正丁醛密度為0.8017 gcm-3，小于水的密度，故在水層在上方；

正確答案：上。

(6) 根據(jù)題目所給反應(yīng)物和產(chǎn)物的沸點數(shù)據(jù)可知，反應(yīng)溫度保持在90～95℃，既可保證正丁醛及時蒸出，又可盡量避免其被進(jìn)一步氧化；

正確答案：保證正丁醛及時蒸出 盡量避免正丁醛被進(jìn)一步氧化。

（7）設(shè)正丁醛的產(chǎn)率為x，則正丁醇的利用率為x，根據(jù)關(guān)系式，
C4H10O ～ C4H8O
74 72
4xg2g
解得：x=74×272×474×272×4=51.39％；

正確答案：51。