已知：

藥品名稱(chēng)
熔點(diǎn)/℃
沸點(diǎn)(℃)
密度g/cm3
溶解性
正丁醇
-89.5
117.7
0.8098
微溶于水、溶于濃硫酸
1-溴丁烷
-112.4
101.6
1.2760
不溶于水和濃硫酸
      
根據(jù)題意完成下列填空：
（一）制備1－溴丁烷粗產(chǎn)品在如圖裝置的圓底燒瓶中依次加入NaBr，10 mL 正丁醇，2粒沸石，分批加入1:1的硫酸溶液，搖勻，加熱30 min。

（1）寫(xiě)出制備1－溴丁烷的化學(xué)反應(yīng)方程式：__________________________________________________
（2）反應(yīng)裝置中加入沸石的目的是__________________。配制體積比為1:1的硫酸所用的定量?jī)x器為            (選填編號(hào)）。
a．天平        b．量筒      c．容量瓶      d．滴定管
（3）反應(yīng)裝置中，除了產(chǎn)物和水之外，還可能存在          、         等有機(jī)副產(chǎn)物。
（4）若用濃硫酸進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，有機(jī)層中會(huì)呈現(xiàn)棕黃色，除去其中雜質(zhì)的正確方法是      (選填編號(hào)）。
a．蒸餾                       b．氫氧化鈉溶液洗滌
c．用四氯化碳萃取             d．用亞硫酸鈉溶液洗滌
（二）制備精品
將得到的粗1-溴丁烷依次用濃硫酸、水、10% 碳酸鈉、水洗滌后加入無(wú)水氯化鈣進(jìn)行干燥，然后再將1-溴丁烷按圖裝置蒸餾。

（5）收集產(chǎn)品時(shí)，控制的溫度應(yīng)在_________℃左右；區(qū)分1-溴丁烷精品和粗品的一種方法是____________________。
（6）實(shí)驗(yàn)制得的1-溴丁烷的質(zhì)量為10.895 g，則正丁醇的轉(zhuǎn)化率為        。（保留3位小數(shù)）。

（1）NaBr +H2SO4 +CH3CH2CH2CH2OH →  CH3CH2CH2CH2Br  + NaHSO4 +H2O（2分）；
（2）防止暴沸（1分）；  b（1分）；
（3）1-丁烯（1分）；丁醚（1分）；（結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式也可）
（4）D（2分）      
（5）101.6（1分）；測(cè)熔沸點(diǎn)（合理即可） （1分）
（6）0.727（2分）

解析試題分析：（1）醇和氫鹵酸能在加熱條件下發(fā)生取代反應(yīng)生成鹵代烴，故制備1－溴丁烷的化學(xué)反應(yīng)方程式可以看成是正丁醇中羥基被溴原子取代即：NaBr +H2SO4 +CH3CH2CH2CH2OH →  CH3CH2CH2CH2Br  + NaHSO4 +H2O。（2）反應(yīng)裝置中加入沸石的目的是防止暴沸。用量筒量取相同量的硫酸和水進(jìn)行混合，故定量?jī)x器為b．量筒。（3）醇在濃硫酸并加熱條件下還會(huì)發(fā)生消去反應(yīng)和分子間脫水生成醚的反應(yīng)，故還可能存1-丁烯，丁醚等有機(jī)副產(chǎn)物。（4）若用濃硫酸進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，由于濃硫酸具有強(qiáng)氧化性會(huì)使部分溴離子氧化為溴單質(zhì)。 a中蒸餾也會(huì)使部分原料物揮發(fā)出來(lái)，達(dá)不到效果。 b中氫氧化鈉溶液洗滌，會(huì)使鹵代烴發(fā)生水解造成損失。 c中用四氯化碳無(wú)法萃取，由于溴和鹵代烴都能溶于四氯化碳。d中用亞硫酸鈉溶液洗滌可和溴發(fā)生氧化還原反應(yīng)，再通過(guò)分液操作即可分離。（5）根據(jù)表中1－溴丁烷的沸點(diǎn)可知收集產(chǎn)品時(shí)，控制的溫度應(yīng)在101.6℃左右； 區(qū)分1-溴丁烷精品和粗品的一種方法是可通過(guò)測(cè)熔沸點(diǎn)。（6）由方程式NaBr +H2SO4 +CH3CH2CH2CH2OH →  CH3CH2CH2CH2Br  + NaHSO4 +H2O。制得的1-溴丁烷的質(zhì)量為10.895 g，求則正丁醇的質(zhì)量，再用此質(zhì)量除以0.8098*10，求出轉(zhuǎn)化率為0.727。
考點(diǎn)：本題考查有機(jī)物的制備，除雜和轉(zhuǎn)化率計(jì)算。

練習(xí)冊(cè)系列答案
相關(guān)習(xí)題

科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

芳香族羧酸通常用芳香烴的氧化來(lái)制備。芳香烴的苯環(huán)比較穩(wěn)定，難于氧化，而環(huán)上的支鏈不論長(zhǎng)短，在強(qiáng)烈氧化時(shí)，最終都氧化成羧基。某同學(xué)用甲苯的氧化反應(yīng)制備苯甲酸。反應(yīng)原理：

反應(yīng)試劑、產(chǎn)物的物理常數(shù)：

名稱(chēng)
相對(duì)分子質(zhì)量
性狀
熔點(diǎn)
沸點(diǎn)
密度
溶解度
水
乙醇
乙醚
甲苯
92
無(wú)色液體易燃易揮發(fā)
-95
110.6
0.8669
不溶
∞
∞
苯甲酸
122
白色片狀或針狀晶體
122.4
248
1.2659
微溶
易溶
易溶
主要實(shí)驗(yàn)裝置和流程如下：

圖1回流攪拌裝置                          圖2抽濾裝置  
實(shí)驗(yàn)方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液置于圖1裝置中，在100℃時(shí)，反應(yīng)一段時(shí)間，再停止反應(yīng)，按如下流程分離出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯。

（1）儀器K的名稱(chēng)為     。無(wú)色液體A的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式為     。操作Ⅱ?yàn)?u>     。
如果濾液呈紫色，要先加亞硫酸氫鉀，然后再加入濃鹽酸酸化，加亞硫酸氫鉀的目的是     。
（3）下列關(guān)于儀器的組裝或者使用正確的是     。
A．抽濾可以加快過(guò)濾速度，得到較干燥的沉淀
B．安裝電動(dòng)攪拌器時(shí)，攪拌棒下端不能與三頸燒瓶底、溫度計(jì)等接觸
C．抽濾結(jié)束后，為防止倒吸，應(yīng)先關(guān)閉水龍頭，再斷開(kāi)真空系統(tǒng)與過(guò)濾系統(tǒng)的連接
D．冷凝管中水的流向是下進(jìn)上出
（4）除去殘留在苯甲酸中的甲苯應(yīng)先加入     ，分液，水層再加入     ，然后抽濾，干燥即可得到苯甲酸。
（5）純度測(cè)定：稱(chēng)取1.220g產(chǎn)品，配成100ml溶液，取其中25.00ml溶液，進(jìn)行滴定，消耗KOH物質(zhì)的量為2.4×10-3mol。產(chǎn)品中苯甲酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為     。

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

TiO2既是制備其他含鈦化合物的原料，又是一種性能優(yōu)異的白色顏料。
(1)實(shí)驗(yàn)室利用反應(yīng)TiO2(s)＋CCl4(g)TiCl4(g)＋CO2(g)，在無(wú)水無(wú)氧條件下制備TiCl4，實(shí)驗(yàn)裝置示意圖如下：

有關(guān)物質(zhì)性質(zhì)如下表：

物質(zhì)
熔點(diǎn)/℃
沸點(diǎn)/℃
其他
CCl4
－23
76
與TiCl4互溶
TiCl4
－25
136
遇潮濕空氣產(chǎn)生白霧
儀器A的名稱(chēng)是________。裝置E中的試劑是________。反應(yīng)開(kāi)始前依次進(jìn)行如下操作：組裝儀器、________、加裝藥品、通N2一段時(shí)間后點(diǎn)燃酒精燈。反應(yīng)結(jié)束后的操作包括：①停止通N2�、谙缇凭珶簟、劾鋮s至室溫。正確的順序?yàn)開(kāi)_______(填序號(hào))。欲分離D中的液態(tài)混合物，所采用操作的名稱(chēng)是________。
(2)工業(yè)上由鈦鐵礦(FeTiO3)(含F(xiàn)e2O3、SiO2等雜質(zhì))制備TiO2的有關(guān)反應(yīng)包括：
酸溶　FeTiO3(s)＋2H2SO4(aq)=FeSO4(aq)＋TiOSO4(aq)＋2H2O(l)
水解　TiOSO4(aq)＋2H2O(l)H2TiO3(s)＋H2SO4(aq)
簡(jiǎn)要工藝流程如下：

①試劑A為_(kāi)_______。鈦液Ⅰ需冷卻至70 ℃左右，若溫度過(guò)高會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品TiO2產(chǎn)率降低，原因是_________________________________________________
_______________________。
②取少量酸洗后的H2TiO3，加入鹽酸并振蕩，滴加KSCN溶液后無(wú)明顯現(xiàn)象，再加H2O2后出現(xiàn)微紅色，說(shuō)明H2TiO3中存在的雜質(zhì)離子是________。這種H2TiO3即使用水充分洗滌，煅燒后獲得的TiO2也會(huì)發(fā)黃，發(fā)黃的雜質(zhì)是____________________(填化學(xué)式)。

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

海帶成分中碘的檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)。
(1)干海帶灼燒后,將海帶灰放至小燒杯中加入適量蒸餾水,攪拌、煮沸冷卻、過(guò)濾。將濾液分成四份放入四支試管中,并標(biāo)為1、2、3、4號(hào)。
(2)在1號(hào)試管中滴入6滴稀硫酸后,再加入約3 mL H2O2溶液,滴入1%淀粉液1~2滴,觀察到溶液立刻由褐色變成藍(lán)色,離子方程式為　　　　　　　　　　　　。 
(3)在2號(hào)試管中加入2 mL新制的飽和氯水,振蕩溶液,觀察現(xiàn)象,離子反應(yīng)方程式為　　　　　　　　　　　　　。2 min后把加入氯水的溶液分成兩份。其中甲中再滴入1%淀粉液1~2滴,觀察現(xiàn)象為　　　　　　　　　,乙溶液中加入2 mL CCl4,振蕩萃取,靜置2 min后觀察現(xiàn)象為　　　　　　　　　　　。 
(4)在3號(hào)試管中加入食用碘鹽3 g,振蕩使之充分溶解后滴入6滴稀硫酸。在滴入1%淀粉液1~2滴,觀察到溶液立刻由無(wú)色變成藍(lán)色,相關(guān)的離子方程式為　　　　　　　　　　。 
(5)在4號(hào)試管中加入硝酸銀溶液,振蕩,再加入稀硝酸溶液。原想利用反應(yīng)生成黃色沉淀來(lái)檢驗(yàn)碘離子。通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)生成白色沉淀。用此方法檢驗(yàn)碘元素失敗。導(dǎo)致此步失敗的可能原因是　　　　　　　　　　　　　　　　。 

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

通過(guò)沉淀－氧化法處理含鉻廢水，減少?gòu)U液排放對(duì)環(huán)境的污染，同時(shí)回收
K2Cr2O7。實(shí)驗(yàn)室對(duì)含鉻廢液（含有Cr3+、Fe3+、K+、SO42－、NO3－和少量Cr2O72－）回收與再利用工藝如下：

已知：①Cr(OH)3+OH－=CrO2－+2H2O；
②2CrO2－+3H2O2+2OH－=2CrO42－+4H2O；
③H2O2在酸性條件下具有還原性，能將+6價(jià)Cr還原為+3價(jià)Cr。
（1）實(shí)驗(yàn)中所用KOH濃度為6 mol·L－1，現(xiàn)用KOH固體配制250mL 6 mol·L－1 的KOH溶液，除燒杯、玻璃棒外，還必需用到的玻璃儀器有   。
（2）由于含鉻廢液中含有少量的K2Cr2O7，抽濾時(shí)可用   代替布氏漏斗；抽濾過(guò)程
中要及時(shí)觀察吸濾瓶?jī)?nèi)液面高度，當(dāng)快達(dá)到支管口位置時(shí)應(yīng)進(jìn)行的操作為   。
（3）濾液Ⅰ酸化前，進(jìn)行加熱的目的是   。冰浴、過(guò)濾后，應(yīng)用少量冷水洗滌K2Cr2O7，其目的是   。
（4）下表是相關(guān)物質(zhì)的溶解度數(shù)據(jù)：

物質(zhì)
0℃
20℃
40℃
60℃
80℃
100℃
KCl
28.0
34.2
40.1
45.8
51.3
56.3
K2SO4
7.4
11.1
14.8
18.2
21.4
24.1
K2Cr2O7
4.7
12.3
26.3
45.6
73.0
102.0
KNO3
13.9
31.6
61.3
106
167
246.0
 
根據(jù)溶解度數(shù)據(jù)，操作Ⅰ具體操作步驟為①   、②   。
（5）稱(chēng)取產(chǎn)品重鉻酸鉀試樣2.000g配成250mL溶液，取出25.00mL于錐形瓶中，加入10mL 2 mol·L－1H2SO4和足量碘化鈉（鉻的還原產(chǎn)物為Cr3+），放于暗處5min，然后加入100mL水，加入3mL淀粉指示劑，用0.1200 mol·L－1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定（I2+2S2O32－=2I－+S4O62－）。
①若實(shí)驗(yàn)中共用去Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液30.00mL，所得產(chǎn)品的中重鉻酸鉀的純度為       （設(shè)整個(gè)過(guò)程中其它雜質(zhì)不參與反應(yīng)）。
②若滴定管在使用前未用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗，測(cè)得的重鉻酸鉀的純度將：       （填“偏高”、“偏低”或“不變”）。

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

1－乙氧基萘常用作香料，也可合成其他香料。實(shí)驗(yàn)室制備1－乙氧基萘的過(guò)程如下：

已知：①相關(guān)物質(zhì)的物理常數(shù)

物質(zhì)
相對(duì)分
子質(zhì)量
狀態(tài)
熔點(diǎn)(℃)
沸點(diǎn)(℃)
溶解度
水
乙醇
1－萘酚
144
無(wú)色或黃色菱形結(jié)晶或粉末
96℃
278℃
微溶于水
易溶于乙醇
1－乙氧基萘
172
無(wú)色液體
5．5℃
267℃
不溶于水
易溶于乙醇
乙醇
46
無(wú)色液體
-114．1℃
78．5℃
任意比混溶
 
 
②1－萘酚的性質(zhì)與苯酚相似，有難聞的苯酚氣味，苯酚在空氣中易被氧化為粉紅色。
請(qǐng)回答以下問(wèn)題：
（1）將72g1－萘酚溶于100mL無(wú)水乙醇中，加入5mL濃硫酸混合。將混合液置于如圖所示的容器中加熱充分反應(yīng)。實(shí)驗(yàn)中使用過(guò)量乙醇的原因是                    。

（2）反應(yīng)結(jié)束，將燒瓶中的液體倒入冷水中，經(jīng)處理得到有機(jī)層。為提純產(chǎn)物有以下四步操作：①蒸餾；②水洗并分液；③用10%的NaOH溶液堿洗并分液；④用無(wú)水氯化鈣干燥并過(guò)濾。正確的順序是       (填序號(hào))。
A．③②④①     B．①②③④    C．②①③④
（3）實(shí)驗(yàn)測(cè)得1－乙氧基萘的產(chǎn)量與反應(yīng)時(shí)間、溫度的變化如圖所示，時(shí)間延長(zhǎng)、溫度升高，1－乙氧基萘的產(chǎn)量下降的原因可能是                           。

（4）提純的產(chǎn)品經(jīng)測(cè)定為43g，本實(shí)驗(yàn)中1－乙氧基萘的產(chǎn)率為        。        

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

納米碳酸鈣廣泛應(yīng)用于橡膠、塑料、造紙、化學(xué)建材、油墨、涂料、密封膠與膠粘劑等行業(yè)。在濃CaCl2溶液中通入NH3和CO2，可以制得納米級(jí)碳酸鈣。某校學(xué)生實(shí)驗(yàn)小組設(shè)計(jì)下圖所示裝置，制取該產(chǎn)品。D中裝有蘸稀硫酸的脫脂棉，圖中夾持裝置已略去。
Ⅰ.可選用的藥品有：
a．石灰石  b．飽和氯化鈣溶液  c．6 mol/L鹽酸  d．氯化銨  e．氫氧化鈣

（1）A中制備氣體時(shí)，所需藥品是（選填字母序號(hào)）              ；
（2）B中盛有飽和碳酸氫鈉溶液，其作用是                              ；
（3）寫(xiě)出制取氨氣的化學(xué)方程式                                  ；
（4）在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，向C中通入氣體是有先后順序的，應(yīng)先通入氣體的化學(xué)式 ；
（5）檢驗(yàn)D出口處是否有氨氣逸出的方法是                          ；
（6）寫(xiě)出制納米級(jí)碳酸鈣的化學(xué)方程式                              。
（7）若實(shí)驗(yàn)過(guò)程中有氨氣逸出，應(yīng)選用下列             裝置回收（填代號(hào)）。

Ⅱ．經(jīng)分析在上述氯化銨樣品中含有雜質(zhì)碳酸氫鈉。為了測(cè)定氯化銨的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，該學(xué)生實(shí)驗(yàn)小組又設(shè)計(jì)了如下實(shí)驗(yàn)流程：

試回答：
（1）所加試劑A的化學(xué)式為                                      
（2）B操作方法是                                               
（3）樣品中氯化銨的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為                                   。

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

碳酸鎂晶須是一種新型的吸波隱形材料中的增強(qiáng)材料。
（1）合成該物質(zhì)的步驟如下：
步驟1：配制0.5mol·L-1MgSO4溶液和0.5mol·L-1NH4HCO3溶液。
步驟2：用量筒量取500mL NH4HCO3溶液于1000mL四口燒瓶中，開(kāi)啟攪拌器。溫度控制在50℃。
步驟3：將250mL MgSO4溶液逐滴加入NH4HCO3溶液中，1min內(nèi)滴加完后，用氨水調(diào)節(jié)溶液pH到9.5。
步驟4：放置1h后，過(guò)濾，洗滌。
步驟5：在40℃的真空干燥箱中干燥10h，得碳酸鎂晶須產(chǎn)品（MgCO3·nH2O  n=1~5）。
①步驟2控制溫度在50℃，較好的加熱方法是          。
②步驟3生成MgCO3·nH2O沉淀的離子方程式為        。
③步驟4檢驗(yàn)是否洗滌干凈的方法是           。
（2）測(cè)定合成的MgCO3·nH2O中的n值。
稱(chēng)量1.000g碳酸鎂晶須，放入如圖所示的廣口瓶中加入水滴入稀硫酸與晶須反應(yīng)，生成的CO2被NaOH溶液吸收，在室溫下反應(yīng)4~5h，反應(yīng)后期將溫度升到30℃，最后的燒杯中的溶液用已知濃度的鹽酸滴定，測(cè)得CO2的總量；重復(fù)上述操作2次。

①圖中氣球的作用是           。
②上述反應(yīng)后期要升溫到30℃，主要目的是         。
③設(shè)3次實(shí)驗(yàn)測(cè)得每1.000g碳酸鎂晶須產(chǎn)生的CO2平均值為a mol，則n值為      （用含a的表達(dá)式表示）。
（3）稱(chēng)取100g上述晶須產(chǎn)品進(jìn)行熱重分析，熱重曲線如圖。

則該條件下合成的晶須中，n=      （選填：1、2、3、4、5）。

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