硫代硫酸鈉（Na2S2O3）俗稱保險(xiǎn)粉，可用于照相業(yè)作定影劑，也可用于紙漿漂白作脫氯劑等．實(shí)驗(yàn)室可通過如下反應(yīng)制�。�2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3+CO2．
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（1）本實(shí)驗(yàn)對Na2S的純度要求較高，利用圖1所示的裝置可將工業(yè)級的Na2S提純．已知Na2S常溫下微溶于酒精，加熱時(shí)溶解度迅速增大，雜質(zhì)不溶于酒精．提純步驟依次為：
①將已稱量好的工業(yè)Na2S放入圓底燒瓶中，并加入一定質(zhì)量的酒精和少量水；
②按圖1所示裝配所需儀器，向冷凝管的
 
處（填a或b）通入冷卻水，同時(shí)水浴加熱；
③待燒瓶中固體不再減少時(shí)，停止加熱，將燒瓶取下；
④
 
；
⑤
 
；
⑥將所得固體洗滌、干燥，得到Na2S?9H2O晶體．
（2）用圖2所示裝置制取Na2S2O3，其中NaOH溶液的作用是
 
．如將分液漏斗中的H2SO4改成濃鹽酸，則三頸燒瓶內(nèi)除Na2S2O3生成外，還有可能出現(xiàn)渾濁，寫出該反應(yīng)的化學(xué)方程式
 
．
（3）為測定所得保險(xiǎn)粉樣品中Na2S2O3?5H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，可用標(biāo)準(zhǔn)碘溶液進(jìn)行滴定，反應(yīng)方程式為2Na2S2O3+I2=2NaI+Na2S4O6．
①利用KIO3、KI和HCl可配制標(biāo)準(zhǔn)碘溶液．寫出配制時(shí)所發(fā)生反應(yīng)的離子方程式：
 
．
②準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的Na2S2O3?5H2O樣品于錐形瓶中，加水溶解，并滴加
 
作指示劑，用所配制的標(biāo)準(zhǔn)碘溶液滴定．滴定時(shí)所用的玻璃儀器除錐形瓶外，還有
 
．
③若滴定時(shí)振蕩不充分，剛看到溶液局部變色就停止滴定，則會使樣品中Na2S2O3?5H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測量結(jié)果
 
（填“偏高”“偏低”或“不變”）．
分析：（1）②為充分冷卻，應(yīng)使冷水充滿冷凝管；
④溫度增大硫化鈉在酒精中溶解度增大，熱溶液過濾得到濾液；
⑤熱的濾液冷卻結(jié)晶過濾得到晶體；
（2）制備過程中需要制備二氧化硫進(jìn)行反應(yīng)生成硫代硫酸鈉，二氧化硫是污染性氣體不能排放空氣中，需要用氫氧化鈉溶液吸收；若換成鹽酸除了反應(yīng)生成硫代硫酸鈉外還有氯化鈉；
（3）①KIO3、KI和HCl可配制標(biāo)準(zhǔn)碘溶液，利用KIO3、KI在酸溶液中發(fā)生的氧化還原反應(yīng)生成單質(zhì)碘；
②用配制的碘溶液滴定硫代硫酸鈉，利用碘單質(zhì)遇碘單質(zhì)變藍(lán)指示反應(yīng)終點(diǎn)；碘溶液具有氧化性，應(yīng)選用酸式滴定管；
③剛看到溶液局部變色就停止滴定，可能還沒有達(dá)到滴定終點(diǎn)．
解答：解：（1）②為充分冷卻，應(yīng)使冷水充滿冷凝管，則應(yīng)向冷凝管的a處通入水，故答案為：a； 
④溫度增大硫化鈉在酒精中溶解度增大，熱溶液過濾得到濾液中主要是硫化鈉的酒精溶液，故答案為：趁熱過濾；
⑤熱的濾液通過冷卻、結(jié)晶、過濾得到晶體，故答案為：冷卻結(jié)晶，過濾；
（2）裝置中氫氧化鈉是吸收尾氣的主要作用，因?yàn)樵蠚舛趸蚴俏廴拘詺怏w不能排放到空氣中，以防止污染空氣；換做鹽酸進(jìn)行反應(yīng)產(chǎn)物中除了硫代硫酸鹽外，在酸性條件下發(fā)生反應(yīng)生成單質(zhì)硫和氯化鈉，反應(yīng)的方程式為4HCl+2Na2S+SO2=4NaCl+3S↓+2H2O，
故答案為：吸收SO2等有害氣體，防止污染空氣；4HCl+2Na2S+SO2=4NaCl+3S↓+2H2O；
（3）①KIO3、KI和HCl可配制標(biāo)準(zhǔn)碘溶液，利用KIO3、KI在酸溶液中發(fā)生的氧化還原反應(yīng)生成單質(zhì)碘，反應(yīng)的離子方程式為：IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O，
故答案為：IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O；
②用配制的碘溶液滴定硫代硫酸鈉，利用碘單質(zhì)遇碘單質(zhì)變藍(lán)指示反應(yīng)終點(diǎn)；碘溶液具有氧化性，應(yīng)選用酸式滴定管，
故答案為：淀粉溶液；酸式滴定管； 
③剛看到溶液局部變色就停止滴定，可能還沒有達(dá)到滴定終點(diǎn)，消耗的碘少，則濃度偏低，故答案為：偏低．
點(diǎn)評：本題考查了物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)和制備過程分析應(yīng)用，主要是實(shí)驗(yàn)基本操作的應(yīng)用，掌握基礎(chǔ)，側(cè)重于學(xué)生的分析能力、實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Φ目疾�，為高考常見題型和高頻考點(diǎn)，注意把握物質(zhì)的性質(zhì)以及實(shí)驗(yàn)原理的探究，題目難度中等．
練習(xí)冊系列答案
相關(guān)習(xí)題

科目：高中化學(xué) 來源： 題型：

某無色溶液可能含有下列鈉鹽中的幾種：（A）氯化鈉，（B）硫化鈉，（C）亞硫酸鈉，（D）硫代硫酸鈉（Na2S2O3+H2SO4→Na2SO4+S↓+SO2↑+H2O），（E）硫酸鈉，（F）碳酸鈉．向此溶液中加入適量稀硫酸，有淺黃色的沉淀析出，同時(shí)有氣體生成，此氣體能使硫酸銅溶液產(chǎn)生黑色沉淀，也能使澄清石灰水變渾濁，不能使品紅溶液褪色．根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，回答下列問題：
（1）該氣體中含有
H2S、CO2
H2S、CO2
（填寫化學(xué)式）
（2）此無色溶液至少存在
3
3
種鈉鹽，寫出上述可能的情況（填寫相應(yīng)的化學(xué)式）．
第一種情況：
Na2S、Na2CO3、Na2SO3
Na2S、Na2CO3、Na2SO3
；
第二種情況：
Na2S、Na2CO3、Na2S2O3
Na2S、Na2CO3、Na2S2O3
；
第三種情況：
Na2S、Na2CO3、Na2S2O3、Na2SO3
Na2S、Na2CO3、Na2S2O3、Na2SO3
；
第四種情況：
無
無
；（可不填滿，也可補(bǔ)充）

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：閱讀理解

（2013?南通一模）硫代硫酸鈉（Na2S2O3）俗稱保險(xiǎn)粉，可用于照相業(yè)作定影劑，也可用于紙漿漂白作脫氯劑等．實(shí)驗(yàn)室可通過如下反應(yīng)制取：2Na2S+Na2CO3+4SO2═3Na2S2O3+CO2．

（1）用圖1所示裝置制取Na2S2O3，其中NaOH溶液的作用是
吸收二氧化硫等尾氣，防止污染空氣
吸收二氧化硫等尾氣，防止污染空氣
．如將分液漏斗中的H2SO4改成濃鹽酸，則三頸燒瓶內(nèi)除Na2S2O3生成外，還有
NaCl
NaCl
（填化學(xué)式）雜質(zhì)生成．
（2）為測定所得保險(xiǎn)粉樣品中Na2S2O3?5H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，可用標(biāo)準(zhǔn)碘溶液進(jìn)行滴定，反應(yīng)方程式為2Na2S2O3+I2═2NaI+Na2S4O6．
①利用KIO3、KI和HCl可配制標(biāo)準(zhǔn)碘溶液．寫出配制時(shí)所發(fā)生反應(yīng)的離子方程式：
IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O
IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O
．
②準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的Na2S2O3?5H2O樣品于錐形瓶中，加水溶解，并滴加
淀粉溶液
淀粉溶液
作指示劑，用所配制的標(biāo)準(zhǔn)碘溶液滴定．滴定時(shí)所用的玻璃儀器除錐形瓶外，還有
酸式滴定管
酸式滴定管
．
③若滴定時(shí)振蕩不充分，剛看到溶液局部變色就停止滴定，則會使樣品中Na2S2O3?5H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測量結(jié)果
偏低
偏低
（填“偏高”“偏低”或“不變”）．
（3）本實(shí)驗(yàn)對Na2S的純度要求較高，利用圖2所示的裝置可將工業(yè)級的Na2S提純．已知Na2S常溫下微溶于酒精，加熱時(shí)溶解度迅速增大，雜質(zhì)不溶于酒精．提純步驟依次為：
①將已稱量好的工業(yè)Na2S放入圓底燒瓶中，并加入一定質(zhì)量的酒精和少量水；
②按圖2所示裝配所需儀器，向冷凝管中通入冷卻水，水浴加熱；
③待
燒瓶中固體不再減少
燒瓶中固體不再減少
時(shí)，停止加熱，將燒瓶取下；
④
趁熱過濾
趁熱過濾
；
⑤
將所得濾液冷卻結(jié)晶，過濾
將所得濾液冷卻結(jié)晶，過濾
；
⑥將所得固體洗滌、干燥，得到Na2S?9H2O晶體．

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：閱讀理解

硫代硫酸鈉是一種常見的化工原料．將SO2通入按一定比例配成的Na2S和Na2CO3的混合溶液中，便可得到Na2S2O3，其制備反應(yīng)方程式為：2Na2S+Na2CO3+4SO2═3Na2S2O3+CO2
（1）在配制混合溶液前先將蒸餾水加熱煮沸一段時(shí)間后待用，其目的是
 
．
（2）用該方法獲得的Na2S2O3．H2O晶體中�；煊幸欢康碾s質(zhì)．某興趣小組欲對其中所含雜質(zhì)成分進(jìn)行探究（不考慮副反應(yīng)和雜質(zhì)所帶的結(jié)晶水）．
[提出假設(shè)]
假設(shè)1：晶體中只含Na2CO3雜質(zhì)
假設(shè)2：晶體中只含Na2S雜質(zhì)
假設(shè)3：
 

[查閱資料]
①SO2+2H2S═3S↓+2H2O
②Na2S2O3在中性、堿性溶液中較穩(wěn)定，而在酸性溶液中能迅速反應(yīng)：
Na2S2O3+H2SO4═Na2SO4+S↑+SO2↑+H2O
③CuSO4+H2S=CuS↓（黑色）+H2SO4
[判斷與思考]
某同學(xué)取少量制得的晶體溶于足量稀H2SO4，并將產(chǎn)生的氣體通入CuSO4溶液中，未見黑色沉淀，據(jù)此認(rèn)為假設(shè)2不成立．你認(rèn)為其結(jié)論是否合理？
 
 （填“合理”、“不合理”）并說明理由：
 

[設(shè)計(jì)方案進(jìn)行實(shí)驗(yàn)]
基于假設(shè)1，完成下表實(shí)驗(yàn)方案、現(xiàn)象及結(jié)論（儀器自選）．
限選實(shí)驗(yàn)試劑：3mol?L-1H2SO4、1mol?L-1NaOH、酸性KMnO4溶液、飽和NaHCO3溶液、品紅溶液、澄清石灰水
實(shí)驗(yàn)方案 現(xiàn)象及結(jié)論
 
 
（3）已知：2Na2S2O3+I2═2NaI+Na2S4O6．為測定所制得晶體的純度，該小組以淀粉作指示劑，
用0.010mol?L-1的碘水進(jìn)行多次取樣滴定，測得Na2S2O3?5H2O的含量約為102%．若所用試劑及操作均無不當(dāng)，產(chǎn)生該結(jié)果最可能的原因是
 
．

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科目：高中化學(xué) 來源：2014屆河南省洛陽市高三上學(xué)期期中考試化學(xué)試卷（解析版） 題型：實(shí)驗(yàn)題

硫代硫酸鈉( Na2S2O3)俗稱保險(xiǎn)粉，可用于照相業(yè)作定影劑，也可用于紙漿漂白作脫氧劑等。實(shí)驗(yàn)室可通過如下反應(yīng)制�。�2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3+CO2。                                      

     

圖l                              圖2

(1)用圖l所示裝置制取Na2S2O3，其中NaOH溶液的作用是：                    。

如將分液漏斗中的H2SO4改成濃鹽酸，則三頸燒瓶內(nèi)除Na2S2O3生成外，還有       (填化學(xué)式)雜質(zhì)生成。

    為測定所得保鹼粉樣品中Na2S2O3·5H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，可用標(biāo)準(zhǔn)碘溶液進(jìn)行滴定，反應(yīng)方程式為2 Na2S2O3+I2=2NaI+Na2S4O6。

(2)利用KIO3、KI和HCI可配制標(biāo)準(zhǔn)碘溶液。寫出配制時(shí)所發(fā)生反應(yīng)的離子方程式：       。

(3)準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的Na2S2O3·5H2O樣品于錐形瓶中，加水溶解，并滴加       作指示荊，用所配制的標(biāo)準(zhǔn)碘溶液滴定。滴定時(shí)所用的玻璃儀器除錐形瓶外，還有             。

(4)若漓定時(shí)振蕩不充分，剛看到溶液局部變色就停止漓定，則會使樣品中Na2S2O3·5H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測量結(jié)果____(填“偏高”偏低”或“不變”)。

(5)本實(shí)驗(yàn)對Na2S的純度要求較高，利用圖2所示的裝置可將工業(yè)級的Na2S提純。

已知Na2S常溫下微溶于酒精，加熱時(shí)溶解度迅速增大，雜質(zhì)不溶于酒精。提純步驟依次為：

①將已稱量好的工業(yè)Na2S放入圓底燒瓶中，并加入一定質(zhì)量的酒精和少量水；

②按圖2所示裝配所需儀器，向冷凝管中通人冷卻水，水浴加熱；

③待燒瓶中固體不再減少時(shí)，停止加熱，將燒瓶取下‘

④                                  ；

⑤                                  ；   

⑥將所得固體洗滌、干燥，得到Na2S·9H2O晶體。

 

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