Question

（2013?江蘇三模）碳酸鈉-過氧化氫加合物（aNa₂CO₃?bH₂O₂）具有漂白、殺菌作用．實驗室用“醇析法”制備該物質的實驗步驟如下：
第1步：取適量碳酸鈉溶解于一定量水中，倒入燒瓶中；再加入少量穩(wěn)定劑（MgCl₂和Na₂SiO₃），攪拌均勻．
第2步：將適量30%的H₂O₂溶液在攪拌狀態(tài)下滴入燒瓶中，于15℃左右反應1h．
第3步：反應完畢后再加入適量無水乙醇，靜置、結晶，過濾、干燥得產品．
（1）第1步中，穩(wěn)定劑與水反應生成2種常見的難溶物，其化學方程式為

MgCl₂+Na₂SiO₃+2H₂O=2NaCl+Mg（OH）₂↓+H₂SiO₃↓

．
（2）第2步中，反應保持為15℃左右可采取的措施是

15℃水浴或冷水浴

．
（3）第3步中，無水乙醇的作用是

降低碳酸鈉-過氧化氫化合物的溶解度（有利于晶體析出）

．
（4）H₂O₂的含量可衡量產品的優(yōu)劣．現稱取m g（約0.5g）樣品，用新煮沸過的蒸餾水配制成250mL溶液，取25.0mL于錐形瓶中，先用稀硫酸酸化，再用c mol?L^-1 KMnO₄溶液滴定至終點．
①配制250mL溶液所需的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒、量筒、

（250mL）容量瓶

、

膠頭滴管

．
②滴定終點觀察到的現象是

溶液呈淺紅色且30s內不褪色

．
（5）可模擬用蒸餾法測定樣品中碳酸鈉的含量．裝置如圖所示（加熱和固定裝置已略去），實驗步驟如下：
步驟1：按右圖所示組裝儀器，檢查裝置氣密性．
步驟2：準確量�。�4）中所配溶液50mL于燒瓶中．
步驟3：準確量取40.00mL約0.2mol?NaOH溶液2份，分別注入燒杯和錐形瓶中．
步驟4：打開活塞k₁、k₂，關閉活塞k₃，緩緩通入氮氣一段時間后，關閉k₁、k₂，打開k₃；經滴液漏斗向燒瓶中加入10mL 3mol?硫酸溶液．
步驟5：加熱至燒瓶中的液體沸騰，蒸餾，并保持一段時間．
步驟6：經k₁再緩緩通入氮氣一段時間．
步驟7：向錐形瓶中加入酸堿指示劑，用c₁ mol?H₂SO₄標準溶液滴定至終點，消耗H₂SO₄標準溶液V₁ mL．
步驟8：將實驗步驟1～7重復2次．
①步驟3中，準確移取40.00mL NaOH溶液所需要使用的儀器是

堿式滴定管

．
②步驟1～7中，確保生成的二氧化碳被氫氧化鈉溶液完全吸收的實驗步驟是

1，5，6

（填序號）．
③為獲得樣品中碳酸鈉的含量，還需補充的實驗是

用H₂SO₄標準溶液標定NaOH溶液的濃度

．

Answer 1

分析：（1）第1步中，穩(wěn)定劑與水反應生成2種常見的難溶物，則生成氫氧化鎂和硅酸，根據反應物和生成物書寫反應方程式；
（2）反應保持為15℃左右可采取的措施有15℃水浴或冷水��；
（3）根據相似相溶原理分析；
（4）①根據各儀器的作用選取儀器；
②滴定終點觀察到的現象是溶液呈淺紅色且30 s內不褪色；
（5）①根據儀器的感量與量取溶液的體積選取儀器；
②為確保生成的二氧化碳被氫氧化鈉溶液完全吸收應防止漏氣，且使儀器中的二氧化碳都進入氫氧化鈉溶液中；
③為獲得樣品中碳酸鈉的含量，還要知道氫氧化鈉溶液的濃度．

解答：解：（1）第1步中，穩(wěn)定劑與水反應生成2種常見的難溶物，則生成氫氧化鎂和硅酸，根據元素守恒知，還生成氯化鈉，根據反應物和生成物知，該反應方程式為：MgCl₂+Na₂SiO₃+2H₂O=2NaCl+Mg（OH）₂↓+H₂SiO₃↓，
故答案為：MgCl₂+Na₂SiO₃+2H₂O=2NaCl+Mg（OH）₂↓+H₂SiO₃↓；
（2）反應保持為15℃左右可采取的措施有15℃水浴或冷水浴，
故答案為：15℃水浴或冷水��；
（3）根據相似相溶原理知，碳酸鈉-過氧化氫在有機溶劑中的溶解度較小，為降低碳酸鈉-過氧化氫的溶解度，選用無水乙醇作溶劑，
故答案為：降低碳酸鈉-過氧化氫化合物的溶解度（有利于晶體析出）；
（4）①配制一定物質的量濃度的溶液需要（250 mL）容量瓶，起定容作用的膠頭滴管，
故答案為：（250 mL）容量瓶，膠頭滴管；
②當溶液呈淺紅色且30 s內不褪色時達到滴定終點，所以滴定終點觀察到的現象是溶液呈淺紅色且30 s內不褪色，
故答案為：溶液呈淺紅色且30 s內不褪色；
（5）①準確移取40.00mL氫氧化鈉溶液需要的儀器是堿式滴定管，故答案為：堿式滴定管；
②步驟1～7中，確保生成的二氧化碳被氫氧化鈉溶液完全吸收的實驗步驟有：防止漏氣，為防止燒瓶中溶液溶解二氧化碳，要將溶液加熱，為防止燒瓶中含有二氧化碳，用氮氣將燒瓶內的二氧化碳趕到氫氧化鈉溶液，
故選1，5，6；
③為獲得樣品中碳酸鈉的含量，還需要知道氫氧化鈉的濃度，所以還需補充的實驗是用H₂SO₄標準溶液標定NaOH溶液的濃度，
故答案為：用H₂SO₄標準溶液標定NaOH溶液的濃度．

點評：本題考查了制備實驗方案的設計，同時考查學生的分析問題、解決問題的能力，注意容量瓶的選取方法，明確酸堿式滴定管的感量，為易錯點．