Question

實驗室制備肉桂酸的化學(xué)方程式為：

副反應(yīng)：
藥品物理常數(shù)

主要實驗裝置和步驟如下：

(I) 合成：
向裝置1的三頸燒瓶中先后加入3g新熔融并研細(xì)的無水醋酸鈉、3mL新蒸餾過的苯甲醛和 5.5mL乙酸酐，振蕩使之混合均勻。在150~170℃加熱回流40min,反應(yīng)過程中體系的顏色會逐 漸加深，并伴有棕紅色樹脂物出現(xiàn)。
(II)分離與提純：
①向反應(yīng)液中加30mL沸水，加固體碳酸鈉至反應(yīng)混合物呈弱堿性。
②按裝置2進(jìn)行水蒸氣蒸餾，在冷凝管中出現(xiàn)有機(jī)物和水的混合物，直到餾出液無油珠。
③剩余反應(yīng)液體中加入少許活性炭，加熱煮沸，趁熱過濾，得無色透明液體。
④濾液用濃鹽酸酸化、冷水浴冷卻、結(jié)晶、抽濾、洗滌、重結(jié)晶，得肉桂酸無色晶體。 回答下列問題：
（1）合成過程中要求無水操作，理由是______。將含結(jié)晶水的醋酸鈉加熱制無水醋酸鈉，觀察到鹽由固體→液體→固體→液體。第一次變成液體的原因是_____。
（2）合成過程的加熱回流，要控制皮應(yīng)呈微沸狀態(tài)，如果劇烈沸騰，可能導(dǎo)致（）
A．使肉桂酸蒸出影響產(chǎn)率
B．使乙酸酐蒸出影響產(chǎn)率
C．肉桂酸脫羧成苯乙烯，進(jìn)而生成苯乙烯低聚物，甚至生成樹脂狀物
D．反應(yīng)變緩慢
（3）儀器A的名稱_____:玻璃管B的作用_____。
（4）分離和提純操作中，步驟①加Na2CO3目的是_____。
（5）水蒸氣蒸餾就是將水蒸氣通入不溶或難溶于水但有一定揮發(fā)性的有機(jī)物中，使該有機(jī)物在 ,低于100⁰C的溫度下，與水共沸而隨著水蒸氣一起蒸餾出來。步驟②的目的____，蒸餾結(jié)束后先____,再____，以防倒吸。
（6）步驟③加活性炭目的是____:若趁熱過濾在抽濾裝置中進(jìn)行，下列操作錯誤的是（）
A．布氏漏斗和濾紙要事先用沸水預(yù)熱
B．各步操作的動作一定要快
C．為防止濾紙破損，混和液必須用玻璃棒引流至布氏漏斗
D．吸濾瓶內(nèi)的溶液可直接從支管口倒出

Answer 1

（1）因乙酐遇水水解成乙酸，無水CH3COONa，遇水失去催化作用，影響反應(yīng)進(jìn)行。  溶解在自己的結(jié)晶水中
（2）BC
（3）蒸餾燒瓶    安全管
（4）中和反應(yīng)中產(chǎn)生的副產(chǎn)品乙酸，使肉桂酸以鹽的形式溶于水中
（5）出去未反應(yīng)的苯甲醛
打開活塞K（讓水蒸氣發(fā)生器和大氣相通）   再停止加熱
（6）脫色（或除去有色物質(zhì)或答除去苯乙烯）    CD

試題分析：
（1）由表格中信息可知醋酸酐能水解，所以合成過程中需控制無水操作；且無水醋酸鈉遇水失去催化作用，影響反應(yīng)進(jìn)行。醋酸鈉晶體加熱失水，可觀察到醋酸鈉晶體變成液體。
（2）肉桂酸沸點高，此條件下不會蒸出，A錯誤；乙酸酐沸點低，此條件下能蒸出，B正確；由題給副反應(yīng)可知C正確；溫度越高反應(yīng)速率越快，D錯誤。
（3）A為蒸餾燒瓶，B可防止壓強(qiáng)過大，起安全管作用。
（4）肉桂酸在水中溶解度不大，步驟①加碳酸鈉溶液使肉桂酸以鹽的形式溶于水同時中和生成的副產(chǎn)物乙酸。
（5）步驟②除去未反應(yīng)的苯甲醛。蒸餾結(jié)束后先打開活塞K，再熄滅酒精燈，防止發(fā)生倒吸。
（6）步驟③加活性炭目的是除去聚苯乙烯。抽濾時一般先轉(zhuǎn)移溶液，后轉(zhuǎn)移沉淀或晶體。轉(zhuǎn)移溶液時，用玻璃棒引流。若轉(zhuǎn)移不干凈，可加入少量濾瓶中的濾液，一邊攪動、一邊傾倒，讓濾液帶出晶體，C錯誤；支管只用于連接橡皮管，不是溶液出口。將支管朝上，從瓶口倒出溶液，D錯誤。