Question

【題目】三苯甲醇是有機(jī)合成中間體。實(shí)驗(yàn)室用格氏試劑)與二苯酮反應(yīng)制備三苯甲醇。已知:①格氏試劑非�；顫�，易與水、氧氣、二氧化碳等物質(zhì)反應(yīng)；

②

③

④

實(shí)驗(yàn)過(guò)程如下

①實(shí)驗(yàn)裝置如圖1所示。

a.合成格氏試劑:向三頸燒瓶中加入0.75g鎂屑和少量碘(引發(fā)劑)，連接好裝置，在恒壓漏斗中加入3.20mL(0.03mol)溴苯和15.00mL乙醚混勻，開(kāi)始緩慢滴加混合液，滴完后待用。

b.制備三苯甲醇:將5.50g二苯與15.00mL乙醚在恒壓漏斗中混勻，滴入三頸燒瓶。40℃左右水溶回流0.5h，加入20.00mL包和氯化銨溶液，使晶體析出。

②提純:圖2是簡(jiǎn)易水蒸氣蒸餾裝置，用該裝置進(jìn)行提純，最后冷卻抽濾

（1）圖1實(shí)驗(yàn)中，實(shí)驗(yàn)裝置有缺陷，應(yīng)在球形冷凝管上連接____________裝置

（2）①合成格氏試劑過(guò)程中，低沸點(diǎn)乙醚的作用是____________________；

②合成格氏試劑過(guò)程中，如果混合液滴加過(guò)快將導(dǎo)致格氏試劑產(chǎn)率下降，其原因是______；

（3）提純過(guò)程中發(fā)現(xiàn)A中液面上升，此時(shí)應(yīng)立即進(jìn)行的操作是_______；

（4）①反應(yīng)結(jié)束后獲得三苯甲醇晶體的操作為_______、過(guò)濾、洗滌______；

A.蒸發(fā)結(jié)晶 B.冷卻結(jié)晶 C.高溫烘干 D.濾紙吸干

②下列抽濾操作或說(shuō)法正確的是_______

A.用蒸餾水潤(rùn)濕濾紙，微開(kāi)水龍頭，抽氣使濾紙緊貼在漏斗瓷板上

B.用傾析法轉(zhuǎn)移溶液，開(kāi)大水龍頭，待溶液快流盡時(shí)再轉(zhuǎn)移沉淀

C.注意吸濾瓶?jī)?nèi)液面高度，當(dāng)接近支管口位置時(shí)，撥掉橡皮管，濾液從支管口倒出

D.用抽濾洗滌沉淀時(shí)，應(yīng)開(kāi)大水龍頭，使洗滌劑快速通過(guò)沉淀物，以減少沉淀物損失

E.抽濾不宜用于過(guò)濾膠狀成劇粒太小的沉淀

（5）用移液管量取20.00mL飽和氯化較溶液，吸取液體時(shí)，左手______，右手持移液管；

（6）通過(guò)稱(chēng)量得到產(chǎn)物4.00g，則本實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率為__________(精確到0.1％)。

Answer 1

【答案】裝有氯化鈣固體的干燥管（其他干燥劑合理也可以） 作溶劑，且乙醚氣體排除裝置中的空氣，避免格氏試劑與之反應(yīng) 滴加過(guò)快導(dǎo)致生成的格氏試劑與溴苯反應(yīng)生成副產(chǎn)物聯(lián)苯 立即旋開(kāi)螺旋夾，并移去熱源，拆下裝置進(jìn)行檢查 B D ABE 拿洗耳球 51.3%

【解析】

(1). 格氏試劑非�；顪\，易與水、氧氣、二氧化碳等物質(zhì)反應(yīng)，應(yīng)在球形冷凝管上連接裝有氯化鈣固體的干燥管；

(2) ① 為使反應(yīng)充分，提高產(chǎn)率，用乙醚來(lái)溶解收集。乙醚的沸點(diǎn)低，在加熱過(guò)程中可容易除去，同時(shí)可防止格氏試劑與燒瓶?jī)?nèi)的空氣相接觸。因此答案為：作溶劑，且乙醚氣體排除裝置中的空氣，避免格氏試劑與之反應(yīng)；

②依據(jù)題干反應(yīng)信息可知滴入過(guò)快會(huì)生成聯(lián)苯，使格氏試劑產(chǎn)率下降；

（3）提純過(guò)程中發(fā)現(xiàn)A中液面上升說(shuō)明后面裝置不能通過(guò)氣體，需要旋開(kāi)螺旋夾移去熱源后拆裝置進(jìn)行檢查裝置氣密性，故答案為：立即旋開(kāi)螺旋夾，移去熱源，拆下裝置進(jìn)行檢查。

（4）①濾紙使其略小于布式漏斗，但要把所有的孔都覆蓋住，并滴加蒸餾水使濾紙與漏斗連接緊密，A正確；用傾析法轉(zhuǎn)移溶液，開(kāi)大水龍頭，待溶液快流盡時(shí)再轉(zhuǎn)移沉淀，B正確；當(dāng)吸濾瓶?jī)?nèi)液面快達(dá)到支管口位置時(shí)，拔掉吸濾瓶上的橡皮管，從吸濾瓶上口倒出溶液，C錯(cuò)誤；洗滌沉淀時(shí)，應(yīng)關(guān)小水龍頭，使洗滌劑緩慢通過(guò)沉淀物，D錯(cuò)誤；減壓過(guò)濾不宜用于過(guò)濾膠狀沉淀或顆粒太小的沉淀，膠狀沉淀在快速過(guò)濾時(shí)易透過(guò)濾紙；沉淀顆粒太小則易在濾紙上形成一層密實(shí)的沉淀，溶液不易透過(guò)，E正確；答案為ABE。

（5）用移液管量取20.00mL飽和氯化較溶液，吸取液體時(shí)，左手拿洗耳球，右手持移液管；答案為：拿洗耳球。

（6）通過(guò)稱(chēng)量得到產(chǎn)物4.00g，根據(jù)題干提供的反應(yīng)流程0.03mol溴苯反應(yīng)，理論上產(chǎn)生三苯甲醇的物質(zhì)的量為0.03mol，即理論生產(chǎn)三苯甲醇的質(zhì)量為0.03molⅹ=7.80，產(chǎn)率=實(shí)際產(chǎn)量/理論產(chǎn)量=4.00 g ÷7.80ⅹ100%=51.3%，答案為：51.3%。