Question

【題目】苯甲酸乙酯稍有水果氣味，用于配制香水香精和人造精油，也大量用于食品中，實(shí)驗(yàn)室制備方法如下：

Ⅰ苯甲酸乙酯粗產(chǎn)品的制備

在干燥的50 mL三頸圓底燒瓶中，加入6.1g苯甲酸、過(guò)量無(wú)水乙醇、8 mL苯和1mL濃硫酸，搖勻后加沸石，安裝分水器。水浴加熱，開(kāi)始控制回流速度1～2 d/s。反應(yīng)時(shí)苯一乙醇﹣水會(huì)形成“共沸物”蒸餾出來(lái)。加熱回流約1小時(shí)，至分水器中不再有小水珠生成時(shí)，停止加熱。改為蒸餾裝置，蒸出過(guò)量乙醇和苯。

	沸點(diǎn)（℃）	相對(duì)分子質(zhì)量
苯甲酸	249	122
苯甲酸乙酯	212．6	150

（1）寫(xiě)出苯甲酸與用18O標(biāo)記的乙醇酯化反應(yīng)的方程式___________________。

（2）裝置A的名稱(chēng)及冷水通入口_________________________。

（3）通過(guò)分水器不斷分離除去反應(yīng)生成的水，目的是___________________。還有什么方法可以實(shí)現(xiàn)同樣的目的_____________(任答兩種)。

（4）實(shí)驗(yàn)過(guò)程中沒(méi)有加沸石，請(qǐng)寫(xiě)出補(bǔ)加沸石的操作___________________。

（5）圖二裝置中的錯(cuò)誤______________________。

Ⅱ.苯甲酸乙酯的精制

將苯甲酸乙酯粗產(chǎn)品用如下方法進(jìn)行精制：將燒瓶中的液體倒入盛有30 mL冷水的燒杯中，攪拌下分批加入飽和Na2CO3溶液（或研細(xì)的粉末），至無(wú)氣體產(chǎn)生，pH試紙檢測(cè)下層溶液呈中性。用分液漏斗分出粗產(chǎn)物，水層用乙醚（10 mL）萃取。合并有機(jī)相，用無(wú)水CaCl2干燥。干燥后的粗產(chǎn)物先用水浴蒸除乙醚，再改用減壓蒸餾，收集餾分。

（6）加入飽和碳酸鈉溶液除了可以降低苯甲酸乙酯溶解度外，還有的作用是__________。

（7）按照糾正后的操作進(jìn)行，測(cè)得產(chǎn)品體積為5mL（苯甲酸乙酯密度為1.05gcm﹣3）。實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為_________。

Answer 1

【答案】+CH3CH218OH+H2O 球形冷凝管，a 使平衡正移，提高苯甲酸乙酯的產(chǎn)率 從生成物中不斷分離苯甲酸乙酯；使用過(guò)量乙醇 停止加熱，待液體冷卻后補(bǔ)加沸石 溫度計(jì)位置，冷凝水進(jìn)出口 除去甲酸 70%

【解析】

（1）酯化反應(yīng)時(shí)酸中羥基和醇中羥基上氫結(jié)合生成水，故苯甲酸與用18O標(biāo)記的乙醇酯化反應(yīng)的方程式為+CH3CH218OH+H2O；

（2）裝置A為球形冷凝管，冷凝水下進(jìn)上出，故答案為：球形冷凝管，a；

（3）通過(guò)分水器不斷分離除去反應(yīng)生成的水，目的是使平衡正移，提高苯甲酸乙酯的產(chǎn)率，也可利用從生成物中不斷分離苯甲酸乙酯；使用過(guò)量乙醇等方法，故答案為：平衡正移，提高苯甲酸乙酯的產(chǎn)率；從生成物中不斷分離苯甲酸乙酯；使用過(guò)量乙醇；

（4）補(bǔ)加沸石的操作：停止加熱，待液體冷卻后補(bǔ)加沸石，故答案為：停止加熱，待液體冷卻后補(bǔ)加沸石；

（5）圖二裝置中溫度計(jì)沒(méi)有放置在蒸餾燒瓶支管口出，冷凝管中為了充分冷凝水流方向應(yīng)為下進(jìn)上出，故答案為：溫度計(jì)位置，冷凝水進(jìn)出口；

（6）飽和碳酸鈉溶液除了可以降低苯甲酸乙酯溶解度外，還有的作用是除去甲酸，故答案為：除去甲酸；

（7）苯甲酸乙酯實(shí)際產(chǎn)量，苯甲酸物質(zhì)的量，則理論產(chǎn)量，產(chǎn)率= ，故答案為：70%。