Question

【題目】某學(xué)習(xí)小組在實(shí)驗(yàn)室模擬工業(yè)制備硫氰化鉀（KSCN）。實(shí)驗(yàn)裝置如圖：

已知：①CS2不溶于水，比水重；NH3不溶于CS2；②三頸燒瓶內(nèi)盛放有CS2、水和催化劑。

實(shí)驗(yàn)步驟如下：

（1）制備NH4SCN溶液：CS2+3NH3NH4SCN+ NH4HS（該反應(yīng)比較緩慢）

①實(shí)驗(yàn)前，經(jīng)檢驗(yàn)裝置的氣密性良好。三頸燒瓶的下層CS2液體必須浸沒導(dǎo)氣管口，目的是_____。

②實(shí)驗(yàn)開始時(shí)打開K1，加熱裝置A、D，使A中產(chǎn)生的氣體緩緩?fù)ㄈ?/span>D中，至CS2消失。

則：裝置A中反應(yīng)的化學(xué)方程式是_____；裝置C的作用是______。

（2）制備KSCN溶液：熄滅A處的酒精燈，關(guān)閉K1，移開水浴，將裝置D繼續(xù)加熱至105℃，當(dāng)NH4HS完全分解后（NH4HS= H2S↑ + 3NH3↑），打開K2，再緩緩滴加入適量的KOH溶液，發(fā)生反應(yīng)：NH4SCN + KOH= KSCN + NH3↑ +H2O。

小組討論后認(rèn)為：實(shí)驗(yàn)中滴加入相同濃度的K2CO3溶液比KOH溶液更好，理由是_____。

（3）制備硫氰化鉀晶體：先濾去三頸燒瓶中的固體催化劑，再減壓蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶______，干燥，得到硫氰化鉀晶體。

（4）測定晶體中KSCN的含量：稱取10.0g樣品配成1000mL溶液量取20.00mL于錐形瓶中，加入適量稀硝酸，再加入幾滴Fe(NO3)3溶液做指示劑，用0.1000mol/LAgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)消耗AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液20.00mL。

①滴定時(shí)發(fā)生的反應(yīng)：SCN- + Ag+= AgSCN↓（白色）。則判斷達(dá)到終點(diǎn)時(shí)的方法是____。

②晶體中KSCN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為____。

Answer 1

【答案】使反應(yīng)物充分接觸，防止發(fā)生倒吸 2NH4Cl+ Ca(OH)2CaCl2+ 2NH3↑+ 2H2O 觀察氣泡流速，以便控制加熱溫度 K2CO3溶液堿性弱于KOH，且與NH4SCN反應(yīng)產(chǎn)生更多氣體（或K2CO3 + 2NH4SCN2KSCN + 2NH3↑ + CO2↑+ H2O），有利于溶液中殘留的H2S逸出 過濾，洗滌 滴入一滴AgNO3溶液時(shí)，紅色恰好褪去，且半分鐘內(nèi)顏色不恢復(fù) 97.0%

【解析】

（1）①導(dǎo)氣管口在液面下，可以使反應(yīng)物充分接觸，據(jù)此分析；

②實(shí)驗(yàn)室用氯化銨與氫氧化鈣來制備氨氣；反應(yīng)為氣體參加的裝置，裝置C中沒有化學(xué)反應(yīng)，可觀察氣泡速率，據(jù)此解答；

（2）步驟一中得到了NH4SCN，NH4SCN與KOH反應(yīng)的方程式已知，K2CO3溶液堿性弱于KOH，且條件可以優(yōu)化，從該角度考慮作答；

（3）依據(jù)實(shí)驗(yàn)室制備晶體的基本操作步驟解答。

（1）①導(dǎo)氣管口在液面下，可以使反應(yīng)物充分接觸，防止發(fā)生倒吸，故答案為：使反應(yīng)物充分接觸，防止發(fā)生倒吸；

②實(shí)驗(yàn)室用氯化銨與氫氧化鈣來制備氨氣，其化學(xué)方程式為：2NH4Cl+ Ca(OH)2CaCl2+ 2NH3↑+ 2H2O，裝置C是為了觀察氣泡的速率、控制A裝置的加熱溫度，來控制氣體的產(chǎn)生速度。故答案為：2NH4Cl+ Ca(OH)2CaCl2+ 2NH3↑+ 2H2O；觀察氣泡流速，以便控制加熱溫度

（2）K2CO3溶液堿性弱于KOH，且與NH4SCN反應(yīng)產(chǎn)生更多氣體（或K2CO3 + 2NH4SCN2KSCN + 2NH3↑ + CO2↑+ H2O），有利于溶液中殘留的H2S逸出，故答案為：K2CO3溶液堿性弱于KOH，且與NH4SCN反應(yīng)產(chǎn)生更多氣體（或K2CO3 + 2NH4SCN2KSCN + 2NH3↑ + CO2↑+ H2O），有利于溶液中殘留的H2S逸出；

（3）實(shí)驗(yàn)室制備晶體的操作：減壓蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，過濾、洗滌，干燥，故答案為：過濾，洗滌；

（4）①Fe3+與SCN-發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)，顯紅色，因此當(dāng)最后一滴AgNO3溶液滴入時(shí)，SCN-反應(yīng)完，紅色褪去，并且半分鐘內(nèi)顏色不恢復(fù)；

②樣品溶解后配成1000mL，只取了20.00mL溶液，相當(dāng)于稀釋了50倍，且KSCN的物質(zhì)的量為：n(KSCN)=n(AgNO3)=0.1000mol/L×20.00×10-3L=0.002 mol，又KSCN的摩爾質(zhì)量為：97g/mol，所以KSCN的質(zhì)量為：m(KSCN)=×97g/mol×0.002mol=9.7g，故KSCN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：，故答案為：滴入一滴AgNO3溶液時(shí)，紅色恰好褪去，且半分鐘內(nèi)顏色不恢復(fù)；97.0%。