Question

【題目】苯甲酸甲酯是一種重要的工業(yè)原料，某研究性學(xué)習(xí)小組的同學(xué)擬用下列裝置制取高純度的苯甲酸甲酯。

有關(guān)數(shù)據(jù)如下表：

	熔點(diǎn)/℃	沸點(diǎn)/℃	密度/g·cm－3	水溶性
苯甲酸	122.4	249	1.27	微溶
甲醇	－97	64.3	0.79	互溶
苯甲酸甲酯	－12.3	199.6	1.09	不溶

（1）在燒瓶中混合有機(jī)物及濃硫酸的方法是__________________________________，在實際實驗中，甲醇、苯甲酸的物質(zhì)的量之比遠(yuǎn)大于理論上物質(zhì)的量之比，目的是_______________。裝置C中除甲醇、苯甲酸與濃硫酸外還需要放置____________________________。

（2）B裝置需加熱的玻璃儀器的名稱__________，C裝置上部的冷凝管的主要作用是_____________________。冷卻劑在冷凝管中的流動方向是__________。

（3）制備和提純苯甲酸甲酯的操作先后順序為（填裝置字母代號）________________。

（4）A中Na2CO3的作用是_____________________；D裝置的作用是_______________；當(dāng)B裝置中溫度計顯示_____________℃時可收集苯甲酸甲酯。

Answer 1

【答案】 先將一定量的苯甲酸放入燒瓶中，然后再加入甲醇，最后邊振蕩邊緩慢加入一定量的濃硫酸 提高苯甲酸的利用率 沸石或碎瓷片 蒸餾燒瓶 冷凝回流、導(dǎo)氣 從d口進(jìn)、C口流出 CFEADB 除去酯中的苯甲酸 除未反應(yīng)完的Na2CO3 199.6

【解析】(1)參考濃硫酸的稀釋，先將一定量的苯甲酸放入燒瓶中，然后再加入甲醇，最后邊振蕩邊緩慢加入一定量的濃硫酸來配制混合液，通過增加甲醇的量，提高苯甲酸的轉(zhuǎn)化率，給液體混合物加熱時通常添加沸石防暴沸；

(2)B裝置需加熱的玻璃儀器的名稱為蒸餾燒瓶，C裝置上部的冷凝管可使反應(yīng)混合加熱時揮發(fā)出的蒸汽經(jīng)冷凝重新回流反應(yīng)容器中，減少原料的損耗，冷卻水的水流方向與蒸汽的流向相反，選擇從d口進(jìn)入，c口流出；

(3)在圓底燒瓶中加入0.1mol苯甲酸和0.4mol甲醇，再小心加入3mL濃硫酸，混勻后，投入幾粒沸石，小心加熱使反應(yīng)完全，得苯甲酸甲酯粗產(chǎn)品；苯甲酸甲酯粗產(chǎn)品中往往含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等，需進(jìn)行分液、蒸餾等操作，可用分液的方法除去苯甲酸甲酯中的硫酸、苯甲酸，然后進(jìn)行蒸餾，操作的順序為CFEADB；

(4)碳酸鈉用于洗去苯甲酸甲酯中過量的酸，過量的碳酸鈉用過濾的方法可除去，蒸餾時，將苯甲酸甲酯與甲醇、水分離，由苯甲酸甲酯的沸點(diǎn)可知應(yīng)收集沸點(diǎn)199.6℃的餾分，故應(yīng)控制溫度199.6℃。