Question

【題目】乙酸正丁酯常用作織物、人造革和塑料生產(chǎn)過程中的溶劑，石油和醫(yī)藥工業(yè)中的萃取劑，也用于香料復(fù)配以及香蕉、菠蘿、杏、梨等多種香味劑的成分．實(shí)驗(yàn)室制備乙酸正丁酯的化學(xué)方程式為：CH3COOH+CH3CH2CH2CH20H CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O
制備過程中還可能有的副反應(yīng)有
2CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O

主要實(shí)驗(yàn)步驟如下：
Ⅰ合成：
在干燥的圓底燒瓶中加11.5mL（9.3g，0.125mol）正丁醇、7.2mL（7.5g，0.125mol）冰醋酸和3～4滴濃H2SO4 ， 搖勻后，加幾粒沸石，再按圖1示裝置安裝好．在分水器中預(yù)先加入5.00mL水，其水面低于分水器回流支管下沿3～5mm，然后用小火加熱，反應(yīng)大約40min．
Ⅱ分離與提純：
①將燒瓶中反應(yīng)后的混后物冷卻后與分水器中的酯層合并，轉(zhuǎn)入分液漏斗，依次用10mL水，10mL 10%碳酸鈉溶液洗至無酸性（pH=7），充分振蕩后靜置，分去水層．
②將酯層倒入小錐形瓶中，加少量無水硫酸鎂干燥．
③將乙酸正丁酯粗產(chǎn)品轉(zhuǎn)入50mL蒸餾燒瓶中，加幾粒沸石進(jìn)行常壓蒸餾，收集產(chǎn)品．主要試劑及產(chǎn)物的物理常數(shù)如下：

化合物	正丁醇	冰醋酸	乙酸正丁酯	正丁醚
密度/gmL﹣1	0.810	1.049	0.882	0.7689
沸點(diǎn)/℃	117.8	118.1	126.1	143
在水中的溶解性	易溶	易溶	難溶	難溶

根據(jù)以上信息回答下列問題：
（1）如圖1整個(gè)裝置可看作由分水器、圓底燒瓶和（填儀器名稱）組成，其中冷水應(yīng)從（填a或b）管口通入．
（2）如何判斷該合成反應(yīng)達(dá)到了終點(diǎn)： ．
（3）在操作步驟①時(shí)，用右手壓住分液漏斗的玻璃塞，左手握住將分液漏斗倒轉(zhuǎn)過來，用力振蕩，振搖幾次后要放氣，放氣時(shí)支管口不能對(duì)著人和火．在操作步驟②后（即酯層用無水硫酸鎂干燥后），應(yīng)先（填實(shí)驗(yàn)操作名稱），然后將乙酸正丁酯粗產(chǎn)品轉(zhuǎn)入蒸餾燒瓶中．
（4）步驟③的常壓蒸餾，需控制一定的溫度，你認(rèn)為在中加熱比較合適（請(qǐng)從下列選項(xiàng)中選擇）．A．水 B．甘油（沸點(diǎn)290℃） C．砂子 D．石蠟油（沸點(diǎn)200～300℃）
如果蒸餾裝置如圖2所示，則收集到的產(chǎn)品中可能混有雜質(zhì)．
（5）反應(yīng)結(jié)束后，若放出的水為6.98mL（水的密度為1gmL﹣1），則正丁醇的轉(zhuǎn)化率約為 ．

Answer 1

【答案】
（1）冷凝管；b
（2）分水器中水面不再升高
（3）旋塞；過濾
（4）BD；正丁醚
（5）88%
【解析】解：（1）由裝置圖可知，裝置由分水器、圓底燒瓶和冷凝管組成；冷凝管中的冷凝水應(yīng)該從下口進(jìn)上口出，所以從b管口通入；所以答案是：冷凝管；b；（2）加熱反應(yīng)時(shí)會(huì)有少量正丁醇揮發(fā)進(jìn)入分水器，分水器的液面會(huì)升高，當(dāng)反應(yīng)完全時(shí)，不再有正丁醇揮發(fā)進(jìn)入分水器，則分水器中的液面不再升高，則合成反應(yīng)達(dá)到了終點(diǎn)；所以答案是：分水器中水面不再升高；（3）振蕩分液漏斗時(shí)，右手壓住分液漏斗的玻璃塞，左手握住旋塞，用力振蕩；在操作步驟②后（即酯層用無水硫酸鎂干燥后），應(yīng)先把固液混合物分離，即通過過濾分離出乙酸丁酯，再把乙酸丁酯再轉(zhuǎn)入蒸餾燒瓶；所以答案是：旋塞；過濾；（4）乙酸正丁酯的沸點(diǎn)為126.1℃，選擇沸點(diǎn)稍高的液體加熱，所以可以在甘油和石蠟油中加熱，水的沸點(diǎn)為100℃，加熱溫度太低，用砂子加熱溫度太高不易控制；正丁醇和乙酸易溶于水，在用水洗、10%碳酸鈉溶液洗時(shí)，已經(jīng)被除去，正丁醚與乙酸丁酯互溶，水洗和10%碳酸鈉溶液洗時(shí)不能除去，所以蒸餾時(shí)會(huì)有少量揮發(fā)進(jìn)入乙酸丁酯，則乙酸正丁酯的雜質(zhì)為正丁醚；所以答案是：BD；正丁醚；（5）反應(yīng)結(jié)束后，若放出的水為6.98mL（水的密度為1gmL﹣1），則反應(yīng)生成的水為6.98mL﹣5.00mL=1.98mL，即1.98g，設(shè)參加反應(yīng)的正丁醇為xg，CH3COOH+CH3CH2CH2CH20H CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O
74 18
xg 1.98g
則x= =8.14g，
則正丁醇的轉(zhuǎn)化率約為 ×100%=88%；所以答案是：88%．