Question

【題目】碘化鈉在光學(xué)器件石油探測(cè)、安檢、環(huán)境監(jiān)測(cè)等領(lǐng)域有重要應(yīng)用。某研究小組開(kāi)發(fā)設(shè)計(jì)的制備高純NaI的簡(jiǎn)化流程如圖：

已知：

①I2(s)＋I-(aq)I(aq)。

②水合肼(N2H4H2O)具有強(qiáng)還原性，可分別將碘的各種酸根和I2還原為I-，本身被氧化為無(wú)毒物質(zhì)。

③NaI易溶于水，也易溶于酒精，在酒精中的溶解度隨溫度的升高增加不大。

請(qǐng)回答：

（1）步驟Ⅰ，I2與NaHCO3溶液發(fā)生歧化反應(yīng)，生成物中含IO-和IO離子。

①I2與NaHCO3溶液反應(yīng)適宜溫度為40～70℃，則采用的加熱方式為__。

②實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，加少量NaI固體能使反應(yīng)速率加快，其原因是__。

（2）步驟Ⅱ，水合肼與IO-反應(yīng)的離子方程式為__。

（3）步驟Ⅲ，多步操作為：

①將步驟Ⅱ得到的pH為6.5～7的溶液調(diào)整pH值至9～10，在100℃下保溫8h，得到溶液A；

②將溶液A的pH值調(diào)整至3～4，在70～80℃下保溫4h，得溶液B；

③將溶液B的pH調(diào)整至6.5～7，得溶液C；

④在溶液C中加入活性炭，混合均勻后煮沸，靜置10～24h后，過(guò)濾除雜得粗NaI溶液。

上述①②③操作中，調(diào)整pH值時(shí)依次加入的試劑為__。

A.NaOH B.HI C.NH3H2O D.高純水

（4）步驟Ⅳ，采用改進(jìn)的方案為用“減壓蒸發(fā)”代替“常壓蒸發(fā)”。

①“減壓蒸發(fā)”需選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計(jì)、接收管、接收瓶之外，還有__。

A.直形冷凝管 B.球形冷凝管 C.燒杯 D.抽氣泵

②采用“減壓蒸發(fā)”的優(yōu)點(diǎn)為__。

（5）將制備的NaI2H2O粗品以95%乙醇為溶劑進(jìn)行重結(jié)晶。請(qǐng)給出合理的操作排序__。

加熱95%乙醇→____→___→___→____→純品（選填序號(hào)）。

①減壓蒸發(fā)結(jié)晶 ②NaI2H2O粗品溶解 ③趁熱過(guò)濾 ④真空干燥

Answer 1

【答案】水浴 因?yàn)?/span>NaI固體溶于水產(chǎn)生I-(aq)與I2（S）反應(yīng)形成I(aq)，使固體I2溶解性增加，導(dǎo)致濃度增加，使與NaHCO3溶液反應(yīng)的反應(yīng)速率加快 N2H4·H2O+2IO-=N2↑+2I-+3H2O ABA AD 減壓環(huán)境與外界空氣隔絕，避免I-被氧化；降低壓強(qiáng)，沸點(diǎn)降低，利于水的蒸 ②→①→③→④

【解析】

（1）①為了控制溫度在 ，可采用水浴加熱。

② 在水中溶解度不大，加入 固體后因發(fā)生 而促進(jìn) 溶解，加快反應(yīng)速率。

（2） 具有強(qiáng)還原性，可以將 氧化成 ，自身轉(zhuǎn)變?yōu)闊o(wú)毒物質(zhì)，則

價(jià)2×2

價(jià)

利用氧還配平可得：。

（3）在①②③操作中，為了不引入雜質(zhì)調(diào)節(jié) 值應(yīng)分別加 、、 溶液。

（4）①減壓蒸發(fā)是在低于大氣壓下進(jìn)行蒸發(fā)操作，將二次蒸氣經(jīng)過(guò)冷凝器后排出，所以除列出儀器外，還需直形冷凝管和抽氣泵。

②隔絕空氣可以避免加熱過(guò)程中 被氧化；裝置中氣壓低于大氣壓， 的沸點(diǎn)降低，有利于水的蒸發(fā)。

（5）由于 易溶于酒精，且在酒精中的溶解度隨溫度變化不大，所在乙醇中進(jìn)行重結(jié)晶。先加熱溶劑乙醇，再溶解 ，減壓蒸發(fā)結(jié)晶使 析出，趁熱過(guò)濾后在真空中干燥，避免 被氧化，操作順序?yàn)棰邰冖堍荨?/span>