Question

【題目】實(shí)驗(yàn)室常用苯甲醛在濃氫氧化鈉溶液中制備苯甲醇和苯甲酸，反應(yīng)如下：

已知：

①苯甲酸在水中的溶解度為：0．18g(4℃)、0．34g(25℃)、0．95g(60℃)、6．8g(95℃)．

②乙醚沸點(diǎn)34．6℃，密度0．7138，易燃燒，當(dāng)空氣中含量為1．83～48．0%時(shí)易發(fā)生爆炸．

③石蠟油沸點(diǎn)高于250℃

④苯甲醇沸點(diǎn)為205．3℃

實(shí)驗(yàn)步驟如下：

①向圖1所示裝置中加入8g氫氧化鈉和30mL水，攪拌溶解，稍冷，加入10mL苯甲醛．開(kāi)啟攪拌器，調(diào)整轉(zhuǎn)速，使攪拌平穩(wěn)進(jìn)行，加熱回流約40min；

②停止加熱，從球形冷凝管上口緩緩加入冷水20mL，搖動(dòng)均勻，冷卻至室溫．然后用乙醚萃取三次，每次10mL．水層保留待用．合并三次萃取液，依次用5mL飽和亞硫酸氫鈉溶液洗滌，10mL 10%碳酸鈉溶液洗滌，10mL水洗滌，然后分液，將水層棄去，所得醚層進(jìn)行實(shí)驗(yàn)步驟③；

③將分出的醚層，倒入干燥的錐形瓶中，加無(wú)水硫酸鎂，注意錐形瓶上要加塞；將錐形瓶中溶液轉(zhuǎn)入圖3所示的蒸餾裝置，先緩緩加熱，蒸出乙醚；蒸出乙醚后必須改變加熱方式、冷凝方式，繼續(xù)升高溫度并收集205℃～206℃的餾分得產(chǎn)品A；

④將實(shí)驗(yàn)步驟②中保留待用的水層慢慢地加入到盛有30mL濃鹽酸和30mL水的混合物中，同時(shí)用玻璃棒攪拌，析出白色固體．冷卻，抽濾，得到粗產(chǎn)品，然后提純得產(chǎn)品B。

根據(jù)以上步驟回答下列問(wèn)題：

（1）步驟②萃取時(shí)用到的玻璃儀器除了燒杯、玻璃棒外，還需___________(儀器名稱(chēng))。

（2）步驟②中飽和亞硫酸氫鈉溶液洗滌是為了除去___________，而用碳酸鈉溶液洗滌是為了除去醚層中極少量的苯甲酸，醚層中少量的苯甲酸是從水層轉(zhuǎn)移過(guò)來(lái)的，請(qǐng)用離子方程式說(shuō)明其產(chǎn)生的原因_______________________________________。

（3）步驟③中無(wú)水硫酸鎂的作用是___________，錐形瓶上要加塞的原因是___________，產(chǎn)品A為___________。

（4）步驟③中蒸餾除去乙醚的過(guò)程中采用的加熱方式為___________；蒸餾得產(chǎn)品A的加熱方式是___________。

（5）步驟④中提純產(chǎn)品B時(shí)所用到的實(shí)驗(yàn)方法為___________。

（6）步驟④中的抽濾又叫減壓過(guò)濾，裝置如圖所示。其中抽氣泵接自來(lái)水龍頭的作用是_________________________。

Answer 1

【答案】分液漏斗 未反應(yīng)完的苯甲醛 吸收水分 防止乙醚揮發(fā)與空氣混合，發(fā)生爆炸 苯甲醇 水浴加熱 石蠟油油浴加熱 重結(jié)晶 起抽氣作用，使吸濾瓶、安全瓶中壓強(qiáng)減小，便于過(guò)濾

【解析】

試題（1）萃取時(shí)用到的玻璃儀器除了燒杯、玻璃棒外，還需分液漏斗，故答案為：分液漏斗；

（2）②中合并三次萃取后的萃取液中含有產(chǎn)品苯甲醇、未反應(yīng)的苯甲醛，及少量從水層轉(zhuǎn)移過(guò)來(lái)的苯甲酸，碳酸鈉溶液洗滌是為了除去醚層中極少量的苯甲酸，苯甲酸是苯甲酸鈉水解生成的，反應(yīng)離子方程式為：；用水洗去可溶性雜質(zhì)，故飽和亞硫酸氫鈉溶液洗滌目的是洗去未反應(yīng)的苯甲醛，故答案為：未反應(yīng)完的苯甲醛；；

（3）加無(wú)水硫酸鎂的作用是吸收水分，起到干燥的作用；

題目信息中，乙醚易揮發(fā)，與空氣混合易發(fā)生爆炸，蒸餾時(shí)錐形瓶上要加塞防止揮發(fā)到空氣中；

題目信息中，苯甲醇沸點(diǎn)為205．3℃，收集205℃～206℃的餾分得產(chǎn)品應(yīng)是苯甲醇，

故答案為：吸收水分；防止乙醚揮發(fā)與空氣混合，發(fā)生爆炸；苯甲醇；

（4）題目信息中，乙醚沸點(diǎn)34．6℃，蒸餾除乙醚的過(guò)程中采用的加熱方式應(yīng)用水浴加熱；石蠟油沸點(diǎn)高于250℃，蒸餾得產(chǎn)品A，應(yīng)控制溫度高于苯甲醇的沸點(diǎn)，用石蠟油油浴加熱，故答案為：水浴加熱；石蠟油油浴加熱；

（5）實(shí)驗(yàn)步驟②中保留待用水層中主要含有苯甲酸鈉，慢慢地加入到盛有30mL濃鹽酸和30mL水的混合物中，同時(shí)用玻璃棒攪拌，析出白色固體為苯甲酸，冷卻，抽濾，得到粗產(chǎn)品，由于苯甲酸溶解度受溫度影響較大，可以利用重結(jié)晶方法進(jìn)行提純，故答案為：重結(jié)晶

（6）在抽濾中抽氣泵接自來(lái)水龍頭的作用是起抽氣作用，使吸濾瓶、安全瓶中壓強(qiáng)減小，便于過(guò)濾，故答案為：起抽氣作用，使吸濾瓶、安全瓶中壓強(qiáng)減小，便于過(guò)濾。