(2013?江蘇三模)三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀晶體的化學式為K
3[Fe(C
2O
4)
3]?nH
2O,常作為有機反應(yīng)的催化劑.實驗室可用(NH
4)
2Fe(SO
4)
2?2H
2O等為原料制備,實驗步驟如下:
步驟1:稱取2.5g (NH
4)
2Fe(SO
4)
2?2H
2O放入燒杯中,滴入3滴硫酸后再加水溶解.
步驟2:向上述溶液中加入飽和草酸溶液12.5mL,沸水浴加熱,使形成FeC
2O
4?2H
2O黃色沉淀.
步驟3:沉淀經(jīng)洗滌、除雜后,加入5mL飽和K
2C
2O
4溶液,滴加6% H
2O
2溶液5mL,再加入飽和草酸溶液4mL.
步驟4:冷卻至室溫,加入10mL 95%乙醇和幾粒硝酸鉀,置于暗處1~2h即可析出三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀晶體.
(1)步驟1中加入少量硫酸的目的是
防止Fe2+水解
防止Fe2+水解
.步驟3中滴加H
2O
2溶液的目的是
使Fe2+氧化為Fe3+
使Fe2+氧化為Fe3+
.
(2)步驟4中將析出的晶體通過如圖所示裝置進行減壓過濾.下列操作不正確的是
BC
BC
(填字母).
A.選擇比布氏漏斗內(nèi)徑略小又能將全部小孔蓋住的濾紙
B.放入濾紙后,直接用傾析法轉(zhuǎn)移溶液和沉淀,再打開水龍頭抽濾
C.洗滌晶體時,先關(guān)閉水龍頭,用蒸餾水緩慢淋洗,再打開水龍頭抽濾
D.抽濾完畢時,應(yīng)先斷開抽氣泵和吸濾瓶之間的橡皮管,以防倒吸
(3)晶體中所含的結(jié)晶水可通過重量分析法測定,主要步驟有:①稱量;②置于烘箱中脫結(jié)晶水;③冷卻;④稱量;⑤重復步驟②~④至恒重;⑥計算.步驟③需要在干燥器中進行,理由是
防止吸收空氣中的水
防止吸收空氣中的水
;步驟⑤的目的是
檢驗晶體中的結(jié)晶水是否已全部失去
檢驗晶體中的結(jié)晶水是否已全部失去
.
(4)晶體中C
2含量的測定可用酸性KMnO
4標準溶液滴定.滴定過程中發(fā)現(xiàn),開始時滴入1滴KMnO
4溶液,紫紅色褪去很慢,滴入一定量后紫紅色很快褪去,原因是
生成的Mn2+起催化作用
生成的Mn2+起催化作用
.