Question

【題目】實(shí)驗(yàn)室由間苯二酚合成2-硝基-1，3-苯二酚的原理如下：

已知：

物質(zhì)	間苯二酚	2-硝基-1，3-苯二酚
熔點(diǎn)	109～112℃	84.85℃
沸點(diǎn)	276.5℃	234℃
溶解性	易溶于水	微溶于水
相對分子質(zhì)量	110	155

實(shí)驗(yàn)藥品：間苯二酚、濃硫酸(98%)、混合酸(由濃硝酸和濃硫酸按2：3的體積比混合而成)、尿素等。

實(shí)驗(yàn)步驟：

Ⅰ.稱取2.7g間苯二酚粉末，放入100mL錐形瓶中，再加入13mL濃硫酸，同時(shí)充分?jǐn)嚢�，�?/span>應(yīng)放熱，立即生成白色磺化物。

Ⅱ.當(dāng)反應(yīng)物冷卻后，用滴管滴加預(yù)先用冰水浴冷卻好的混合酸，同時(shí)進(jìn)行攪拌，并使反應(yīng)溫度不超過30℃．將生成的黃色粘稠狀液體在室溫下放置15min，再用7.5mL帶有碎冰的冷水稀釋，保持溫度在50℃以下，得到紅褐色的稠狀液體。

Ⅲ.將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至250mL燒瓶中(如右下圖所示，夾持和加熱裝置均已略去)，再加入0.1g尿素，進(jìn)行蒸餾，蒸餾液通過抽濾，洗滌干燥后，可得到橘紅色片狀晶體粗品。

試回答下列問題：

(1)進(jìn)行產(chǎn)物蒸餾時(shí)，冷卻水應(yīng)從______(填“a”或“b”)口進(jìn)入。

(2)實(shí)驗(yàn)過程中，溫度控制在較低溫度下進(jìn)行的原因可能是：______。

(3)實(shí)驗(yàn)過程中配制混酸的正確操作是：______。

(4)加入尿素，其目的是使多余的硝酸和尿素反應(yīng)而被除去。其中反應(yīng)之一的化學(xué)方程式為：2CO(NH2)2+6HNO3=NH4NO3+8NO↑+2CO2↑+5H2O，若生成1.12LCO2(標(biāo)準(zhǔn)狀況下)時(shí)，則轉(zhuǎn)移的電子數(shù)為______。

(5)對粗品進(jìn)行(方法)可提高產(chǎn)品純度。若干燥后稱量所得產(chǎn)品的質(zhì)量為 2.1g，則其產(chǎn)率為______(保留兩位小數(shù))。

Answer 1

【答案】b 抑制間苯二酚氧化，以及其他副反應(yīng)的發(fā)生，提高原料的利用率 將濃硫酸沿?zé)�杯�?nèi)壁緩慢地加入盛有濃硝酸的燒杯中，邊加邊用玻璃棒攪拌 0.375NA 55.3%

【解析】

(1)進(jìn)行產(chǎn)物蒸餾時(shí)，冷卻水采用逆流方式；

(2)間苯二酚不穩(wěn)定，易被氧化，且還容易方式其它副反應(yīng)；

(3)實(shí)驗(yàn)過程中配制混酸時(shí)，實(shí)際上相當(dāng)于濃硫酸的稀釋；

(4)加入尿素，其目的是使多余的硝酸和尿素反應(yīng)而被除去。其中反應(yīng)之一的化學(xué)方程式為：2CO(NH2)2+6HNO3=NH4NO3+8NO↑+2CO2↑+5H2O，該反應(yīng)中N元素化合價(jià)有-3價(jià)、+5價(jià)轉(zhuǎn)化為+2價(jià)，有2mol二氧化碳生成轉(zhuǎn)移15mol電子，若生成1.12LCO2(標(biāo)準(zhǔn)狀況下)時(shí)即生成0.05mol二氧化碳，據(jù)此計(jì)算轉(zhuǎn)移電子個(gè)數(shù)；

(5)2.7g間二苯酚理論上生成2-硝基-1，3-苯二酚質(zhì)量==3.80g，若干燥后稱量所得產(chǎn)品的質(zhì)量為2.1g，則其產(chǎn)率=×100%。

(1)進(jìn)行產(chǎn)物蒸餾時(shí)，冷卻水采用逆流方式，所以b是進(jìn)水口、a是出水口；

(2)間苯二酚不穩(wěn)定，易被氧化，且還容易方式其它副反應(yīng)，為提高原料利用率，所以需要控制在低溫下進(jìn)行；

(3)實(shí)驗(yàn)過程中配制混酸時(shí)，實(shí)際上相當(dāng)于濃硫酸的稀釋，其操作方法為將濃硫酸沿?zé)�杯�?nèi)壁緩慢地加入盛有濃硝酸的燒杯中，邊加邊用玻璃棒攪拌；

(4)加入尿素，其目的是使多余的硝酸和尿素反應(yīng)而被除去。其中反應(yīng)之一的化學(xué)方程式為：2CO(NH2)2+6HNO3=NH4NO3+8NO↑+2CO2↑+5H2O，該反應(yīng)中N元素化合價(jià)有-3價(jià)、+5價(jià)轉(zhuǎn)化為+2價(jià)，有2mol二氧化碳生成轉(zhuǎn)移15mol電子，若生成1.12LCO2(標(biāo)準(zhǔn)狀況下)時(shí)即生成0.05mol二氧化碳，據(jù)此計(jì)算轉(zhuǎn)移電子物質(zhì)的量==0.375mol，轉(zhuǎn)移電子個(gè)數(shù)為0.375NA；

(5)2.7g間二苯酚理論上生成2-硝基-1，3-苯二酚質(zhì)量==3.80g，若干燥后稱量所得產(chǎn)品的質(zhì)量為2.1g，則其產(chǎn)率=×100%=×100%=55.3%。