Question

正丁醚常用作有機(jī)反應(yīng)的溶劑。實(shí)驗(yàn)室制備正丁醚的反應(yīng)和主要實(shí)驗(yàn)裝置如下：
2CH₃CH₂CH₂CH₂OH (CH₃CH₂CH₂CH₂)₂O+H₂O
反應(yīng)物和產(chǎn)物的相關(guān)數(shù)據(jù)如下

	相對(duì)分子質(zhì)量	沸點(diǎn)/℃	密度/（g/cm3）	水中溶解性
正丁醇	74	117．2	0．8109	微溶
正丁醚	130	142．0	0．7704	幾乎不溶

合成反應(yīng)：
①將6 mL濃硫酸和37 g正丁醇，按一定順序添加到A中，并加幾粒沸石。
②加熱A中反應(yīng)液，迅速升溫至135℃，維持反應(yīng)一段時(shí)間。分離提純：
③待A中液體冷卻后將其緩慢倒人盛有70 mL水的分液諞斗中，振搖后靜置，分液得粗產(chǎn)物。
④粗產(chǎn)物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗滌，分液后加入約3 g無水氯化鈣顆粒，靜置一段時(shí)間后棄去氯化鈣。
⑤將上述處理過的粗產(chǎn)物進(jìn)行蒸餾，收集餾分，得純凈正丁醚11 g。

請(qǐng)回答：
（1）步驟①中濃硫酸和正丁醇的添加順序?yàn)?u>                       。
（2）加熱A前，需先從____（填“a”或“b”）口向B中通入水。
（3）步驟③的目的是初步洗去           ，振搖后靜置，粗產(chǎn)物應(yīng)從分液漏斗的       （填“上”或“下”）口分離出。
（4）步驟③中最后一次水洗的目的為                    。
（5）步驟⑤中，加熱蒸餾時(shí)應(yīng)收集       （填選項(xiàng)字母）左右的餾分。
A．100℃     B．117℃     C．135℃      D．142℃
（6）反應(yīng)過程中會(huì)觀察到分水器中收集到液體物質(zhì)，且分為上下兩層，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，分水器中液體逐漸增多至充滿時(shí)，上層液體會(huì)從左側(cè)支管自動(dòng)流回A。分水器中上層液體的主要成分為____，下層液體的主要成分為            。
（7）本實(shí)驗(yàn)中，正丁醚的產(chǎn)率為           。

Answer 1

（1）先加入正丁醇，再加入濃硫酸。
（2）b
（3）濃硫酸；上
（4）洗去有機(jī)層中殘留的NaOH及中和反應(yīng)生成的鹽。
（5）D
（6）正丁醇；水
（7）34%

解析試題分析：（1）步驟①中濃硫酸和正丁醇的添加順序?yàn)橄认蚱渲屑尤朊芏刃〉恼�丁醇，然后再加入密度大的濃硫酸。類似濃硫酸的稀釋。�?）水冷凝器的冷卻水加入方式是下口進(jìn)入冷水，熱水從上口流出。選項(xiàng)為b．（3）在反應(yīng)混合物中，濃硫酸能溶解于水中，正丁醚不溶，正丁醇微溶于水。所以步驟③的目的是初步洗去濃硫酸。由于正丁醚、正丁醇密度都比水小，所以粗產(chǎn)物應(yīng)從分液漏斗的上口分離出來。（4）步驟③中最后一次水洗的目的為洗去有機(jī)層中殘留的NaOH及中和反應(yīng)生成的鹽。（5）本實(shí)驗(yàn)的目的是為了制取正丁醚，而正丁醚的沸點(diǎn)為142℃．所以步驟⑤中，加熱蒸餾時(shí)應(yīng)收集142℃時(shí)的餾分。選項(xiàng)為d。（6）液體混合物加熱會(huì)蒸出，經(jīng)過冷凝器降溫會(huì)轉(zhuǎn)化為液體，由于正丁醇的密度不水小。又微溶于水，所以在上層，水在下層。因此分水器中上層液體的主要成分為正丁醇；下層液體的主要成分為水。（7）n(正丁醇)=37g÷74g/mol=0．5mol ．根據(jù)方程式中正丁醇與正丁醚的相互關(guān)系可知：正丁醚的理論產(chǎn)物質(zhì)的量為n(正丁醚)= 0．25mol． m(正丁醚)= 0．25mol×130g/mol=32．5g實(shí)際產(chǎn)的正丁醚的物質(zhì)的量為：m(正丁醚)=" 11" g。所以本實(shí)驗(yàn)中，正丁醚的產(chǎn)率為(11g÷32．5g)×100%=34%。
考點(diǎn)：考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作、混合物的分離方法、物質(zhì)的產(chǎn)率的計(jì)算的知識(shí)。