Question

實(shí)驗(yàn)室用硫酸銨、硫酸和廢鐵屑制備硫酸亞鐵銨晶體的方法如下：
步驟1：將廢鐵屑依次用熱的碳酸鈉溶液、蒸餾水洗滌。
步驟2：向盛有潔凈鐵屑的燒杯中加入稀H₂SO₄溶液，水浴加熱，使鐵屑與稀硫酸反應(yīng)至基本不再冒出氣泡為止。趨熱過濾。
步驟3：向?yàn)V液中加入一定量（NH₄）₂SO₄固體。
硫酸亞鐵晶體、硫酸銨、硫酸亞鐵銨晶體的溶解度（g/100 g H₂O）

溫度物理溶解度	0 ℃	10 ℃	20 ℃	30 ℃	40 ℃	50 ℃	60 ℃
FeSO4·7H2O	15.6	20.5	26.5	32.9	40.2	48.6	－
（NH4）2SO4	70.6	73.0	75.4	78.0	81.0	－	88.0
（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O	12.5	17.2	21.0	28.1	33.0	40.0	44.6

 
（1）步驟2中控制生成的硫酸亞鐵中不含硫酸鐵的方法是______________。
（2）在0～60 ℃內(nèi)，從硫酸亞鐵和硫酸銨的混合溶液中可獲得硫酸亞鐵銨晶體的原因是_______________________________________________________。
（3）為了從步驟3所得溶液中獲得硫酸亞鐵銨晶體，操作是___________________________。
（4）測(cè)定硫酸亞鐵銨晶體中Fe^2＋含量的步驟如下：
步驟1：準(zhǔn)確稱取a g（約為0.5 g）硫酸亞鐵銨晶體樣品，并配制成100 mL溶液。
步驟2：準(zhǔn)確移取25.00 mL硫酸亞鐵銨溶液于250 mL錐形瓶中。
步驟3：立即用濃度約為0.1 mol·L^－1 KMnO₄溶液滴定至溶液呈穩(wěn)定的粉紅色，即為滴定終點(diǎn)。
步驟4：將實(shí)驗(yàn)步驟1～3重復(fù)2次。
①步驟1中配制100 mL溶液需要的玻璃儀器是___________________________________；
②為獲得樣品中Fe^2＋的含量，還需補(bǔ)充的實(shí)驗(yàn)是_________________________________。

Answer 1

（1）保持鐵過量
（2）在0～60 ℃范圍內(nèi)，同一溫度下硫酸亞鐵銨晶體的溶解度最小
（3）蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、冰水洗滌、干燥
（4）①玻璃棒、100 mL容量瓶、膠頭滴管、燒杯
②準(zhǔn)確測(cè)定KMnO₄溶液的物質(zhì)的量濃度

（1）考慮到2Fe^3＋＋Fe=3Fe^2＋，使Fe過量可控制不生成硫酸鐵。（2）在0～60 ℃范圍內(nèi)，硫酸亞鐵銨晶體的溶解度比硫酸亞鐵和硫酸銨小。（3）蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，過濾后得到硫酸亞鐵銨晶體，此時(shí)硫酸亞鐵和硫酸銨都沒有析出，可用水洗去表面的雜質(zhì)，冰水是為了減少硫酸亞鐵銨晶體的溶解損失。（4）①考查配制一定物質(zhì)的量濃度溶液的操作和儀器的選擇，注意容量瓶要指明規(guī)格。②步驟3中KMnO₄溶液的濃度約為0.1 mol·L^－1，無法定量計(jì)算，故需準(zhǔn)確測(cè)定KMnO₄溶液的物質(zhì)的量濃度。