Question

【題目】乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。實(shí)驗(yàn)室制備乙酸異戊酯的反應(yīng)、裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下：

項(xiàng)目	相對分子質(zhì)量	密度/(g·cm3)	沸點(diǎn)/℃	水中溶解性
異戊醇	88	0.812 3	131	微溶
乙酸	60	1.049 2	118	溶
乙酸異戊酯	130	0.867 0	142	難溶

實(shí)驗(yàn)步驟：

在A中加入4.4 g異戊醇、6.0 g乙酸、數(shù)滴濃硫酸和2～3片碎瓷片，開始緩慢加熱A50 min。反應(yīng)液冷至室溫后倒入分液漏斗中，分別用少量水、飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌；分出的產(chǎn)物加入少量無水MgSO4固體，靜置片刻，過濾除去MgSO4固體，進(jìn)行蒸餾純化，收集140～143 ℃餾分，得乙酸異戊酯3.9 g。

回答下列問題：

(1)儀器B的作用是________________。

(2)在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是____________________，第二次水洗的主要目的是________________________________________。

(3)在洗滌、分液操作中，應(yīng)充分振蕩，然后靜置，待分層后________(填標(biāo)號)。

a．直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的上口倒出

b．直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的下口放出

c．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從下口放出

d．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出

(4)本實(shí)驗(yàn)中加入過量乙酸的目的是________________________；加入少量無水MgSO4的目的是__________________。

(5)在蒸餾操作中，儀器選擇及安裝都正確的是________(填標(biāo)號)。

(6)在進(jìn)行蒸餾操作時(shí)，若從130 ℃便開始收集餾分，會使實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率偏________(填“高”或“低”)，其原因是_____________________________________________________。

(7)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是________。

Answer 1

【答案】冷凝回流 洗掉大部分硫酸和乙酸 洗掉碳酸氫鈉溶液 d 提高異戊醇的轉(zhuǎn)化率 干燥 b 高 收集少量未反應(yīng)的異戊醇 60%

【解析】

（1）儀器B為球形冷凝管，其作用是冷凝回流；

（2）在洗滌操作中，第一次洗滌的主要目的是除去大部分催化劑硫酸和醋酸；第二次水洗，主要目的是除去產(chǎn)品中殘留的碳酸氫鈉；

（3）由于酯的密度比水小，二者互不相溶，因此水在下層，酯在上層；

（4）加入過量乙酸的目的是提高轉(zhuǎn)化率；加入少量無水硫酸鎂的目的是吸收酯中少量的水分；

（5）根據(jù)蒸餾的裝置進(jìn)行分析；

（6）從130℃便開始收集餾分此時(shí)的蒸氣中含有異戊醇，會收集少量的未反應(yīng)的異戊醇，因此會導(dǎo)致產(chǎn)率偏高；

（7）乙酸異戊酯的產(chǎn)率為實(shí)際值/理論值。

（1）由裝置中儀器B的構(gòu)造可知，儀器B的名稱為球形冷凝管，結(jié)合各物質(zhì)沸點(diǎn)可知，其作用是冷凝回流，故答案為冷凝回流。

（2）反應(yīng)后的溶液要經(jīng)過多次洗滌，在洗滌操作中，第一次洗滌的主要目的是除去大部分催化劑硫酸和醋酸；用飽和碳酸氫鈉溶液既可以除去未洗凈的醋酸，也可以降低酯的溶解度，所以第二次水洗，主要目的是除去產(chǎn)品中殘留的碳酸氫鈉；故答案為：洗掉大部分硫酸和乙酸；洗掉碳酸氫鈉溶液。

（3）由于酯的密度比水小，二者互不相溶，因此水在下層，酯在上層；分液時(shí)，要先將水層從分液漏斗的下口放出，待液體下降到兩層液體界面時(shí)關(guān)閉分液漏斗的活塞，再將乙酸異戊酯從上口放出，所以正確的為d，故答案為：d。

（4）酯化反應(yīng)是可逆反應(yīng)，增大反應(yīng)物的濃度可以使平衡正向移動(dòng)；增加一種反應(yīng)物的濃度，可以使另一種反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率提高，因此本實(shí)驗(yàn)中加入過量乙酸的目的是提高轉(zhuǎn)化率；實(shí)驗(yàn)中加入少量無水硫酸鎂的目的是吸收酯中少量的水分，對其進(jìn)行干燥；故答案為：提高異戊醇的轉(zhuǎn)化率；干燥。

（5）在蒸餾操作中，溫度計(jì)的水銀球要放在蒸餾燒瓶的支管口處，所以ad錯(cuò)誤；c中使用的是球形冷凝管容易使產(chǎn)品滯留，不能全部收集到錐形瓶中，因此儀器及裝置安裝正確的是b，故答案為：b。

（6）在進(jìn)行蒸餾操作時(shí)，若從130℃便開始收集餾分此時(shí)的蒸氣中含有異戊醇，會收集少量的未反應(yīng)的異戊醇，因此會導(dǎo)致產(chǎn)率偏高，故答案為：高；收集少量未反應(yīng)的異戊醇。

（7）乙酸的物質(zhì)的量為：n=6.0g÷60g/mol=0.1mol，異戊醇的物質(zhì)的量為：n=4.4g÷88g/mol=0.05mol，由于乙酸和異戊醇是按照1：1進(jìn)行反應(yīng)，所以乙酸過量，生成乙酸異戊酯的量要按照異戊醇的物質(zhì)的量計(jì)算，即理論上生成0.05mol乙酸異戊酯；實(shí)際上生成的乙酸異戊酯的物質(zhì)的量為：3.9g÷130g/mol＝0.03mol，所以實(shí)驗(yàn)中乙酸異戊酯的產(chǎn)率為：×100%=60%，故答案為：60%。