Question

（2010?南京二模）目前市場上大量碳酸飲料、礦泉水、食用油等產(chǎn)品包裝瓶幾乎都是用PET（聚對苯二甲酸乙二醇脂，簡稱聚酯）制作的．某科學(xué)小組利用費聚酯飲料瓶制備對苯二甲酸．部分有機物的性質(zhì)如下：

名稱	性質(zhì)
乙二醇	無色粘稠吸濕液體，易燃，沸點：196～198℃，與水混溶．
丙酮	無色易燃液體，沸點：56.5℃，溶于水及大多數(shù)有機溶劑．
N，N二甲基甲酰胺（DMF）	易燃，低毒，沸點：153℃，能與水和大多數(shù)有機溶劑混溶．
對苯二甲酸（TPA）	白色針狀結(jié)晶或粉末，可燃，熔點：425℃（分解），約在300℃升華，不溶于水，微溶于熱乙醇，溶于堿溶液．電離常數(shù)：Ka1=3.1×10-4，Ka2=1.5×10-5

實驗過程如下，試回答下列問題：
（1）對苯二甲酸的制備
①在100mL四頸瓶上分別裝置冷凝管、攪拌器和溫度計．然后依次加入5.00g廢飲料瓶碎片、0.05g氧化鋅、5g碳酸氫鈉和25mL乙二醇．緩慢攪拌，油浴加熱，將溫度升至180℃（不超過185℃），在此溫度下反應(yīng)15分鐘．反應(yīng)過程中的現(xiàn)象是

固體溶解，有氣泡生成

．
②冷卻至160℃左右停止攪拌，將攪拌回流裝置改成攪拌、減壓蒸餾裝置，減壓蒸餾．這一步是為了分離出

乙二醇

．
③向四頸瓶中加入50mL沸水，攪拌使四頸瓶中的殘留物溶解．抽濾除去少量不溶物．抽濾需要用到的主要儀器有

布氏漏斗，吸濾瓶

．
④將濾液轉(zhuǎn)移到400mL燒杯中，用25mL水蕩洗濾瓶并倒入燒杯中，再添加水使溶液總體積達(dá)200mL丙酮分2次洗滌，抽干，干燥．
（2）對苯二甲酸含量的測定
稱取0.2000g對苯二甲酸樣品于250mL燒杯中，加入30mL DMF，攪拌溶解，加入10mL蒸餾水，攪勻后加4滴酚酞指示劑，用0.1000mol?L^-1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為22.60mL．
滴定終點的現(xiàn)象是

溶液呈微紅色半分鐘內(nèi)部褪色

．所測樣品中對苯二甲酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為

93.79%

．

Answer 1

分析：（1）①根據(jù)反應(yīng)方程式中生成物確定實驗現(xiàn)象；
②減壓蒸餾能分離出沸點較低的物質(zhì)；
③抽濾需要用到的主要儀器有布氏漏斗和吸濾瓶；
（2）加4滴酚酞指示劑，用0.1000mol?L^-1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，反應(yīng)終點是滴入最后一滴氫氧化鈉溶液變淺紅色說明反應(yīng)達(dá)到終點，依據(jù)酸堿反應(yīng)的定量關(guān)系計算得到；

解答：解：（1）①根據(jù)方程式知，飲料瓶碎片逐漸和碳酸氫鈉反應(yīng)生成二氧化碳，所以看到的現(xiàn)象是固體溶解，有氣泡產(chǎn)生，故答案為：固體溶解，有氣泡產(chǎn)生；
②乙二醇熔沸點較低，減壓蒸餾，有利于乙二醇分離，故答案為：乙二醇；
③抽濾需要用到的主要儀器有布氏漏斗和吸濾瓶，故答案為：布氏漏斗、吸濾瓶；
（2）加4滴酚酞指示劑，用0.1000mol?L^-1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，反應(yīng)終點是滴入最后一滴氫氧化鈉溶液變淺紅色說明反應(yīng)達(dá)到終點；
取0.2000g對苯二甲酸樣品于250mL燒杯中，加入30mL DMF，攪拌溶解，加入10mL蒸餾水，攪勻后加4滴酚酞指示劑，用0.1000mol?L^-1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為22.60mL．對苯二甲酸和氫氧化鈉物質(zhì)的量之比為1：2，對苯二甲酸物質(zhì)的量=

0.1000mol/L×0.02260L

2

=0.00113mol；
所測樣品中對苯二甲酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)=

0.00113mol×166g/mol

0.2000g

×100%=93.79%
故答案為：溶液呈微紅色半分鐘內(nèi)部褪色，93.79%

點評：本題考查了物質(zhì)制備實驗設(shè)計和步驟分析判斷滴定實驗的終點判斷和計算應(yīng)用，題目難度中等．