Question

【題目】我國(guó)對(duì)中藥中重金屬元素和有毒元素的含量等各項(xiàng)指標(biāo)檢查是非常嚴(yán)格的．下面是分析實(shí)驗(yàn)室對(duì)中草藥中可能的殘余有毒元素As的檢驗(yàn)方法和步驟（As在中草藥中主要以As2O3的形式存在）：
①取1000g中草藥樣品進(jìn)行前期處理制得待測(cè)溶液，此時(shí)樣品中可能含有的As元素將轉(zhuǎn)化為H3AsO3；
②將待測(cè)溶液轉(zhuǎn)移到250mL錐形瓶中，并加入2﹣3滴0.2%的淀粉溶液；
③用0.001mol/L標(biāo)準(zhǔn)碘溶液滴定待測(cè)溶液至終點(diǎn)，消耗20.00mL標(biāo)準(zhǔn)I2溶液，發(fā)生的反應(yīng)為：H3AsO3+I2+H2O→H3AsO4+I﹣+H+（未配平）
試回答下列問(wèn)題：
（1）簡(jiǎn)述如何對(duì)中草藥樣品進(jìn)行前期處理制得待測(cè)溶液？ ．
（2）配平離子反應(yīng)方程式：H3AsO3+I2+H2O﹣H3AsO4+I﹣+H+
（3）如何判斷滴定到達(dá)終點(diǎn)？ ．
（4）我國(guó)《藥用植物及制劑進(jìn)出口綠色行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)》中規(guī)定：綠色中藥的砷含量不能超過(guò)2.000mg/kg，試計(jì)算該草藥樣品中砷含量為mg/kg，則該草藥樣品（填“合格”或“不合格”）．

Answer 1

【答案】
（1）取少量樣品于坩鍋內(nèi)灼燒成灰，將灰轉(zhuǎn)移至燒杯中并加入蒸餾水煮沸，趁熱過(guò)濾，取濾液恢復(fù)至室溫后得待測(cè)溶液
（2）1；1；1；1；2；2
（3）溶液由無(wú)色變?yōu)樗{(lán)色，保持半分鐘不變色
（4）1.5；合格
【解析】 解：（1）類(lèi)似于海帶中碘的提取與檢驗(yàn)，將樣品灼燒后在蒸餾水中溶解使有效成分溶解．利用過(guò)濾得到所需待測(cè)溶液，操作步驟為：取少量樣品于坩鍋內(nèi)灼燒成灰，將灰轉(zhuǎn)移至燒杯中并加入蒸餾水煮沸，趁熱過(guò)濾，取濾液恢復(fù)至室溫后得待測(cè)溶液，所以答案是：取少量樣品于坩鍋內(nèi)灼燒成灰，將灰轉(zhuǎn)移至燒杯中并加入蒸餾水煮沸，趁熱過(guò)濾，取濾液恢復(fù)至室溫后得待測(cè)溶液；（2）反應(yīng)中H3AsO3→H3AsO4 ， As元素化合價(jià)由+3價(jià)升高為+5價(jià)，共升高2價(jià)．I2→I﹣ ， I元素的化合價(jià)由0價(jià)降低為﹣1價(jià)，共降低2價(jià)，化合價(jià)升降最小公倍數(shù)為2，故H3AsO3的系數(shù)為1，I2的系數(shù)為1，再結(jié)合原子守恒、電荷守恒配平其它物質(zhì)系數(shù)，配平后方程式為：H3AsO3+I2+H2O=H3AsO4+2I﹣+2H+ ， 所以答案是：1；1；1；1；2；2；（3）淀粉在與碘有關(guān)的氧化還原滴定中常用作指示劑，用0.001mol/L標(biāo)準(zhǔn)碘溶液滴定待測(cè)溶液至終點(diǎn)，故顏色變化為由無(wú)色變?yōu)樗{(lán)色，且要半分鐘不變色，所以答案是：溶液由無(wú)色變?yōu)樗{(lán)色，保持半分鐘不變色；（4）由多步反應(yīng)得：As～I(xiàn)2 ，
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m 0.001mol/L×0.020L解得m（As）=0.0015g，則含量為：0.0015× =1.5mg/kg＜2.000mg/kg，故合格，所以答案是：1.5；合格．